CN103613577A - 一种3,4-二溴噻吩的制备方法 - Google Patents

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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D333/28—Halogen atoms

Abstract

本发明公开了一种3,4-二溴噻吩的制备方法：向反应容器中加入原料2,3,4,5-四溴噻吩和还原剂醋酸和溶剂水，以锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，然后加热至55～70℃回流反应2-4h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3,4-二溴噻吩；以锌粉和醋酸为还原体系，锌粉的活性很高，分批量加入可以控制反应进程，既节省原料还可以提高产物的收率和纯度，产率可以达到95%，纯度为99.98%。

Description

一种3,4-二溴噻吩的制备方法
技术领域
本发明涉及一种3,4-二溴噻吩的制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
自20世纪80年代后，噻吩衍生物的合成与开发一直受学术界广泛关注，尤其导电聚合物这一新型材料科学分支开始形成之后，由于导电聚噻吩及其衍生物在现代光电子、微电子领域及现代医学等领域中诱人的应用前景而倍受学术界和产业界重视，科学家们为弄清取代基与聚噻吩衍生物物性之间的关系，做了大量的工作。合成优质聚合物的前提是合成出高纯度、高产率的单体。由于微观电子云的分布规律，噻吩环3,4-位上氢原子的反应活性相对于2,5-位上氢原子的反应活性低，而对聚噻吩的功能化和分子修饰又需要活化3,4-位，且保持2,5-位的反应活性，以便进一步的聚合反应。所以获得高产率3-位或4-位取代噻吩衍生物一直是相关领域科技工作者们的攻关课题。目前，经常采用噻吩和氢溴酸溶液在各种催化剂存在的条件下合成3,4-二溴噻吩，但是，不可避免的是，产物中不但存在各种溴基噻吩，且上述产物因为熔点、沸点相似而分离困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种3,4-二溴噻吩的制备方法，制备过程中，没有副反应发生、产物提纯容易、产物纯度高。
本发明是通过下述技术方案实现的：一种3,4-二溴噻吩的制备方法，向反应容器中加入原料2,3,4,5-四溴噻吩和还原剂醋酸和溶剂水，以锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，然后加热至55～70℃回流反应2～4h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3,4-二溴噻吩。
进一步的，所述的2,3,4,5-四溴噻吩、醋酸和锌粉的摩尔比为1:2～3:3～6。
进一步的，所述的锌粉的纯度为95%，锌粉分为5次加入反应液中，每次加入的量为总量的五分之一。
本发明所述的3,4-二溴噻吩的制备方法，以锌粉和醋酸为还原体系，锌粉的活性很高，分批量加入可以控制反应进程，既节省原料还可以提高产物的收率和纯度，产率可以达到95%，纯度为99.98%。
具体实施方式
实施例1：
将1摩尔2,3,4,5-四溴噻吩和2摩尔醋酸和水加入到反应容器中，以3摩尔纯度为95%锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，锌粉分为5次加入反应液中；然后加热至55～70℃回流反应2～4h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3,4-二溴噻吩，产物收率为90%，纯度为98.74%。
实施例2：
将1摩尔2,3,4,5-四溴噻吩和2.5摩尔醋酸和水加入到反应容器中，以3.5摩尔纯度为95%锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，锌粉分为5次加入反应液中；然后加热至55～70℃回流反应2～4h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3,4-二溴噻吩，产物收率为95%，纯度为99.98%。
实施例3：
将1摩尔2,3,4,5-四溴噻吩和3摩尔醋酸和水加入到反应容器中，以4摩尔纯度为95%锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，锌粉分为5次加入反应液中；然后加热至55～70℃回流反应2～4h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3,4-二溴噻吩，产物收率为91%，纯度为97.54%。
实施例4：
将1摩尔2,3,4,5-四溴噻吩和3摩尔醋酸和水加入到反应容器中，以6摩尔纯度为95%锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，锌粉分为5次加入反应液中；然后加热至55-70℃回流反应2～4h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3,4-二溴噻吩，产物收率为89%，纯度为97.99%。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种3,4-二溴噻吩的制备方法，其特征在于，其制备方法为：向反应容器中加入原料2,3,4,5-四溴噻吩和还原剂醋酸和溶剂水，以锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，然后加热至55～70℃回流反应2～4h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3,4-二溴噻吩。
2.根据权利要求1所述的3,4-二溴噻吩的制备方法，其特征在于，所述的2,3,4,5-四溴噻吩、醋酸和锌粉的摩尔比为1:2～3:3～6。
3.根据权利要求1所述的3,4-二溴噻吩的制备方法，其特征在于，所述的锌粉的纯度为95%，锌粉分为5次加入反应液中，每次加入的量为总量的五分之一。
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