CN103642153A - 一种低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材及其制备方法 - Google Patents

一种低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，主要是包含以下成分的原料制成：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）复合稳定剂2~5份，（c）邻苯二甲酸酯增塑剂30~40份，（d）环氧大豆油8~12份，（e）润滑剂1~2份，（f）填料70~80份，（g）复合抗静电剂30~45份。本发明还提供低温低湿度抗静电聚氯乙烯鞋材的制备方法，包括制备复合抗静电剂，然后将树脂和助剂混炼、挤出造粒、注塑成型。本发明的鞋材克服了现有聚氯乙烯鞋材在低温、低湿条件下不具备抗静电性能或不具备抗静电耐水洗性的缺陷，其制备方法也简单易实现产业化。

Description

一种低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗静电高分子材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）树脂是一种产量大，价格低廉的通用型高分子材料，可以广泛应用在化工、煤炭、电子、计算机和无线电通讯等行业。其中，PVC在鞋材领域具有不可替代的地位。然而软质PVC鞋材表面电阻率高达1014~1017Ω，容易产生静电，静电可导致化工库、油库、煤矿等起火爆炸和电子元器件失效等事故的发生。抗静电PVC通过降低其电阻率，能使产生的静电及时泄露。目前市场上抗静电PVC鞋材大多添加导电炭黑导电纤维，鞋材产品颜色为黑色或者灰色，不能满足一些场合的使用，而且力学性能较差。少数采用离子型、非离子型抗静电剂能制得白色或其它颜色的抗静电PVC鞋材，但是不管是采用离子型还是非离子型抗静电剂均很难保证PVC鞋材具有稳定的抗静电性能，在温度、湿度较低的情况下， PVC鞋材的体积电阻难以满足抗静电要求。
发明内容
针对现有技术中抗静电聚氯乙烯鞋材存在的缺点，本发明的目的在于提供一种在低温低湿环境中仍具有较低的体积电阻且抗静电耐水洗性能良好的抗静电聚氯乙烯鞋材。
本发明所述低温环境指-10℃到5℃，所述低湿环境为温度22℃，相对湿度（RH ）30%。如无特殊说明，下文中“用量”、“份”均是质量基准，且各组分的量都以100份PVC树脂为基准。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：一种低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，主要是包含以下成分的原料制成：（a）聚氯乙烯树脂100重量份，（b）复合稳定剂2~5重量份，（c）邻苯二甲酸酯增塑剂30~40重量份，（d）环氧大豆油8~12重量份，（e）润滑剂1~2重量份，（f）填料70~80重量份，（g）复合抗静电剂30~45重量份，所述复合抗静电剂包括聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐和癸二酸酯。
优选所述复合抗静电剂中癸二酸酯含量为邻苯二甲酸酯增塑剂含量的70~90%。增加癸二酸酯的含量，可以提高聚氯乙烯鞋材的低温抗静电性能，当高于70%时，聚氯乙烯鞋材具备非常优异的低温抗静电性能；但高于90%时，癸二酸酯大量迁出，导致聚氯乙烯鞋材表面形成一层油状膜，会对聚氯乙烯表面造成污染，也会影响抗静电耐水洗性。进一步优选所述复合抗静电剂中癸二酸酯含量为邻苯二甲酸酯增塑剂含量的80~90%。
优选聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐为聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钠盐或钾盐。
所述聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐的烷基碳原子数（R）与聚氧乙烯链段聚合度（n）无特别限制，但当烷基碳原子数R=12~16且聚氧乙烯链段聚合度n=10~20时，聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐与聚氯乙烯树脂的相容性适中，聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐与癸二酸酯的协同作用也最佳，可赋予聚氯乙烯鞋材具有最佳的抗静电耐水洗性以及低湿环境下的抗静电性。
优选地，所述聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐抗静电剂包括聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐。聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐在本发明原料配方中能使鞋材具备较好的抗静电性能，但鞋材抗静电耐水洗性不如聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐所起到的效果好，优选单酯盐与双酯盐的质量比为4:1~5:1，可起到最佳效果。
优选地，所述癸二酸酯为癸二酸二辛酯或癸二酸二丁酯一种或两种。
优选地，所述复合稳定剂为钙锌复合稳定剂或钡镉锌复合稳定剂。
优选地，所述邻苯二甲酸酯增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯的一种或两种。
优选所述润滑剂为硬脂酸、高分子蜡的一种或两种。
优选所述填料是硬质碳酸钙或纳米碳酸钙。
必要时，在不影响本发明鞋材效果的范围内，可在本发明的原料中加入阻燃剂、着色剂等，以使鞋材具有其他要求的特性。
