CN103641815A - 吡虫啉的生产改进工艺 - Google Patents

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张明
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
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Abstract

本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱碱性的条件下合成吡虫啉，所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。产品质量分数达98%以上，生产成本低廉，降低了生产成本减轻了环保压力，同时也避免了DMF工艺人工能耗大，产品外观、性状不好的弊端。此合成的吡虫啉质量分数高达99.2％，工业生产获得产品质量分数大于98.7％，是目前世界上最高质量分数的吡虫啉。

Description

吡虫啉的生产改进工艺
技术领域
    本发明涉及一种吡虫啉的生产改进工艺，具体是一种采用特定的脱酸剂生产吡虫啉的生产改进工艺。
背景技术
   吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫 　　其它名称 在我国的商品名称很多，如海正吡虫啉、一遍净、蚜虱净、大功臣、康复多、必林等。 　　化学名称：1－（６－氯吡啶－３－吡啶基甲基）－Ｎ－硝基亚咪唑烷－２－基胺 　　分 子 式：C9H10ClN5O2 　　分 子 量：255.7 　　理化性质：无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃（晶体形式1）136.4℃（形式2），蒸气压0.2μPa（20℃），密度1.543（20℃），KowlogP＝0.57（22℃），溶解度水0.5lg，L（20℃），二氯甲烷50-100，异丙醇1-2，甲苯0.5-1，正己烷＜0.1（g／L），20℃），pH15-11稳定。　
传统的工艺在反应过程中，只是将丁酮，无水硫酸钠，咪唑烷，氢氧化钠与2-氯-5-氯甲基吡啶反应，反应周期长，且能耗高，生产的吡虫啉纯度有待提高。
发明内容
本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于：所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。 
   优选地，所述化学反应方程式中原料的摩尔比：2-氯-5-氯甲基吡啶：咪唑烷：碳酸钾 =1:1.25-1.55：0.03-0.05。
优选地，所述2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度为45%-55%。
   本发明的优点在于：在反应过程中， 2-氯-5-氯甲基吡啶在丁酮溶剂中，以碳酸钾为脱酸剂与咪唑烷反应合成吡虫啉，产品质量分数达98%以上，生产成本低廉，降低了生产成本减轻了环保压力，同时也避免了DMF工艺人工能耗大，产品外观、性状不好的弊端。此合成的吡虫啉质量分数高达99.2％，工业生产获得产品质量分数大于98.7％，是目前世界上最高质量分数的吡虫啉。
具体实施方式
　  本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于：所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。
具体反应见以下化学方程式： 
Figure 2013105882278100002DEST_PATH_IMAGE001
化学反应方程式中原料的摩尔比：
2-氯-5-氯甲基吡啶：咪唑烷：催化剂 =1:1.25-1.55：0.03-0.05。
2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度为45%-55%。
实施例1（传统工艺）：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为50%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温10小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为91.56%。
实施例2：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠，碳酸钾3克投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为45%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温4小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为98.1%。
实施例3：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠，碳酸钾4克投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为50%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温4小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为98.3%。
实施例4：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠，碳酸钾5克投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为55%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温4小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为98.7%。
在反应过程中， 2-氯-5-氯甲基吡啶在丁酮溶剂中，以碳酸钾为脱酸剂与咪唑烷反应合成吡虫啉，产品质量分数达98%以上，生产成本低廉，降低了生产成本减轻了环保压力，同时也避免了DMF工艺人工能耗大，产品外观、性状不好的弊端。此合成的吡虫啉质量分数高达99.2％，工业生产获得产品质量分数大于98.7％，是目前世界上最高质量分数的吡虫啉。

Claims (3)

1.一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于：所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。
2.根据权利要求1所述的一种吡虫啉的生产改进工艺，其特征在于：所述化学反应方程式中原料的摩尔比：2-氯-5-氯甲基吡啶：咪唑烷：碳酸钾 =1:1.25-1.55：0.03-0.05。
3.根据权利要求1所述的一种吡虫啉的生产改进工艺，其特征在于：所述2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度为45%-55%。
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C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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