CN103658673B - 一种铑钯合金纳米晶的制备方法及其产品 - Google Patents

一种铑钯合金纳米晶的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铑钯合金纳米晶的制备方法，将六氯铑酸钠和四氯钯酸钠溶解于乙二醇得到混合溶液Ⅰ，将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和溴化钾溶解于乙二醇得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅱ加热至80～160℃，再将混合溶液Ⅰ以1～6mL/h的速度滴加到混合溶液Ⅱ中，得到所述的铂钯合金纳米晶；所述六氯铑酸钠的浓度为0.01～0.04mol/L，六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比为0.25～4。本发明还公开了两种铑钯合金纳米晶，分别具有规则的六面体和八面体的形貌。本制备方法工艺简单，原料无毒无害，较易实现；且可以通过精确控制工艺参数调控铑钯合金纳米晶的形貌。

Description

一种铑钯合金纳米晶的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种铑钯合金纳米晶的制备方法及其产品。
背景技术
贵金属双金属纳米晶由于金属间的耦合作用具有较高的催化性能、选择性以及较低的钝化速率等优点，成为研究热点。铑、钯作为两种重要的贵金属在催化领域都有着重要的应用，如加氢反应、甲酰化反应、一氧化碳氧化等。利用金属间的耦合作用，合成铑钯合金纳米晶不仅可以提高其作为催化剂的性能，而且可以产生新的应用。
目前，已经报道的铑钯合金纳米晶都不具有规则的形貌，因此制备出具有规则形貌的铑钯合金纳米晶具有重要的科研意义。同时铑钯合金纳米晶可以作为燃料电池的阴极氧气还原反应的催化剂，可以有效降低成本，增加其催化性能的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于丰富现有铑钯合金纳米晶研究，提供一种铑钯合金纳米晶的制备方法，该方法具有所用试剂无毒便宜，制备方法简单，较易实现等优点；利用本方法可以制备具有规则形貌的铑钯合金纳米晶，并通过精确控制工艺参数分别制备具有规则六面体和八面体形貌的铑钯合金纳米晶。
本发明公开了一种铑钯合金纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六氯铑酸钠和四氯钯酸钠溶解于乙二醇得到混合溶液Ⅰ，将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和溴化钾溶解于乙二醇得到混合溶液Ⅱ；
(2)不断搅拌下将混合溶液Ⅱ加热至80～160℃，再将混合溶液Ⅰ以1～6mL/h的速度滴加到混合溶液Ⅱ中，反应完全后，得到所述的铑钯合金纳米晶；
所述六氯铑酸钠的浓度为0.01～0.04mol/L，六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比为0.25～4；
所述混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ的体积比为1:3～1:1。
本发明以六氯铑酸钠和四氯钯酸钠为金属源，以乙二醇为溶剂，以乙二醇和抗坏血酸为还原剂，以溴化钾为修饰剂，以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，在一定温度下通过缓慢注入金属源的方式进行反应，通过调节反应条件可以分别制备出形貌为六面体或八面体的铑钯合金纳米晶。
具有规则形貌的铑钯合金纳米晶的制备过程中，影响形貌的主要因素有滴加速度、温度、六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比。其中，滴加速度直接决定是否可以得到规则形貌的铑钯合金纳米晶。滴加速度过快会导致不规则形貌的形成。
作为优选，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和溴化钾的摩尔浓度分别为0.1～0.4mol/L、0.02～0.4mol/L和0.2～1mol/L。聚乙烯吡咯烷酮主要起分散剂的作用，对铑钯合金纳米晶的形貌影响不大，抗坏血酸和溴化钾的浓度会影响铑钯合金纳米晶的大小和均匀性。
作为优选，将步骤(2)中混合溶液Ⅱ加热至100～140℃。
当六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比为1:1时，反应温度对产物铑钯合金纳米晶的形貌影响较大，通过调整反应温度，可以控制铑钯合金纳米晶为规则的六面体或八面体形貌。
所述加热温度较低，为[100，120]时，制备的铑钯合金纳米晶具有规则的八面体形貌。加热温度较低时，反应初期晶核形核阶段三价铑离子还原速度较快，而二价钯离子还原速度较慢，使反应中后期晶核长大阶段溶液中具有较多的二价钯离子和较少的三价铑离子，导致纳米晶在长大过程中倾向于钯纳米晶动力学生长模式(在动力学生长模式下钯纳米晶倾向于形成八面体)，最终形成八面体铑钯合金纳米晶。
所述加热温度较高，为(120，140]时，制备的铑钯合金纳米晶具有规则的六面体形貌。
当六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比不为1:1时，反应温度对产物铑钯合金纳米晶形貌的影响可以忽略不计，通过改变六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比可以控制铑钯合金纳米晶为规则的六面体或八面体形貌。
所述六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比较低，为[0.25～1)时，制备的铑钯合金纳米晶具有规则的八面体形貌。摩尔比较低，即反应溶液中具有较多的二价钯离子，导致纳米晶在长大过程中倾向于钯纳米晶动力学生长模式(在动力学生长模式下钯纳米晶倾向于形成八面体)，最终形成八面体铑钯合金纳米晶。
所述六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比较高，为(1～4]时，制备的铑钯合金纳米晶具有规则的六面体形貌。摩尔比较高，即反应溶液中具有较多的三价铑离子，导致纳米晶在长大过程中倾向于铑纳米晶动力学生长模式(在动力学生长模式下钯纳米晶倾向于形成六面体)，最终形成六面体铑钯合金纳米晶。
本发明还公开了两种形貌的铑钯合金纳米晶，分别具有规则的六面体或八面体的形貌。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种制备规则形貌铑钯合金纳米晶的方法，所用试剂较为廉价，无毒无害，制备方法简单，较易实现；
本发明通过精确控制原料六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比；或在六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比为1:1时，精确控制反应温度，可以分别获得具有规则的六面体或八面体形貌的铑钯合金纳米晶；
本发明制备的铑钯合金纳米晶具有规则的六面体或八面体的形貌，尺寸均一，分散性好，成分可调，具有较重要的学术和现实意义；
本发明制备的铑钯合金纳米晶可以作为燃料电池的阴极氧气还原反应的催化剂，催化稳定性能极佳，可以有效降低成本。
附图说明
图1为实施例1制得的铑钯合金纳米晶的形貌图：
其中，A为透射电子显微镜(TEM)照片；B为扫描透射电子显微镜(STEM)照片；C图为高分辨透射电镜照片；D图为能谱分布图；
图2为实施例3制得的铑钯合金纳米晶的形貌图：
其中，A为透射电子显微镜(TEM)照片；B为扫描透射电子显微镜(STEM)照片；C图为高分辨透射电镜照片；D图为能谱分布图。
图3为以实例1制得的铑钯合金纳米晶作为燃料电池催化剂的催化性能稳定性曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1
将46mg六氯铑酸钠和36mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.02mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.02mol/L)，同时将111mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸和500mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.17mol/L，抗坏血酸的浓度为0.06mol/L，溴化钾的浓度为0.7mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至140℃。用注射泵以2mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中，当六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的混合溶液完全注入时，反应结束，制备得到铑钯合金纳米晶。
取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，观察其形貌，如图1所示，A图和B图为本实施例制备铑钯纳米晶的透射电镜照片(TEM)和扫描透射电镜照片(STEM)，C图是其高分辨表征图，高分辨照片中的铑钯纳米晶的晶格间距证明铑钯合金纳米晶的外露晶面为{100}晶面，结合铑钯纳米晶的透射电镜照片、扫描透射电镜照片可以确定本实施例制备的铑钯合金纳米晶为具有规则六面体的形貌。
D图为本实施例制备铑钯纳米晶的能谱分布表征图，从图中可以看出铑和钯两种元素的能谱分布是相互重叠，从而证明了其合金成分。
本实施例制备的铑钯纳米晶作为燃料电池氧气还原反应的催化剂，可以提高燃料电池性能的稳定性。以该铑钯纳米晶为燃料电池负极催化剂进行氧气还原反应催化性能测试，性能测试结果如图3所示，从图中性能测试曲线可以看出该铑钯纳米晶作为燃料电池负极催化剂时具有较高的催化活性，并且比较反应初期和反应进行30000个循环后性能曲线，可以发现其催化性能基本没有发生改变，确定该铑钯纳米晶催化剂具有很好的稳定性。
实施例2
