CN103624028B - 一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺方法 - Google Patents

一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微加工领域，其公开了一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，包括如下步骤：打磨基片侧边和非曝光面；将基片平放于器皿中，使用清洗剂在超声波清洗机对基片进行超声处理；将基片放于陶瓷坩埚中，用热水冲洗基片；对基片进行表面微清洗。本发明的有益效果是：可以有效的去除油污等杂质，并且不会与铁氧体基片发生反应，除此之外醇类、酮类无水有机溶剂易于回收，不会对环境造成污染。

Description

一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺方法
技术领域
 本发明涉及微加工领域，尤其涉及一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺。
背景技术
微波铁氧体薄膜电路器件（如：环形器/隔离器）在微波通信领域有着广泛的应用，由于体积小、重量轻、耗材少、易集成等优点，在通信基站、卫星、雷达、电子对抗等诸多民用及军工设备上发挥着重要的作用。集成化铁氧体薄膜电路器件满足近年来电子信息技术特别是通信工业的发展和军事整机的系统要求轻小、高性能和高可靠性。由文献报道可知在薄膜生长过程中，某种程度上膜层的表面是基片表面的再现，由此可知基片表面的粗糙度不仅影响薄膜对基片的附着力，而且影响着薄膜和基片之间的键和强度，还会影响光刻电路的准确性。因此，如何有效的清除铁氧体基片表面的手印、油污、灰尘和其他杂质污染物，获得高洁净度的超光滑光学表面已成为国内外铁氧体薄膜电路器件的研究重点，清洗工艺是保证铁氧体薄膜电路器件的可靠性和一致性的重要环节。
    目前微波铁氧体薄膜电路器件的制备工艺尚不成熟，由于基片表面清洗不干净引起铁氧体薄膜电路器件失效超过了制造环节总损失的一半以上，极大的影响着铁氧体薄膜电路器件的可靠性和一致性。氧化铝、硅等传统的基片清洗工艺的清洗剂主要由酸、碱、盐溶液和氧化剂组成，但是这并不适合铁氧体基片的清洗，铁氧体基片主要由氧化铁、氧化钇和其他金属氧化物组成，这些金属氧化物不耐酸、碱、盐溶液和氧化剂。另外，铁氧体基片由于其特殊的化学组成，力学强度不高、易碎，所以在清洗铁氧体基片时，不能用力去擦洗基片。基于以上这些特征，急需发明一种新的铁氧体基片清洗工艺。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺方法，解决现有技术中不容易清洗铁氧体基片的问题。
本发明采用的技术方案是：本发明提供了一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺方法，包括如下步骤：（1）打磨基片侧边和非曝光面；
（2）将基片平放于器皿中，使用清洗剂在超声波清洗机对基片进行超声处理；
（3）将基片放于陶瓷坩埚中，用热水冲洗基片；
（4）将基片放于结晶皿中，使用清洗剂在超声波清洗机中清洗正反面各一次；
（5）将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，加热至去离子水沸腾，再将基片转移至红外灯下烘烤；
（6）对基片进行表面微清洗。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（2）中，依次使用自来水、醇类无水有机溶剂和表面活性剂作为清洗剂在超声波清洗机对基片进行超声处理。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（4）中，依次使用山梨糖、去离子水、醇类无水有机溶剂、酮类无水有机溶剂作为清洗剂在超声波清洗机中清洗正反面各一次。
作为本发明的进一步改进：选用的醇类无水有机溶剂为乙醇、正丁醇、正己醇、正辛醇或正癸醇。
作为本发明的进一步改进：所述超声波清洗机的设定为：时间为5-20分钟，功率为50-200W，频率为10-100KHz。
作为本发明的进一步改进：所述表面活性剂的浓度为1%-10%。
作为本发明的进一步改进：热水温度为40oC-60oC，冲洗时间大于10分钟。
作为本发明的进一步改进：选用的醇类无水有机溶剂为乙醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇之一，酮类无水有机溶剂为丙酮、丁酮之一。
作为本发明的进一步改进：去离子水的电阻大于18MΩ；
作为本发明的进一步改进：山梨糖的重金属含量小于0.001%；
作为本发明的进一步改进：在坩埚中沸腾的时间为1-5分钟，红外灯功率外200-300W，烘烤时间为10-20分钟。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（6）中，基片经过高能等离子清洗技术的清洗，高能等离子的设定为：功率50-200W，时间20s-120s，保护气体可选：氮气、氩气、氦气，气压为0.5-5Pa。
