CN103642519B - 煤焦油低压脱金属脱氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油低压脱金属脱氯的方法，主要解决了现有技术中存在的煤焦油全馏分中的金属含量很高，严重制约了主加氢装置的运行周期，氯含量也较高，因而在加工过程中会腐蚀装置，严重阻碍了氢加工的持续发展的问题。该煤焦油低压脱金属脱氯的方法包括以下步骤：在固定床加氢反应器内装填保护催化剂；将氢气从固定床加氢反应器底部导入，将煤焦油从固定床加氢反应器顶部导入；在固定床加氢反应器顶部设置第六管线，并向该第六管线内注入氯化氢吸收溶剂。通过上述方案，本发明达到了有效确保主加氢装置的长周期运转和氢加工的持续发展的目的，具有很高的实用价值和推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤焦油低压脱金属脱氯的方法。
背景技术
煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量约占装炉煤的3%~4%，其组成极为复杂，以芳香烃为主，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用。煤焦油经进一步加工可分离出各种化学品，也可以加工成高品质燃料油。
随着我国经济建设特别是钢铁工业的不断深入发展，焦化工业也随之迅速发展起来，现我国已发展成为世界最大的焦炭和煤焦油生产国家，直至2012年底全国煤焦油产量已超过2500万吨/年，然而，我国的煤焦油实际深加工量却不足800万吨/年，深加工量的严重不足，这将造成极大的资源浪费和环境污染，随着煤焦化产业的发展，如何实现对煤焦油的深加工、清洁加工成为行业发展的重要课题。
目前，各企业大都采用加氢工艺制取清洁燃料油，这种清洁加工方式不仅符合国家开拓新能源、保护环境等政策的要求，同时也能为企业带来良好的经济效益，然而，煤焦油全馏分中的金属含量很高，通常高于200μg/g，有的甚至高达400μg/g以上，严重制约了主加氢装置的运行周期。另外，煤焦油中的氯含量也较高，因而在加工过程中会腐蚀装置，不利于深加工和清洁加工，严重阻碍了氢加工的持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤焦油低压脱金属脱氯的方法，主要解决现有技术中存在的煤焦油全馏分中的金属含量很高，严重制约了主加氢装置的运行周期，氯含量也较高，因而在加工过程中会腐蚀装置，严重阻碍了氢加工的持续发展的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
煤焦油低压脱金属脱氯的方法，包括以下步骤：
（1）在固定床加氢反应器内从上至下依次装填保护催化剂1、保护催化剂2和保护催化剂3，所述保护催化剂1的孔体积大于保护催化剂2的孔体积，保护催化剂2的孔体积大于保护催化剂3的孔体积；
（2）在反应压力2.8~8.5MPa、反应温度200~380℃、空速0.2~2.0h-1的条件下按氢油体积比300~1000将氢气从固定床加氢反应器底部导入，将煤焦油从固定床加氢反应器顶部导入；
（3）在固定床加氢反应器顶部设置第六管线，并向该第六管线内注入氯化氢吸收溶剂。
具体地说，所述步骤（3）中的氯化氢吸收溶剂为氯仿、氢氧化钠水溶液、甲醇、正丁醇、甘油中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述保护催化剂1的特征为：载体含有80%~99%的ZrO2；孔体积为2.5~3.5mL/g；比表面积为30~60m2/g；以对应的金属氧化物质量计，含有0.1%~1.0%的第VIII族金属和0.5%~3.0%的第VIB族金属；
保护催化剂2的特征为：载体含有80%~99%的ZrO2；孔体积为1.5~2.5mL/g；比表面积为50~80m2/g；以对应的金属氧化物质量计，含有0.3%~3.0%的第VIII族金属和1.0%~4.0%的第VIB族金属；