将46mg六氯铑酸钠和36mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.02mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.02mol/L)，同时将111mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸和500mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.17mol/L，抗坏血酸的浓度为0.06mol/L，溴化钾的浓度为0.7mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至125℃。用注射泵以2mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中，当六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的混合溶液完全注入时，反应结束，取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为六面体的铑钯纳米晶，结果与实施例1相同。
实施例3
将46mg六氯铑酸钠和36mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.02mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.02mol/L)，同时将111mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸和500mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.17mol/L，抗坏血酸的浓度为0.06mol/L，溴化钾的浓度为0.7mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至120℃。用注射泵以2mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中。当该混合溶液完全注入时，反应结束，制备得到铑钯合金纳米晶。
取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，观察其形貌，如图2所示，A图和B图为本实施例制备铑钯纳米晶的透射电镜照片(TEM)和扫描透射电镜照片(STEM)，C图是其高分辨表征图，高分辨照片中的铑钯纳米晶的晶格间距证明铑钯合金纳米晶的外露晶面为{111}晶面，结合铑钯纳米晶的透射电镜照片、扫描透射电镜照片可以确定该铑钯合金纳米晶具有规则八面体的形貌。
D图为本实施例制备铑钯纳米晶的能谱分布表征图，从图中可以看出铑和钯两种元素的能谱分布是相互重叠，从而证明了其合金成分。
实施例4
将46mg六氯铑酸钠和36mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.02mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.02mol/L)，同时将111mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸和500mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.17mol/L，抗坏血酸的浓度为0.06mol/L，溴化钾的浓度为0.7mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至100℃。用注射泵以2mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中，当六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的混合溶液完全注入时，反应结束，取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为八面体的铑钯纳米晶，结果与实施例3相同。
实施例5
将92mg六氯铑酸钠和72mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.04mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.04mol/L)，同时将140mg聚乙烯吡咯烷酮、120mg抗坏血酸和200mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.21mol/L，抗坏血酸的浓度为0.11mol/L，溴化钾的浓度为0.28mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至130℃。用注射泵以6mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中。当该混合溶液完全注入时，反应结束。取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为六面体的铑钯纳米晶，结果与实施例1相同。
实施例6
将92mg六氯铑酸钠和72mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.04mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.04mol/L)，同时将199mg聚乙烯吡咯烷酮、80mg抗坏血酸和550mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.3mol/L，抗坏血酸的浓度为0.08mol/L，溴化钾的浓度为0.77mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至120℃。用注射泵以5mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中。当该混合溶液完全注入时，反应结束。取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为八面体的铑钯纳米晶，结果与实施例3相同。
实施例7
将74mg六氯铑酸钠和14mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.032mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.008mol/L)，同时将222mg聚乙烯吡咯烷酮、80mg抗坏血酸和200mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.33mol/L，抗坏血酸的浓度为0.08mol/L，溴化钾的浓度为0.28mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至140℃。用注射泵以4mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中。当该混合溶液完全注入时，反应结束。取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为六面体的铑钯纳米晶，结果与实施例1相同。
实施例8
将74mg六氯铑酸钠和14mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.032mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.008mol/L)，同时将111mg聚乙烯吡咯烷酮、150mg抗坏血酸和150mg溴化钾加入到另一6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.17mol/L，抗坏血酸的浓度为0.14mol/L，溴化钾的浓度为0.21mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至120℃。用注射泵以1mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中。当该混合溶液完全注入时，反应结束。取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为六面体的铑钯纳米晶，结果与实施例1相同。
实施例9
将18mg六氯铑酸钠和56mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.008mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.032mol/L)，同时将199mg聚乙烯吡咯烷酮、300mg抗坏血酸和300mg溴化钾加入到另一6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.3mol/L，抗坏血酸的浓度为0.28mol/L，溴化钾的浓度为0.42mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至140℃。用注射泵以3mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中。当该混合溶液完全注入时，反应结束。取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为八面体的铑钯纳米晶，结果与实施例3相同。
实施例10
将18mg六氯铑酸钠和56mg四氯钯酸钠溶解于6mL乙二醇中(六氯铑酸钠的浓度为0.008mol/L，四氯钯酸钠的浓度为0.032mol/L)，同时将140mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸和500mg溴化钾加入到6ml乙二醇中(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.21mol/L，抗坏血酸的浓度为0.06mol/L，溴化钾的浓度为0.7mol/L)。然后将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的6mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至100℃。用注射泵以4mL/h的速度将六氯铑酸钠、四氯钯酸钠和乙二醇的5mL混合溶液注入到聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾和乙二醇的混合溶液中。当该混合溶液完全注入时，反应结束。取少量反应后的溶液离心，制备TEM样，通过透射电镜观察其形貌为八面体的铑钯纳米晶，结果与实施例3相同。