本发明还提供一种上述低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐和癸二酸酯高速混匀制备复合抗静电剂；（2）将PVC树脂、复合稳定剂、邻苯二甲酸酯增塑剂和润滑剂在80℃混合均匀，待邻苯二甲酸酯增塑剂完全被树脂吸收后，加入步骤（1）复合抗静电剂、环氧大豆油和填料混匀，然后送入双螺杆挤出机造粒，造粒温度为130~140℃；（3）对步骤（2）粒料进行干燥，干燥温度为105~120℃，然后在150~160℃下注塑成型。
优选所述步骤（1）聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐中烷基原子数R=12~16且聚氧乙烯链段聚合度n=12~20。
进一步优选所述聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐包括聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐。
进一步优选所述聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐的质量比为4:1~5:1。
优选所述步骤（1）癸二酸酯为癸二酸二辛酯或癸二酸二丁酯一种或两种。
优选地，所述步骤（2）的复合稳定剂为钙锌复合稳定剂或钡镉锌复合稳定剂。
优选地，所述步骤（2）的邻苯二甲酸酯增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯的一种或两种。
优选地，所述步骤（2）的润滑剂为硬脂酸、高分子蜡的一种或两种。
优选地，所述步骤（2）的填料是硬质碳酸钙或纳米碳酸钙。
本发明在聚氯乙烯鞋材中加入了聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐和癸二酸酯复配而成的复合抗静电剂，这两种成分的相互作用赋予了PVC良好的低温抗静电性能和低湿抗静电性能。尤其，当抗静电剂中的癸二酸酯含量为邻苯二甲酸酯增塑剂用量的70~90%，可进一步提高聚氯乙烯鞋材在低温条件下的抗静电效果，并增加PVC鞋材的抗静电耐水洗性。抗静电剂中聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐复配时，PVC鞋材可同时获得较好的抗静电性能和较好的抗静电耐水洗性，尤其当聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐的质量比为4:1~5:1，效果最佳。
具体实施例
下面通过具体实施例进一步阐述本发明，实施例中鞋材物理性能的测试包括：（1）体积电阻：GB/T 20991-2007 个体防护装备 鞋的测试方法；（2）比重：ASTM D792-2008用替换法测定塑料密度和比重（相对密度）的试验方法；（3）硬度：ASTM D2240-2005(2010) 用硬度计测定橡胶硬度的试验方法；（4）耐折性：GB/T 20991-2007 个体防护装备 鞋的测试方法。
本发明实施例聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐采用以下方法自制：将脂肪醇聚氧乙烯醚投入干燥的反应器中，开启搅拌，在不高于10℃温度条件下将计量好的五氧化二磷分数次投入反应器中，五氧化二磷加完后，升温至65~70℃，在搅拌下进行磷酸酯化反应2~3小时。加入一定量的过氧化氢和蒸馏水，进行水解反应，经预定的水解反应时间后，得聚氧乙烯烷基醚磷酸酯，最后中和成金属盐产品。
通过控制摩尔比、水解量和水解时间控制生成单酯和双酯的质量比。
本发明实施例注塑成型鞋材的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐和癸二酸酯高速混匀制备复合抗静电剂；（2）将PVC树脂、复合稳定剂、邻苯二甲酸酯增塑剂和润滑剂在80℃混合均匀，待邻苯二甲酸酯增塑剂完全被树脂吸收后，加入步骤（1）复合抗静电剂、环氧大豆油和填料混匀，然后送入双螺杆挤出机造粒，造粒温度为130~140℃；（3）对步骤（2）粒料进行干燥，干燥温度为105~120℃，然后在150~160℃下注塑成型。
 实施例1：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钙锌复合稳定剂2份，（c）邻苯二甲酸二辛酯 30份，（d）环氧大豆油 8份，（e）硬脂酸1份，（f）硬质碳酸钙70份，（g）复合抗静电剂 30份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸钠（R=12，n=10，单酯:双酯=4:1）6份；癸二酸二辛酯 21份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例2：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钙锌复合稳定剂2份，（c）邻苯二甲酸二辛酯 30份，（d）环氧大豆油 8份，（e）硬脂酸1份，（f）硬质碳酸钙70份，（g）复合抗静电剂 30份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钠（R=18，n=10，单酯:双酯=4:1）6份；癸二酸二辛酯 21份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例3：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钙锌复合稳定剂2份，（c）邻苯二甲酸二辛酯 30份，（d）环氧大豆油 8份，（e）硬脂酸1份，（f）硬质碳酸钙70份，（g）复合抗静电剂 