CN103606465B - 一种多孔晶态TiO2光阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔晶态TiO2光阳极的制备方法，本发明采取首先称取商业TiO2纳米粒子粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂，然后将上述称取的试剂搅拌混合，得到混合试剂；进而将步骤一中的混合物试剂球磨得到浆料；再将步骤二的浆料刮涂在含有单层晶态TiO2纳米粒子薄膜的导电玻璃上；然后将步骤三制备的光阳极放入马弗炉中焙烧得到多孔晶态TiO2光阳极。本发明成本低廉，制备工艺简单，且可大规模生产多孔晶态TiO2光阳极。当粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂的质量比为60∶40∶3∶3时，多孔晶态TiO2光阳极的光电转化效率达到最高，超过了传统晶态TiO2纳米粒子构筑的光阳极。

Description

一种多孔晶态TiO2光阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种能源制备方法，尤其涉及一种多孔晶态TiO2光阳极的制备方法。
背景技术
随着经济和社会的高速发展，人们对于能源的需求量越来越大，煤、石油和天然气等化石能源的过度开采造成的能源危机。同时，使用化石燃料所造成的环境污染问题已变得愈发严重。发展可持续的可再生能源对于人类社会经济的可持续发展起到至关重要的作用。在众多新能源中，太阳能具有储量丰富、环保无污染和地域限制较小等优点。太阳能电池是一种能够将太阳能转换成电能的光电转换器件，对太阳能的开发利用主要集中在光热转换、光电转换和光化学转换等三个方面。1991年，瑞士洛桑高等工业学院的教授Michael 的研究小组将纳晶多孔薄膜电极引入到染料敏化太阳能电池(DSSCs)中，电池的光电转换效率达到7％，成为具有巨大应用潜力的新型太阳能电池之一。经过近二十年的发展，DSSCs的总的光电转换效率达到12％，产业化前景日趋明朗。
DSSCs主要由光阳极，对电极，电解液以及染料组成。光阳极作为电池的负极，主要起到了吸附染料及传输电子的作用。TiO2纳米粒子由于具有大的比表面积，可以吸附很多染料而被广泛的用于光阳极。但是在TiO2纳米粒子构筑的光阳极中，电解液扩散速度慢，降低了DSSCs中有效的电子数目，使得利用单纯的TiO2纳米粒子构筑DSSCs的光阳极，光电转换效率并不是很理想。为了提高电解液在膜中的扩散速度，提高DSSCs中有效的电子数目，其中有效的方法之一是使构筑的TiO2光阳极膜具有一定的孔结构(介孔结构或者大孔结构)。目前，合成具有一定孔结构的TiO2粉体材料常用的方法是采用溶胶-凝胶法和模板技术。虽然采用上面两种方法可以成功合成出具有一定孔结构的TiO2粉体材料，但是实验所需条件苛刻，制备工艺复杂。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种多孔晶态TiO2光阳极的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明包括以下步骤：
(1)按一定质量比称取TiO2纳米粒子粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂，然后将上述称取的试剂搅拌混合30min，得到混合试剂；
(2)将步骤一中的混合物试剂在80℃温度下球磨60h，得到浆料；
(3)将步骤二的浆料在一定温度下搅拌，然后刮涂在含有单层晶态TiO2纳米粒子薄膜的导电玻璃上；
(4)将步骤三制备的光阳极放入马弗炉中焙烧得到多孔晶态TiO2光阳极。
具体地，所述步骤(1)中将TiO2纳米粒子粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂按质量比为(40～80)∶40∶3∶3称取；溶剂为莰烯；分散剂为Texaphor3250；粘结剂为聚苯乙烯；浆料在外水浴60℃下搅拌，搅拌时间为1-3h；步骤(4)的焙烧温度是先以1℃/min的速度升温至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升温至450℃并保持30min，膜的总厚度为10μm。
本发明的有益效果在于：
本发明是一种多孔晶态TiO2光阳极的制备方法，与现有技术相比，本发明成本低廉，制备工艺简单，且可大规模生产多孔晶态TiO2光阳极膜。本发明所制备的多孔晶态TiO2光阳极，通过调控体系中TiO2纳米粒子粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂的比例，调控光阳极膜中孔的大小，从而不同程度的改善电解液在膜中的扩散速度，提高体系的电荷收集效率和电池的光电转换效率。当粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂的质量比为60∶40∶3∶3时，多孔晶态TiO2光阳极的光电转化效率达到最高，超过了传统晶态TiO2纳米粒子构筑的光阳极。
附图说明
图1为本发明方法所制备的光阳极膜的SEM图；
图1中：a为对比实验实施例四所制备的光阳极膜的SEM图；b为实施例一所制备的光阳极膜的SEM图；c为实施例二所制备的光阳极膜的SEM图；d为实施例三所制备的光阳极膜的SEM图；
图2为本发明实施例一至三以及对比实验实施例四所制备的电池的I-V曲线测试图；
图2中：曲线A代表本发明实施例一所制备的电池的I-V曲线测试谱图；曲线B代表本发明实施例二所制备的电池的I-V曲线测试谱图；曲线C代表本发明实施例三所制备的电池的I-V曲线测试谱图；曲线D代表对比实验实施例四所制备的电池的I-V曲线测试谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
本发明包括以下步骤：
(1)按一定质量比称取TiO2纳米粒子粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂，然后将上述称取的试剂搅拌混合30min，得到混合试剂；(2)将步骤一中的混合物试剂在80℃温度下球磨60h，得到浆料；(3)将步骤二的浆料在一定温度下搅拌，然后刮涂在含有单层晶态TiO2纳米粒子薄膜的导电玻璃上；(4)将步骤三制备的光阳极放入马弗炉中焙烧得到多孔晶态TiO2光阳极。