保护催化剂3的特征为：载体含有80%~99%的ZrO2；孔体积为0.5~1.5mL/g；比表面积为80~100m2/g；以对应的金属氧化物质量计，含有0.5%~4.0%的第VIII族金属和1.5%~5.0%的第VIB族金属。
更进一步地，所述保护催化剂1、保护催化剂2和保护催化剂3的床层空隙率分别为55%~65%、50%~60%、45%~55%，其中，保护催化剂1的装填量不低于总保护催化剂装填量的40%，保护催化剂3的装填量不低于总保护催化剂装填量的40%。
作为优选，所述步骤（1）中的煤焦油为煤焦油全馏分，其内总金属含量为50~300μg/g，沥青质含量低于18%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明在较低的操作压力下，基于原料油和氢气逆流的方式，采用多种加氢保护催化剂组合进行脱金属和脱氯反应，可以为煤焦油深度加氢装置提供优质原料，亦可用于煤焦油的加氢预处理，设计十分巧妙，具有较高的实用价值，适合大规模推广应用。
（2）本发明能够在较低的操作压力实现，从而有效降低了装置操作成本，采用特定的催化剂体系及装填方法，有效提高了催化剂容金属量及装置运转周期，且在氯化氢气体溶于反应生成水之前用高效溶剂进行吸收，能够避免形成盐酸对装置产生腐蚀，为后期的精致煤焦油提取提供了较好的基础。
（3）本发明中，在固定床加氢反应器中使用特定的方式和比例设置多种催化剂，形成催化床，从而最大程度地确保了反应的充分度，设计十分巧妙，符合实际需求，适合大规模推广应用。
附图说明
图1为将本发明应用于精致煤焦油提取时的流程示意图。
上述附图中，附图标记对应的部件名称如下：
1-第一管线，2-第二管线，3-固定床加氢分离器，4-第三管线，5-热低压分离器，6-第四管线，7-第五管线，8-第六管线，9-冷高压分离器，10-第九管线，11-第七管线，12-第八管线，13-第十管线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例1
为了解决现有技术中存在的煤焦油全馏分中的金属含量很高，严重制约了主加氢装置的运行周期，氯含量也较高，因而在加工过程中会腐蚀装置，严重阻碍了氢加工的持续发展的问题，如图1所示，本发明公开了一种能够在较低的操作压力下进行加氢精制的煤焦油低压脱金属脱氯的方法，通过将氢气从固定床加氢反应器底部导入反应器，将煤焦油原料从固定床加氢反应器顶部导入反应器，并在反应器内部从上到下依次装填大孔体积保护催化剂、中孔体积保护催化剂、小孔体积保护催化剂，使得煤焦油和氢气在催化剂的作用下进行反应，完成煤焦油的脱金属反应，最终生产出总金属含量不高于2μg/g的精制煤焦油，通过向反应器顶部管线注入氯化氢吸收溶剂来消除富氢气体中的氯化氢，以实现富氢气体的再利用。
本发明的实现方法如下：
首先，在固定床加氢反应器中从上至下依次装填保护催化剂1、保护催化剂2和保护催化剂3，将氢气从固定床加氢反应器的底部导入，将煤焦油从固定床加氢反应器的顶部导入，并在反应过程中持续向固定床加氢反应器顶部管线注入氯化氢吸收溶剂，该氯化氢吸收溶剂为氯仿、氢氧化钠水溶液、甲醇、正丁醇、甘油中的一种或几种的混合物；
其中，保护催化剂1具有如下特征：载体含有80%~99%的ZrO2、孔体积为2.5~3.5mL/g、比表面积为30~60m2/g、催化剂以对应的金属氧化物质量计，含有0.1%~1.0%的第VIII族金属和0.5%~3.0%的第VIB族金属；保护催化剂2具有如下特征：载体含有80%~99%的ZrO2、孔体积为1.5~2.5mL/g、比表面积为50~80m2/g、催化剂以对应的金属氧化物质量计，含有0.3%~3.0%的第VIII族金属和1.0%~4.0%的第VIB族金属；保护催化剂3具有如下特征：载体含有80%~99%的ZrO2、孔体积为0.5~1.5mL/g、比表面积为80~100m2/g、催化剂以对应的金属氧化物质量计，含有0.5%~4.0%的第VIII族金属和1.5%~5.0%的第VIB族金属；