Claims (9)

1.一种铑钯合金纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六氯铑酸钠和四氯钯酸钠溶解于乙二醇得到混合溶液Ⅰ，将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和溴化钾溶解于乙二醇得到混合溶液Ⅱ；
(2)将混合溶液Ⅱ加热至80～160℃，再将混合溶液Ⅰ以1～6mL/h的速度滴加到混合溶液Ⅱ中，反应完全后，得到所述的铑钯合金纳米晶；
所述六氯铑酸钠的浓度为0.01～0.04mol/L，六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比为0.25～4；
所述混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ的体积比为1:3～1:1。
2.根据权利要求1所述的铑钯合金纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和溴化钾的摩尔浓度分别为0.1～0.4mol/L、0.02～0.4mol/L和0.2～1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的铑钯合金纳米晶的制备方法，其特征在于，将步骤(2)中混合溶液Ⅱ加热至100～140℃。
4.根据权利要求3所述的铑钯合金纳米晶的制备方法，其特征在于，所述六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比为1:1，将步骤(2)中混合溶液Ⅱ加热至120℃以下。
5.根据权利要求3所述的铑钯合金纳米晶的制备方法，其特征在于，所述六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比为1:1，将步骤(2)中混合溶液Ⅱ加热至高于120℃。
6.根据权利要求3所述的铑钯合金纳米晶的制备方法，其特征在于，所述六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比小于1:1。
7.根据权利要求3所述的铑钯合金纳米晶的制备方法，其特征在于，所述六氯铑酸钠和四氯钯酸钠的摩尔比大于1:1。
8.一种具有规则八面体的铑钯合金纳米晶，其特征在于，所述铑钯合金纳米晶根据权利要求4或6的制备方法得到。
9.一种具有规则六面体的铑钯合金纳米晶，其特征在于，所述铑钯合金纳米晶根据权利要求5或7的制备方法得到。
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