CN103613519A

CN103613519A - 一种分散剂xy的生产方法

Info

Publication number: CN103613519A
Application number: CN201310649063.5A
Authority: CN
Inventors: 郭彦召; 李燕平; 李幼民; 连保香
Original assignee: ANYANG SHUANGHUAN AUXILIARIES Co Ltd
Current assignee: ANYANG SHUANGHUAN AUXILIARIES Co Ltd
Priority date: 2013-12-06
Filing date: 2013-12-06
Publication date: 2014-03-05

Abstract

本发明公开了一种分散剂XY的生产工艺，按以下步骤进行：萘系原料与发烟硫酸反应；用水稀释以后加入甲醛溶液进行缩合反应；加入液碱调节PH至中性；过滤后得分散剂XY水溶液；烘干后得到固体粉末分散剂XY，本发明工序简单、操作方便，相比传统工艺，用发烟硫酸替代硫酸，省去了用石灰调节产品中无机盐含量的工序，省去了过滤除去硫酸钙的过程，而且整个工艺过程无固体废渣产生。

Description

一种分散剂XY的生产方法

技术领域

本发明涉及染料分散剂XY（甲基萘磺酸甲醛缩合物或萘磺酸甲醛缩合物）的生产方法。

背景技术

分散剂XY（又名MF）主要用作还原染料和分散染料的分散剂和填充剂，主要用于分散染料、还原染料研磨时的加工剂与分散剂，性能优于分散剂N，具有磨效好，分散性、耐热性、高温分散稳定好的优点，比分散剂 N耐高温且稳定。分散剂MF可使染料色光鲜艳，色力增高，着色均匀，还可以与各类分散剂进行复配以适应各种分散染料和还原染料的商品化要求，还可用作混凝土的早强减水剂，可以用作还原染料研磨时的分散剂和还原染料悬浮体染色法染色时的分散剂，以及橡胶工业乳胶的稳定剂、制革工业的助鞣剂。

目前市场上主要是用浓硫酸（98%）和甲基萘油为原料生产分散剂MF，磺化反应本身是可逆反应，要使磺化完全，必须使用过量的酸反应，物料中会有大量的游离酸存在，为了控制产品中的硫酸钠含量，必须用石灰中和掉这部分多余的硫酸，这样就会产生大量固体废渣。而且甲基萘油价格昂贵生产成本高。使用高浓度发烟硫酸替代浓硫酸，使用洗油替代甲基萘油，在不影响产品性能的前提下可以降低生产成本，并且整个过程中没有废渣产生。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工序简单、安全低排放的分散剂XY生产方法。

为了实现本发明的目的，本发明提供的技术方案：一种分散剂XY生产方法，按以下步骤进行：

①向萘系原料中加入发烟硫酸进行磺化反应；

②用水稀释以后加入甲醛溶液进行缩合反应；

③加入液碱调节PH至中性；

④过滤后得分散剂XY水溶液；

⑤烘干后得到固体粉末分散剂XY。

优选的，所述所述萘系原料为洗油或者精萘。

优选的，所述步骤①中发烟硫酸中三氧化硫质量分数为20%-65%。

优选的，所述步骤①中原料洗油为煤焦油中200度-300度馏份。

优选的，述步骤①磺化反应在磺化反应器中进行，所述磺化反应器连接有液封罐。

分散剂XF为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，化学组成为亚甲基双甲基萘磺酸钠，分子式为C23H18O6S2Na2 或 (C10H8O3S·CH2O)x·xNa。

采用以上技术方案的有益效果是：本发明工序简单、操作方便，相比传统工艺，用洗油替代甲基萘油，降低了生产成本，用发烟硫酸替代浓硫酸，简化了工艺、避免因浓硫酸处理带来的环境污染和安全隐患，并且无固体废渣产生，磺化反应器连接液封罐，可以防止三氧化硫溢出，提高原料的使用效率，同时避免了反应过程释放出三氧化硫对环境造成危害。