30份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钠（R=12，n=25，单酯:双酯=4:1）6份；癸二酸二辛酯 21份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例4：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钡镉锌复合稳定剂3.5份，（c）邻苯二甲酸二丁酯 35份，（d）环氧大豆油 10份，（f）硬脂酸0.5份，（g）高分子蜡1.0份，（h）纳米碳酸钙75份，（i）复合抗静电剂37份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钾（R=16，n=20，单酯:双酯=5:1）9份，癸二酸二辛酯 18份，癸二酸二丁酯 10份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例5：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钡镉锌复合稳定剂3.5份，（c）邻苯二甲酸二丁酯 35份，（d）环氧大豆油 10份，（f）硬脂酸0.5份，（g）高分子蜡1.0份，（h）纳米碳酸钙75份，（i）复合抗静电剂37份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钾（R=16，n=20，单酯:双酯=4:1）9份，癸二酸二辛酯 18份，癸二酸二丁酯 10份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例6：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钡镉锌复合稳定剂3.5份，（c）邻苯二甲酸二丁酯 35份，（d）环氧大豆油 10份，（f）硬脂酸0.5份，（g）高分子蜡1.0份，（h）纳米碳酸钙75份，（i）复合抗静电剂37份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钾（R=16，n=20，单酯:双酯=3:1）9份，癸二酸二辛酯 18份，癸二酸二丁酯 10份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例7：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钡镉锌复合稳定剂3.5份，（c）邻苯二甲酸二丁酯 35份，（d）环氧大豆油 10份，（f）硬脂酸0.5份，（g）高分子蜡1.0份，（h）纳米碳酸钙75份，（i）复合抗静电剂34份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钾（R=14，n=15，单酯:双酯=6:1）6份，癸二酸二辛酯 18份，癸二酸二丁酯 10份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例8：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钡镉锌复合稳定剂3.5份，（c）邻苯二甲酸二丁酯 35份，（d）环氧大豆油 10份，（f）硬脂酸0.5份，（g）高分子蜡1.0份，（h）纳米碳酸钙75份，（i）复合抗静电剂34份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钾（R=14，n=15，单酯:双酯=5:1）6份，癸二酸二辛酯 18份，癸二酸二丁酯 10份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例9：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钡镉锌复合稳定剂3.5份，（c）邻苯二甲酸二丁酯 40份，（d）环氧大豆油10份，（f）硬脂酸0.5份，（g）高分子蜡1.0份，（h）纳米碳酸钙75份，（i）复合抗静电剂 45份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯钠（R=16，n=15，单酯:双酯=4:1）9份， 癸二酸二辛酯 20份， 癸二酸二丁酯 16份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例10：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钙锌复合稳定剂2份，（c）邻苯二甲酸二辛酯 42份，（d）环氧大豆油 8份，（e）硬脂酸1份，（f）硬质碳酸钙70份，（g）复合抗静电剂 18份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯钠（R=12，n=10，单酯:双酯=4:1）6份；癸二酸二辛酯 12份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 实施例11：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钙锌复合稳定剂2份，（c）邻苯二甲酸二辛酯 27份，（d）环氧大豆油 8份，（e）硬脂酸1份，（f）硬质碳酸钙70份，（g）复合抗静电剂 33份。
其中复合抗静电剂包括：聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯钠（R=12，n=10，单酯:双酯=4:1）6份；癸二酸二辛酯 27份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 对比实施例1：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钙锌复合稳定剂2份，（c）邻苯二甲酸二辛酯 30份，（d）环氧大豆油 8份，（e）硬脂酸1份，（f）硬质碳酸钙70份，（g）复合抗静电剂 30份。