本发明的铁氧体基片清洗方法具有以下优点：
（1）采用醇类、酮类无水有机溶剂和表面活性剂代替酸碱盐溶液清洗铁氧体基片，可以有效的去除油污等杂质，并且不会与铁氧体基片发生反应，除此之外醇类、酮类无水有机溶剂易于回收，不会对环境造成污染；
（2）采用超声波清洗机对基片进行清洗，可以去除附着在铁氧体基片上的小颗粒等杂质；
（3）采用山梨糖对铁氧体基片进行表面活化，微纳粒子更易除去；
（4）采用高能等离子清洗技术对基片进行清洗，可以有效的清除铁氧体基片表面的微纳粒子，又不对基片产生损伤。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺方法，包括如下步骤：（1）打磨基片侧边和非曝光面；
（2）将基片平放于器皿中，使用清洗剂在超声波清洗机对基片进行超声处理；
（3）将基片放于陶瓷坩埚中，用热水冲洗基片；
（4）将基片放于结晶皿中，使用清洗剂在超声波清洗机中清洗正反面各一次；
（5）将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，加热至去离子水沸腾，再将基片转移至红外灯下烘烤；
（6）对基片进行表面微清洗。
所述步骤（2）中，依次使用自来水、醇类无水有机溶剂和表面活性剂作为清洗剂在超声波清洗机对基片进行超声处理。
所述步骤（4）中，依次使用山梨糖、去离子水、醇类无水有机溶剂、酮类无水有机溶剂作为清洗剂在超声波清洗机中清洗正反面各一次。
选用的醇类无水有机溶剂为乙醇、正丁醇、正己醇、正辛醇或正癸醇。
所述超声波清洗机的设定为：时间为5-20分钟，功率为50-200W，频率为10-100KHz。
所述表面活性剂的浓度为1%-10%。
热水温度为40oC-60oC，冲洗时间大于10分钟。
选用的醇类无水有机溶剂为乙醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇之一，酮类无水有机溶剂为丙酮、丁酮之一。
去离子水的电阻大于18MΩ；
山梨糖的重金属含量小于0.001%；
在坩埚中沸腾的时间为1-5分钟，红外灯功率外200-300W，烘烤时间为10-20分钟。
所述步骤（6）中，基片经过高能等离子清洗技术的清洗，高能等离子的设定为：功率50-200W，时间20s-120s，保护气体可选：氮气、氩气、氦气，气压为0.5-5Pa。
本发明提供了一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺方法，使用中性的无水有机溶液代替酸、碱、盐溶液对铁氧体基片进行清洗，无水有机溶剂可以有效的溶解油污等杂志，又可以很好的保护好铁氧体基片因为有机溶剂不会与氧化铁、氧化钇等金属氧化物发生反应；然后采用超声波技术除去铁氧体基片上附着的杂质污染物，避免了擦洗基片由于用力过大对基片造成损坏；最后采用高能等离子清洗技术对基片表面的微纳粒子进行再次清洗。
其具体步骤如下：
（1）用滤纸打磨基片侧边和非曝光面；
（2）将基片平放于玻璃器皿或者不锈钢器皿中，依次使用自来水、醇类无水有机溶剂和表面活性剂作为清洗剂，使用超声波清洗机对基片进行超声处理；
（3）将基片放于陶瓷坩埚中，用热水冲洗基片；
（4）将基片放于结晶皿中，依次使用山梨糖、去离子水、醇类无水有机溶剂、酮类无水有机溶剂作为清洗剂，在超声波清洗机中清洗正反面各一次；
（5）将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，加热至去离子水沸腾，再将基片转移至红外灯下烘烤；
（6）在保护气体气氛中使用高能等离子清洗技术对基片进行表面微清洗。
所述步骤（2）中选择的铁氧体基片材料的尺寸从12mm×12mm-50mm×50mm，形状为长方形或正方形，厚度为0.2mm-3mm。选用的无水有机溶剂为乙醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇之一，醇类有机溶剂、表面活性剂可以去除灰尘、油污、其他杂质。超声波清洗机的设定为：时间为5-20分钟，功率为50-200W，频率为10-100KHz，经过超声处理可以除去附着在基片上的杂质污染物，并且不会损伤基片。
所述步骤（3）中热水温度为40oC-60oC，冲洗时间大于10分钟，冲洗强度不能太大，否则会损伤基片。
所述步骤（4）中选用的醇类无水有机溶剂为乙醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇之一，酮类无水有机溶剂为丙酮、丁酮之一，醇类和酮类有机溶剂对油污等污染具有良好的溶解性。超声波清洗剂的设定为：时间为5-20分钟，功率为50-200W，频率为10-100KHz。去离子水的电阻大于18MΩ。山梨糖的重金属含量小于0.001%。
所述步骤（5）中基片在盛有去离子水的陶瓷坩埚中加热至沸腾1-5分钟，将基片转移至功率为200-300W的红外灯下烘烤10-20分钟。
所述步骤（6）中基片经过高能等离子清洗技术的清洗，高能等离子的设定为：功率50-200W，时间20s-120s，保护气体可选：氮气、氩气、氦气，气压为0.5-5Pa。
