CN103604683A - 测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保化工技术领域，具体涉及一种测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，本发明公开了一种分析脱硫副产物中汞赋存状态的方法，首先将待测样品研磨过筛，然后依次加入去离子水、CH3COOH和HCl混合液、H2O2溶液、王水（3：1HCl:HNO3）溶液，分别确定脱硫副产物中水溶态、弱酸可提取态、可氧化态和残渣态汞的含量。该方法对脱硫副产物中的汞有较高的提取比例，并能逐级准确提取不同形态的汞，可以为脱硫副产物综合利用过程的环境风险评价提供理论依据。
Description
技术领域
本发明属于环保化工技术领域，具体涉及一种测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法。
背景技术
近年来，大气汞污染问题日益成为国际社会重点关注的全球性环境问题，关于控制汞污染的呼声日益高涨。在人类活动中，煤炭燃烧是造成汞排放的主要原因之一。据统计，从1995到2003年我国燃煤烟气排放的汞从202t增加到了257t，到2010年更是达到了580t。因此，燃煤所产生的汞排放量很高，导致国内的汞污染问题日益突出。
为降低除汞成本，充分利用现有烟气脱硫装置进行同步除汞的综合控制技术，已经成为我国的主要发展方向之一。该技术将排放进入大气中的汞转入脱硫渣中，使得进入脱硫副产物（如脱硫石膏）中的汞含量进一步增加。研究表明脱硫石膏中汞的含量要远高于天然石膏，脱硫石膏或制品中汞的含量为0.04-1.5mg/kg，而天然石膏中的汞含量仅有0.00095mg/kg左右，如果这部分Hg逸出，则势必会对环境造成二次污染。欧、美、日等工业发达国家对脱硫副产物的应用已达到规模化程度，例如用脱硫石膏生产建筑石膏、纸面石膏板、粉刷石膏、石膏砌块、石膏空心条板、石膏矿渣板以及作为生产水泥的缓凝剂使用等。在农业应用方面，脱硫副产物中含有的钙化合物有利于作物的生长和提高作物产量，并对土壤起中和或调节作用。中国对脱硫石膏的综合利用才刚刚起步，主要用于石膏板生产和水泥行业，另外在粉刷石膏、石膏粉、农业、矿山填埋及公路路基回填材料等领域也有所应用，利用率约为45%。这些副产物在堆放和后期资源化利用过程中，其中的汞在物理、化学和生物等作用下会释放进入大气、地下水和土壤中，造成二次污染。
汞的赋存状态是影响脱硫副产物中汞释放、迁移、转化的重要因素，国内外采用Tessier和BCR以及其改进方法提取土壤和沉积物中不同形态的重金属，但并不适应于脱硫副产物。燃煤过程中有机态汞会转化成气态零价汞或颗粒态汞，导致进入脱硫副产物中汞的形态必然异于土壤和沉积物，弄清楚这个问题不仅能有效评价脱硫副产物在堆放处置和综合利用过程中Hg的二次污染问题，而且有助于了解燃煤过程中Hg的形态转化，进一步改善燃煤烟气Hg的控制技术。因此，提供一种简单、有效提取脱硫副产物中汞赋存状态的方法，将帮助我们准确预测脱硫副产物综合利用过程中的潜在环境风险。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种测定脱硫副产物中汞赋存状态的方法，该方法简单易行，重现性强，操作简便。
测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，包括如下步骤：
（1）取研磨过筛的待测样品，加入去离子水，搅拌后恒温振荡30min，静置8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为水溶态汞含量，残渣干燥；
（2）取步骤(1）的残渣，加入0.1M的CH3COOH和0.2M的HCl,搅拌后恒温振荡30min,静置8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为弱酸可提取态汞含量，残渣干燥；
（3）将步骤(2）中剩余的残渣加入30%（w/v）的H2O2溶液，然后再加入1.5ml浓HCl，室温下浸泡8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为可氧化态的汞含量，残渣干燥；