上述中，保护催化剂1、保护催化剂2和保护催化剂3的堆积床层空隙率分别为55%~65%、50%~60%、45%~55%。其中，保护催化剂1的装填量不低于总保护催化剂装填量的40%，保护催化剂3的装填量不低于总保护催化剂装填量的40%；
应用时，将固定床加氢反应器流出物导入气液分离组件进行气液分离，便可得到总金属含量低于2μg/g、总氯低于1μg/g的精制煤焦油。
为了证明本发明的实施效果，本发明提供了在使用以下性质催化剂的条件下的工作流程和处理结果。
加氢保护催化剂（固定床加氢反应器内的保护催化剂）为试验室制备，其物化性质如表1所示：
表1
| 保护催化剂1 | 保护催化剂2 | 保护催化剂3 | |
| 紧密装填空隙率，％ | 62 | 56 | 48 |
| 载体 | |||
| ZrO2/% | 85 | 85 | 85 |
| Al2O3/% | 15 | 15 | 15 |
| 金属 | |||
| 氧化钴，% | 0.8 | 1.2 | 2.0 |
| 氧化钼，% | 2.6 | 3.5 | 4.8 |
煤焦油原料性质如表2所示：
表2
| 20℃密度/(kg/m3) | 1.058 |
| 50℃粘度/(mm2/s) | 93.46 |
| C含量/% | 82.71 |
| H含量/% | 8.35 |
| S含量/% | 0.26 |
| N含量/% | 0.57 |
| 金属含量/μg/g | |
| Fe | 122 |
| Ca | 183 |
| Na | 50 |
| 馏程,D-1160/℃ | |
| IBP | 195 |
| 10% | 279 |
| 30% | 327 |
| 50% | 365 |
| 70% | 392 |
| 90% | 435 |
| 95% | 471 |
如图1所示，在将本发明应用于精致煤焦油提取时，需在固定床加氢反应器3底部设置第一管线1、顶部设置第二管线2；在固定床加氢反应器底部和热低压分离器5之间设置第三管线4，在热低压分离器5底部设置第四管线6、顶部设置第五管线7；在冷高压分离器9与固定床加氢反应器3顶部之间设置第六管线8，在冷高压分离器9底部设置第七管线11、顶部设置第八管线12；在冷高压分离器9和热低压分离器5底部的第四管线6之间连通第九管线10。
以表2所述煤焦油原料进行脱金属脱氯精制时，只需将氢气经第一管线1从固定床加氢反应器3的底部导入，将煤焦油原料经第二管线2从固定床加氢反应器3的顶部导入，则氢气和煤焦油原料逆流通过保护催化剂床层，并在保护催化剂的作用下进行加氢反应，固定床加氢反应器3底部物流经第三管线4进入热低压分离器5，热低压分离器5底部物流经第四管线6与来自第九管线10的物流混合后作为精制煤焦油出装置。其中，热低压分离器5产生的气体通过第五管线7排出装置，固定床加氢反应器3顶部气相物流经第六管线8进入冷高压分离器9进行气液分离，底部氯化氢吸收溶剂物流经第七管线11排出系统，油相物经第九管线10与第四管线6的物流混合，冷高压分离器9顶部的富氢气体经第八管线12排出装置。反应中，通过与第六管线8连通的第十管线13向第六管线8内注入氯化氢吸收溶剂，实现脱氯。
其中，固定床加氢反应器顶部装填保护催化剂1，其装填量为40mL；中部装填保护催化剂2，其装填量为20mL；上部装填保护催化剂3，其装填量为40mL。
加氢反应操作条件为：平均反应温度为356℃，氢分压4.2MPa，新鲜原料空速0.6h-1，氢油体积比800。
氯化氢吸收溶剂为氯仿，氯仿注入量为50g/h。
经过上述处理后，加氢精制煤焦油性质如表3所示：
表3
| 20℃密度/(kg/m3) | 0.9963 |
| H含量/% | 9.56 |
| Cl含量/μg/g | <1 |
| 金属含量/μg/g | |
| Fe | 0.7 |
| Ca | 0.4 |
| Na | 0.3 |
| 馏程,D-1160/℃ | |
| IBP | 164 |
| 10% | 235 |
| 30% | 313 |
| 50% | 357 |
| 70% | 408 |
| 90% | 445 |
| 95% | 493 |
装置运转末期各保护催化剂上的金属沉积分析数据如表4所示：