具体地，所述步骤(1)中将TiO2纳米粒子粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂按质量比为(40～80)∶40∶3∶3称取；溶剂为莰烯；分散剂为Texaphor3250；粘结剂为聚苯乙烯；浆料在外水浴60℃下搅拌，搅拌时间为1-3h；步骤(4)的焙烧温度是先以1℃/min的速度升温至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升温至450℃并保持30min，膜的总厚度为10μm。
实施例一：
按质量比为40∶40∶3∶3称取商业TiO2纳米粒子粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂，然后将上述称取的试剂搅拌混合30min，得到混合试剂；二、将步骤一中的混合物试剂在80℃温度下球磨60h，得到浆料；三、将步骤二的浆料在外水浴60℃下搅拌1-3h，然后刮涂在含有单层晶态TiO2纳米粒子薄膜的导电玻璃上；四、将步骤三制备的光阳极放入马弗炉中，先以1℃/min的速度升温至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升温至450℃并保持30min得到多孔晶态TiO2光阳极，膜的总厚度为10μm。
Pt对电极的制备：
用微量注射器吸取20μL浓度为5mM的氯铂酸的无水异丙醇溶液，滴加到导电玻璃上，待自然干燥后，将对电极放至马弗炉中以1℃/min的速度升温至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升温至385℃并保持30min得到Pt对电极。
组装电池，测试电池性能：
将实施例一制备的光阳极浸泡至N719染料中敏化48h，然后将所得到的敏化后的光阳极与Pt对电极组装成电池。
实施例二：
本实施例与实施例一不同的是步骤一中按质量比为60∶40∶3∶3依次称取商业TiO2纳米粒子粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂，其它与实施例一相同。
实施例三：
本实施例与实施例一不同的是步骤一中按质量比为80∶40∶3∶3依次称取商业TiO2纳米粒子粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂，其它与实施例一相同。
对比实验：
实施例四：
传统晶态TiO2纳米粒子构筑的光阳极采用文献中报道方法进行制备。制备方法如下：一、按340mg∶3mL∶2mL的比例依次称取或者量取商业TiO2纳米粒子粉体材料、TiO2醇溶胶、无水乙醇；二、常温下搅拌2h，然后刮涂在含有单层晶态TiO2纳米粒子薄膜的导电玻璃上；三、将步骤二制备的光阳极放入马弗炉中，先以1℃/min的速度升温至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升温至450℃并保持30min得到传统晶态TiO2纳米粒子构筑的光阳极，膜的总厚度为10μm；其它与实施例一相同。
测试结果：
如图1所示：从图中可以看出，相比与对比实验实施例四所制备的光阳极膜，采用本发明的方法所构筑的光阳极膜(实施例一至例三)表面比较疏松，有较大的孔隙存在。同时可以看出，通过调控体系中TiO2纳米粒子粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂的比例可以改变膜表面孔隙的大小。这种具有孔隙结构的光阳极(膜)有助于电解液在其中扩散。
如图2所示：从图中可以看出，一定比例的粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂所制备的多孔晶态TiO2光阳极可以有效的提高DSSC的短路光电流。这主要是因为在多孔晶态TiO2光阳极中电解液扩散速度加快。当粉体材料、莰烯溶剂、Texaphor3250分散剂和聚苯乙烯粘结剂的质量比为60∶40∶3∶3时，多孔晶态TiO2光阳极的光电转化效率达到最高，超过了传统晶态TiO2纳米粒子构筑的光阳极。其结果如表一所示。
表一不同光阳极的光电转换效率

Claims (4)

1.一种多孔晶态TiO2光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按一定质量比称取TiO2纳米粒子粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂，然后将上述称取的试剂搅拌混合30min，得到混合试剂；
(2)将步骤一中的混合物试剂在80℃温度下球磨60h，得到浆料；
(3)将步骤二的浆料在一定温度下搅拌，然后刮涂在含有单层晶态TiO2纳米粒子薄膜的导电玻璃上；
(4)将步骤三制备的光阳极放入马弗炉中焙烧得到多孔晶态TiO2光阳极，焙烧温度是先以1℃/min的速度升温至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升温至450℃并保持30min，膜的总厚度为10μm。
2.根据权利要求1所述的多孔晶态TiO2光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中将TiO2纳米粒子粉体材料、溶剂、分散剂和粘结剂按质量比为(40～80)∶40∶3∶3称取。
3.根据权利要求1所述的多孔晶态TiO2光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的溶剂为莰烯；分散剂为Texaphor3250；粘结剂为聚苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的多孔晶态TiO2光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，浆料在外水浴60℃下搅拌，搅拌时间为1-3h。
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