CN110835325A - 一种噻虫胺生产废水的处理及回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种噻虫胺生产废水的处理及回收利用方法。将以1‑(2‑氯噻唑‑5‑甲基)‑2‑硝基亚胺基‑3,5‑二甲基‑六氢‑1,3,5‑三嗪为原料制备噻虫胺产生的废水使用碱调节pH值至8‑14，常压蒸馏回收废水中的一甲胺与甲醛，回收的一甲胺与甲醛套用至噻虫胺中间体1,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1,3,5‑三嗪(以下简称三嗪)的合成中。经过本发明处理后，既降低了废水的COD与氨氮指标，降低处理难度，又实现了资源的重复利用，降低了生产成本，减轻了对环境的影响。
Description
技术领域
本发明属于精细化工生产废水处理领域，具体涉及一种噻虫胺生产废水的处理及其组分回收利用方法。
背景技术
噻虫胺(英文通用名称：Clotianidin)，代号TI-435，化学名：guanidine，N-2[(2-chloro-5-thiazoyl)methyl]-N’-methyl-N”-nitro,结构如下：
噻虫胺属于新烟碱类杀虫剂，是一种活性高、具有内吸性、触杀和胃毒作用的广谱杀虫剂，作用机理是结合位于神经后突触的烟碱乙酰胆碱受体。对哺乳动物和水生动物安全，与传统的农药不存在交互抗性。
噻虫胺是日本武田公司发明，并与拜耳公司共同开发，其主要用于水稻、果树、蔬菜、茶叶、甘蔗、草皮和观赏作物等害虫防治，其效果非常明显，特别是用在蔬菜的地下害虫防治，我国目前蔬菜种植面积大，地下害虫发生严重，市场空间非常大。
目前噻虫胺的制备方法有：1.5-氨甲基-2-氯噻唑与1,2-二甲基-3-硝基异硫脲反应生成噻虫胺；2.2-氯-5-氯甲基噻唑与N-甲基-N-硝基胍反应生成噻虫胺；3.2-氯-5-氯甲基噻唑与2-甲基-N-硝基异硫脲反应得1-(2-氯-噻唑甲基)-3-硝基-2-甲基异硫脲再与甲胺溶液反应生成噻虫胺；4.2-氯-5-氯甲基噻唑与1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1,3,5-三嗪反应得到中间体1-(2-氯-噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3,5-二甲基-六氢-1,3,5-三嗪，再进一步水解得到噻虫胺产品。前三种方法的选择性，、反应条件特殊、反应时间产、制得的噻虫胺纯度低、不易于实现工业化。目前厂家均采用第4种方法，其中各家的水解方式不同，不论哪种水解方式，最终生产噻虫胺的废水中含有大量的一甲胺盐酸盐与甲醛，直接进入废水处理系统会增加处理难度，不利于生物降解，提高了处理成本，原子利用率不高。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种噻虫胺生产废水的处理及回收利用方法，降低噻虫胺的成本，减轻环保处理压力，提高原子经济型，可方便规模化应用的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下，一种噻虫胺生产废水的处理及回收利用方法：
将以1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3,5-二甲基-六氢-1,3,5-三嗪为原料制备噻虫胺产生的废水使用碱调节pH值至8-14。
常压蒸馏回收废水中的一甲胺与甲醛。
回收的一甲胺与甲醛馏分套用至噻虫胺中间体1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1,3,5-三嗪(以下简称三嗪)的合成中。
碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、吡啶、三乙胺、哌啶。
常压蒸馏回收废水中的一甲胺与甲醛组分水溶液，蒸馏温度为40～100℃。
噻虫胺的制备方法，反应式如下：
蒸馏的一甲胺和甲醛馏分进行三嗪的制备，反应式如下：
废水调节pH的碱的量没有严格的限制，对于本领域的技术人员来说加入适宜的量即可。蒸馏回收的馏分以尽量完全回收甲醛、一甲胺组分为主。这一点是本领域的普通技术人员所熟悉的。
与现有的技术对比，本发明的优点如下：回收了废水中的有价值的一甲胺与甲醛组分，套用至三嗪的合成制备过程中。既提高了原子的经济性，又降低了废水处理难度，经过回收组分后的废水经过脱盐后可直接生化处理。本方法简便易行、经济有效、易于工业化生产。
具体实施方式
以下给出了本发明的具体实施方式，用来对本发明进一步的书名。实例1
在1000ml的四口烧瓶中加入噻虫胺废水600g，搅拌下缓慢滴加液碱，调节pH值＝10，0.5小时后复测，pH值没有变化后进行常压蒸馏，接受温度小于100℃的前馏分，脱溶剩余400g左右时，停止蒸馏。残液降温、滤盐后准备生化处理。
在500ml的四口烧瓶中，加入甲基硝基胍87g，甲醇240ml，升温至40℃，滴加上述前馏分，1小时滴加结束，升温至回流反应2小时。降温，析出固体，过滤得到三嗪116.5g，含量96.7％，收率为90.3％。熔点为134～135℃。
实例2
在1000ml的四口烧瓶中加入噻虫胺废水700g，搅拌下缓慢加入碳酸钠固体，调节pH值＝9，0.5小时后复测，pH值没有变化后进行常压蒸馏，接受温度小于90℃的前馏分，脱溶剩余500g左右时，停止蒸馏。残液降温、滤盐后准备生化处理。
在1000ml的四口烧瓶中，加入甲基硝基胍100g，乙醇300ml，升温至40～50℃，滴加上述前馏分，1小时滴加结束，升温至回流反应2小时。降温，析出固体，过滤得到三嗪126.3g，含量98.2％，收率为84.6％。
实例3
在1000ml的四口烧瓶中加入噻虫胺废水650g，搅拌下缓慢加入碳酸氢钠固体，调节pH值＝9，0.5小时后复测，pH值没有变化后进行常压蒸馏，接受温度小于75℃的前馏分，脱溶剩余570g左右时，停止蒸馏。残液降温、滤盐后准备生化处理。
在500ml的四口烧瓶中，加入甲基硝基胍93g，甲醇200ml，升温至40～50℃，滴加上述前馏分，1小时滴加结束，升温至回流反应2小时。降温，析出固体，过滤得到三嗪130.5g，含量97.7％，收率为93.5％。
Claims (5)
1.本发明涉及一种噻虫胺生产废水的处理及回收利用方法，其特征在于：将以1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3,5-二甲基-六氢-1,3,5-三嗪为原料制备噻虫胺产生的废水使用碱调节pH值至8-14，常压蒸馏回收废水中的一甲胺与甲醛，将回收的一甲胺与甲醛套用继续与甲基硝基胍反应制备1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1,3,5-三嗪。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱选自：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、吡啶、三乙胺、哌啶。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于：使用碱调剂pH值＝9～13。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的碱选自：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：常压蒸馏回收废水中的一甲胺与甲醛组分水溶液，蒸馏温度为40～100℃。
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