附图说明

图1本发明工艺流程图；

图2为本发明中磺化反应器和液封罐的结构示意图；

图中：1、磺化反应器；2、阀门；3、排气管；4、液封罐；5、吸收液回流管；6、液封管；7、吸收液放出管；8、液封细管。

具体实施方式

分散剂XY生产方法的主要反应原理：

1）磺化

2）缩合

3)中和：

其中，Ar为萘洗油中的各种组分。

以下通过实施例进一步说明本发明。这些实施例仅为说明的目的，本发明并不限定这些实施例。

洗油为煤焦油中200度-300度馏份。

实施例1：

1）磺化：将155.5g洗油投入到磺化反应器中，然后在常温下加入浓度（三氧化硫质量分数）65%的发烟硫酸110g，滴加完毕后升温至130℃，再保温4小时后降温至90℃，加入130ml水稀释后通入水解缩合罐；

2）缩合：滴加60ml甲醛（含量36％），升温到100～105℃，反应4小时后通入中和反应罐；

3）中和：通入121ml液碱(32%氢氧化钠溶液)调节PH至中性,通入过滤器；

4）过滤：过滤除杂后即得分散剂XF的水溶液600.1g，烘干后即得固定粉末分散剂XF,称量为301.62g, 产品PH值7.5，硫酸盐含量6.56％，耐热140℃4级。

实施例2：

1）磺化：将155.5g洗油投入到磺化反应器中，然后在常温下加入浓度（三氧化硫质量分数）65%的发烟硫酸115g，滴加完毕后升温至140℃，再保温4小时后升温至90℃，加入140ml水稀释后通入水解缩合罐；

2）缩合：滴加62.5ml甲醛（含量36％），升温到100～105℃，反应4小时后通入中和反应罐；

3）中和：通入127ml液碱(32%氢氧化钠溶液)调节PH至中性,通入过滤器；

4）过滤：过滤除杂后即得分散剂XF的水溶液610.9g，烘干后即得固定粉末分散剂XF,称量为302.8g, 产品PH值7.4，硫酸盐含量7.34％，耐热140℃4级。

实施例3：

1）磺化：将128g精萘加热熔融后投入到磺化反应器中，然后在常温下加入浓度（三氧化硫质量分数）65%的发烟硫酸120g，滴加完毕后升温至140℃，再保温4小时后降温至90℃，加入90ml水稀释后通入水解缩合罐；

2）缩合：滴加63ml甲醛（含量36％），升温到105～110℃，反应4小时后通入中和反应罐；

3）中和：通入133ml液碱(32%氢氧化钠溶液)调节PH至中性,通入过滤器；

4）过滤：过滤除杂后即得分散剂XF的水溶液569.5g，烘干后即得固定粉末分散剂XF,称量为285.62g, 产品PH值7.2，硫酸盐含量4.54％，耐热140℃4级。

实施例4：

1）磺化：将168g洗油投入到磺化反应器中，然后在常温下加入浓度（三氧化硫质量分数）20%的发烟硫酸140g，滴加完毕后升温至130℃，再保温4小时后降温至90℃，加入150ml水稀释后通入水解缩合罐；

3）中和：通入157ml液碱(32%氢氧化钠溶液)调节PH至中性,通入过滤器；

4）过滤：过滤除杂后即得分散剂XF的水溶液729.3g，烘干后即得固定粉末分散剂XF,称量为349.19g, 产品PH值7.26，硫酸盐含量14.33％，耐热140℃4级。

实施例5：

1）磺化：将168g洗油投入到磺化反应器中，然后在常温下加入浓度（三氧化硫质量分数）20%的发烟硫酸140g，滴加完毕后升温至140℃，再保温4小时后降温至90℃，加入150ml水稀释后通入水解缩合罐；