表4
| 保护催化剂1 | 保护催化剂2 | 保护催化剂3 | |
| Fe/% | 41 | 18 | 14 |
| Ca/% | 21 | 43 | 47 |
| Na/% | 9 | 10 | 12 |
通过对高分气的检测，其中HCl浓度低于10μL/L，证明采用氯化氢吸收溶剂可以对高分气中的HCl进行有效吸收，消除其对装置的腐蚀。
将表2和表3中的数据进行对比可以看出，采用本方法对煤焦油全馏分进行处理可以在较低的反应压力下得到金属含量低于2μg/g，Cl含量低于1μg/g的精制煤焦油，可以为后续煤焦油深加工装置提供非常好的原料。
从表4中的数据可以看出，通过对保护催化剂的合理配伍，可以将原料油中的Fe、Ca、Na分级脱除，其中保护催化剂1具有非常高的容铁量，可以避免因铁比较容易脱除而造成反应器入口结盖。
实施例2
本实施例与实施例1的不同点仅在于固定床加氢反应器操作条件为：平均反应温度为250℃，氢分压3.0MPa，新鲜原料空速0.5h-1，氢油体积比350，经验证，得到煤焦油中金属含量低于2.1μg/g，Cl含量低于1μg/g。
实施例3
本实施例与实施例1的不同点仅在于固定床加氢反应器操作条件为：平均反应温度为375℃，氢分压8.0MPa，新鲜原料空速1.5h-1，氢油体积比900，经验证，得到煤焦油中金属含量低于0.9μg/g，Cl含量低于1μg/g。
按照上述实施例，便可很好地实现本发明。
Claims (4)
1.煤焦油低压脱金属脱氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在固定床加氢反应器内从上至下依次装填保护催化剂1、保护催化剂2和保护催化剂3，所述保护催化剂1的孔体积大于保护催化剂2的孔体积，保护催化剂2的孔体积大于保护催化剂3的孔体积；
（2）在反应压力2.8~8.5MPa、反应温度200~380℃、空速0.2~2.0h-1的条件下按氢油体积比300~1000将氢气从固定床加氢反应器底部导入，将煤焦油从固定床加氢反应器顶部导入；
（3）在固定床加氢反应器顶部设置第六管线，并向该第六管线内注入氯化氢吸收溶剂；
其中，所述保护催化剂1的特征为：载体含有80%~99%的ZrO2；孔体积为2.5~3.5mL/g；比表面积为30~60m2/g；以对应的金属氧化物质量计，含有0.1%~1.0%的第VIII族金属和0.5%~3.0%的第VIB族金属；
保护催化剂2的特征为：载体含有80%~99%的ZrO2；孔体积为1.5~2.5mL/g；比表面积为50~80m2/g；以对应的金属氧化物质量计，含有0.3%~3.0%的第VIII族金属和1.0%~4.0%的第VIB族金属；
保护催化剂3的特征为：载体含有80%~99%的ZrO2；孔体积为0.5~1.5mL/g；比表面积为80~100m2/g；以对应的金属氧化物质量计，含有0.5%~4.0%的第VIII族金属和1.5%~5.0%的第VIB族金属。
2.根据权利要求1所述的煤焦油低压脱金属脱氯的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的氯化氢吸收溶剂为氯仿、氢氧化钠水溶液、甲醇、正丁醇、甘油中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的煤焦油低压脱金属脱氯的方法，其特征在于，所述保护催化剂1、保护催化剂2和保护催化剂3的床层空隙率分别为55%~65%、50%~60%、45%~55%，其中，保护催化剂1的装填量不低于总保护催化剂装填量的40%，保护催化剂3的装填量不低于总保护催化剂装填量的40%。
4.根据权利要求1所述的煤焦油低压脱金属脱氯的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的煤焦油为煤焦油全馏分，其内总金属含量为50~300μg/g，沥青质含量低于18%。
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