实施例1
（1）用滤纸打磨基片侧边和非曝光面，侧面及非抛光面无明显杂质颗粒。
（2）将基片平放于玻璃器皿或者不锈钢器皿中，依次使用自来水、无水乙醇和3%浓度的洗衣粉溶液作为清洗剂，溶液应高于基片表面5mm，调整超声波清洗机的功率为120W，频率为60KHz对基片进行超声11分钟；
（3）将基片放于陶瓷坩埚中，用50oC热水冲洗基片。
（4）将基片放于结晶皿中，依次使用重金属含量小于0.001%的山梨糖、电阻大于18Ω的去离子水、无水乙醇、丙酮作为清洗剂，溶液应高于基片表面5mm，调整超声波清洗机的功率为120W，频率为60KHz对基片进行超声11分钟，超声清洗正反面各一次；
（5）将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，加热至去离子水沸腾1分钟，再用竹镊子将基片转移至250W红外灯下烘烤10分钟；
（6）用氩气保护下，使用高能等离子清洗技术对铁氧体基片进行清洗，参数设定为：功率为120W，时间为60s，气压为1.0Pa。
实施例2-5
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（2）和步骤（4）中的乙醇改为正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇。
实施例6
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（2）和步骤（4）中的超声波清洗机的参数设定改为：功率为200W，时间为20分钟，频率为100KHz。
实施例7
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（4）中的丙酮改为丁酮。
实施例8-9
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（6）中的保护气体改为氮气、氦气。
实施例10
按照实施例1的方法和步骤，但将步骤（6）中的高能等离子的参数设定改为：功率200W，时间120s，保护气压为5Pa。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于:包括如下步骤：
（1）打磨基片侧边和非曝光面；
（2）将基片平放于器皿中，依次使用自来水、醇类无水有机溶剂和表面活性剂作为清洗剂在超声波清洗机中对基片进行超声处理；
（3）将基片放于陶瓷坩埚中，用热水冲洗基片；
（4）将基片放于结晶皿中，依次使用山梨糖、去离子水、醇类无水有机溶剂、酮类无水有机溶剂作为清洗剂在超声波清洗机中清洗基片正反面各一次；
（5）将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩埚中，加热至去离子水沸腾，再将基片转移至红外灯下烘烤；
（6）对基片进行高能等离子微清洗。
2.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：所述步骤（2）和（4）中，选用的醇类无水有机溶剂为乙醇、正丁醇、正己醇、正辛醇或正癸醇。
3. 根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：所述步骤（2）和（4）中，超声波清洗机的设定为：时间为5-20分钟，功率为50-200W，频率为10-100KHz。
4.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，表面活性剂的浓度为1%-10%。
5.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：热水温度为40oC-60oC，冲洗时间大于10分钟。
6.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，选用的酮类无水有机溶剂为丙酮、丁酮之一。
7.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，去离子水的电阻大于18MΩ。
8.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，山梨糖的重金属含量小于0.001%。
9.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：在坩埚中沸腾的时间为1-5分钟，红外灯功率为200-300W，烘烤时间为10-20分钟。
10.根据权利要求1所述的基于中性溶液的铁氧体基片的清洗工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，基片经过高能等离子微清洗技术的清洗，高能等离子的设定为：功率50-200W，时间20s-120s，保护气体可选：氮气、氩气、氦气，气压为0.5-5Pa。
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