2）缩合：滴加65ml甲醛（含量36％），升温到100～105℃，反应4小时后通入中和反应罐；

3）中和：通入148.5ml液碱(32%氢氧化钠溶液)调节PH至中性,通入过滤器；

4）过滤：过滤除杂后即得分散剂XF的水溶液713.6g，烘干后即得固定粉末分散剂XF,称量为336.75g, 产品PH值7.4，硫酸盐含量10.4％，耐热140℃4级。

实施例6：

1）磺化：将150g精萘加热熔融后投入到磺化反应器中，然后在常温下加入浓度（三氧化硫质量分数）20%的发烟硫酸145g，滴加完毕后升温至155℃，再保温4小时后降温至90℃，加入100ml水稀释后通入水解缩合罐；

2）缩合：滴加67ml甲醛（含量36％），升温到100～105℃，反应4小时后通入中和反应罐；

3）中和：通入159ml液碱(32%氢氧化钠溶液)调节PH至中性,通入过滤器；

4）过滤：过滤除杂后即得分散剂XF的水溶液595.5g，烘干后即得固定粉末分散剂XF,称量为287.1g, 产品PH值7.27，硫酸盐含量7.91％，耐热140℃4级。

实施例7：

1）磺化：将155.5g洗油投入到磺化反应器中，然后在常温下加入浓度（三氧化硫质量分数）40%的发烟硫酸100g，滴加完毕后升温至130℃，再保温4小时后降温至90℃，加入150ml水稀释后通入水解缩合罐；

2）缩合：滴加57.5ml甲醛（含量36％），升温到100～105℃，反应4小时后通入中和反应罐；

3）中和：通入107ml液碱(32%氢氧化钠溶液)调节PH至中性,通入过滤器；

本发明中的磺化反应器如图2所示，物料在磺化反应器1中反应，由于反应过程中要用到发烟硫酸而发烟硫酸挥发出三氧化硫气体，阀门2是常开的, 随着温度升高磺化反应器1内压力增大, 气体夹带着三氧化硫通过排气管3聚集到液封细管8内，由于液封细管8上半部分为圆柱形细管这样便于三氧化硫的集中和收集，下半部分为喇叭口形的所以扩大了三氧化硫与液封罐4内吸收液的接触面积，利于吸收液对三氧化硫的吸收。不能被吸收的气体,鼓泡后通过液封罐4上部的放空管道进入尾气处理装置。所述的液封细管8设置于圆柱形的液封管6内，这样便于安装和拆卸液封细管8。液封罐4顶端的两个阀门一个为吸收液加液口一个为残余气体放出口。

反应在磺化反应器1中进行，当反应结束后可打开吸收液回流管5位于磺化反应器1上的阀门使液封罐4内的吸收液作为反应的原料继续使用，也可以在磺化反应器1中反应结束后通过吸收液放出管7放出吸收液另作他用或环保处理。吸收液放完后的,关闭底部阀门, 然后通过上部的注液口,加入新鲜的吸收液, 以备下一次使用。另外由于液封的存在可以隔断磺化反应器1与尾气处理系统的联系，防止磺化反应器中出现负压，减少三氧化硫的溢出。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种分散剂XY的生产工艺，其特征在于，按以下步骤进行：

①向萘系原料中加入发烟硫酸进行磺化反应；

②用水稀释以后加入甲醛溶液进行缩合反应；

③加入液碱调节PH至中性；

④过滤后得分散剂XY水溶液；

⑤烘干后得到固体粉末分散剂XY。

2.根据权利要求1所述的一种分散剂XY的生产工艺，其特征在于,所述萘系原料为洗油或者精萘。

3.根据权利要求1所述的一种分散剂XY的生产工艺，其特征在于, 所述步骤①中发烟硫酸中三氧化硫质量分数为20%-65%。

4.根据权利要求2所述的一种分散剂XY的生产工艺，其特征在于, 所述步骤①中原料洗油为煤焦油中200度-300度馏份。

5.根据权利要求1-3所述的任意一种分散剂XY的生产工艺，其特征在于，所述步骤①磺化反应在磺化反应器中进行，所述磺化反应器连接有液封罐。