其中复合抗静电剂包括：季铵盐抗静电剂 6份；癸二酸二辛酯 24份。
将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
 对比实施例2：PVC鞋材原料：（a）聚氯乙烯树脂100份，（b）钙锌复合稳定剂2份，（c）邻苯二甲酸二辛酯 30份，（d）环氧大豆油 8份，（e）硬脂酸1份，（f）硬质碳酸钙70份，（g）复合抗静电剂 30份。
其中复合抗静电剂包括：脂肪醇聚氧乙烯醚抗静电剂 6份；癸二酸二辛酯 24份。
 将以上原料通过本发明实施例制备方法制得聚氯乙烯注塑成型鞋材。
测试以上制得的聚氯乙烯注塑成型鞋材的物理性能，测试结果如表1、2、3所示。
表1。
Figure 2013106182278100002DEST_PATH_IMAGE001
表2。
Figure 2013106182278100002DEST_PATH_IMAGE002
表3。
Figure 2013106182278100002DEST_PATH_IMAGE003
由表2和表3不难看出，本发明抗静电聚氯乙烯注射成型鞋材在低湿、低温条件下具有优良的抗静电性能，并且在水洗100次后仍保持较好的抗静电性能，因此具备良好的抗静电耐水洗性。聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐的烷基碳原子数和聚氧乙烯链段的聚合度对鞋材抗静电性能和抗静电耐水洗性能有影响，烷基碳原子数越大，鞋材抗静电耐水洗性越好，但抗静电性能有所下降；聚氧乙烯链段聚合度越大，鞋材低湿抗静电性能越好，但抗静电耐水洗性有所下降。聚氧乙烯烷基醚磷酸盐中单酯盐的含量越大，鞋材抗静电性能越好，但抗静电耐水洗性下降。癸二酸酯的含量对低温抗静电性能有比较重要的影响。
总之，当癸二酸酯含量为邻苯二甲酸酯增塑剂含量的70~90%、聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐的烷基碳原子数为12~16、聚氧乙烯链段的聚合度为10~20、聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐与双酯盐的质量比为4:1~5:1时，所制得的聚氯乙烯鞋材低温抗静电效果、低湿抗静电效果和抗静电耐水洗性最佳。

Claims (10)

1.一种低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材主要是包含以下成分的原料制成：（a）聚氯乙烯树脂100重量份，（b）复合稳定剂2~5重量份，（c）邻苯二甲酸酯增塑剂30~40重量份，（d）环氧大豆油8~12重量份，（e）润滑剂1~2重量份，（f）填料70~80重量份，（g）复合抗静电剂30~45重量份，所述复合抗静电剂包括聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐和癸二酸酯。
2.根据权利要求1所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述癸二酸酯含量为邻苯二甲酸酯增塑剂含量的70~90%。
3.根据权利要求2所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述癸二酸酯含量为邻苯二甲酸酯增塑剂含量的80~90%。
4.根据权利要求1所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐的烷基碳原子数为12~16，聚氧乙烯链段聚合度为10~20。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述聚氧乙烯烷基醚磷酸酯盐包括聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐。
6.根据权利要求5所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述聚氧乙烯烷基醚磷酸单酯盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸双酯盐的质量比为4:1~5:1。
7.根据权利要求1~4任一项所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述癸二酸酯为癸二酸二辛酯或癸二酸二丁酯。
8.根据权利要求1~4任一项所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述复合稳定剂为钙锌复合稳定剂或钡镉锌复合稳定剂。
9.根据权利要求1~4任一项所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯。
10.一种权利要求1所述的低温低湿抗静电聚氯乙烯鞋材的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将聚氧乙烯醚烷基醚磷酸酯盐和癸二酸酯高速混匀制备复合抗静电剂；
（2）将PVC树脂、复合稳定剂、邻苯二甲酸酯增塑剂和润滑剂在80℃混合均匀，待邻苯二甲酸酯增塑剂完全被树脂吸收后，加入步骤（1）的复合抗静电剂、环氧大豆油和填料混匀，然后送入双螺杆挤出机造粒，造粒温度为130~140℃；
（3）对步骤（2）粒料进行干燥，干燥温度为105~120℃，然后在150~160℃下注塑成型。
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