（4）将步骤（3）中的残渣加入王水溶液，100℃下消解2h，消解液过滤后测定液体中汞含量，该含量为残渣态的汞。
进一步的，
所述步骤（1）提取的水溶态汞，主要包括HgCl2、HgNO3、HgSO4等，液固比1：5-10g/ml；
所述步骤（2）提取的弱酸可提取态汞，主要是HgCO3和部分HgO等，液固比1：5-10g/ml；
所述步骤（3）提取的可氧化态的汞，主要是零价汞和难降解的有机汞，样品和H2O2质量体积比1：10-20g/ml；
所述步骤（4）提取的残渣态的汞，主要是HgS和晶格态汞，液固比1：5-10g/ml。
进一步的，所述脱硫副产物主要包括湿法脱硫石膏，干法脱硫灰和半干法脱硫灰。
进一步的，所述步骤（1）样品需过60-100目筛。
进一步的，所述步骤（1）-（3）中要求的离心条件为4000-5000rpm，离心时间10-20min。
进一步的，所述步骤（1）-（3）残渣冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失。
进一步的，所述步骤（1）-（3）浸提温度为10-30℃。
本发明公开了一种分析脱硫副产物中汞赋存状态的方法，首先将待测样品研磨过筛，然后依次加入去离子水、CH3COOH和HCl混合液、H2O2溶液、王水（3：1HCl:HNO3）溶液，分别确定脱硫副产物中水溶态、弱酸可提取态、可氧化态和残渣态汞的含量。该方法对脱硫副产物中的汞有较高的提取比例，提取步骤相对较少，并能逐级准确提取不同形态的汞，适合于荧光测汞仪、ICP等仪器分析检测，可以为脱硫副产物综合利用过程的环境风险评价提供理论依据。
本发明在具体实施过程中，样品需要先研磨并过60-100目筛，具体提取步骤中需离心分离，离心条件4000-5000rpm，离心时间10-20min，离心后，上清液过0.45μm滤膜待测，上述浸提温度和浸提时间可保证试剂与样品中的汞充分反应。进一步的，每步的残渣需冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失，同时可以避免样品中的汞挥发，减少实验过程中的汞污染，如无条件，残渣常温风干也可。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护内容不仅限于这些实施例。
下列实施例中所用方法如无特别说明，均为常规方法。以下实施例中所需要的材料或试剂，如无特殊说明均为市场购得。
所述百分比浓度若无特别说明均为质量/体积（W/V）百分比浓度或体积/体积（V/V）百分比浓度。
实施例1
选取浙江某电厂半干法脱硫灰样品，分成等量的三份，每份5g，标记为Sample A-1，Sample A-2，Sample A-3。首先采用原子荧光分光光度法测定样品中总汞的含量，然后使用本发明中的方法分别测定三组待测样品中各提取步骤中汞的含量，具体测定步骤为：
（1）取研磨过60目筛的待测样品，加入去离子水，搅拌后恒温30℃，振荡30min，静置8h，4000rpm离心，离心时间10min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是水溶态汞，主要包括HgCl2、HgNO3、HgSO4等，液固比1：5g/ml（液固比会影响到汞的提取比例，在液固比1：5-10g/ml这个范围内，汞是可以完全提取出来的）；
（2）取步骤(1)的残渣冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失。加入0.1M的CH3COOH和0.02M的HCl，搅拌后恒温振荡30min,恒温30℃静置8h，4000rpm离心，离心时间10min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是弱酸可提取态汞，主要是HgCO3和部分HgO等，液固比1：5g/ml；
（3）将步骤(2)中剩余的残渣加入30%的H2O2溶液，然后再加入1.5ml浓HCl，30℃下浸泡8h，4000rpm离心，离心时间10min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是可氧化态汞，主要是零价汞和难降解的有机汞，样品和H2O2质量体积比1：10g/ml；
（4）将步骤（3）中的残渣加入王水溶液，100℃下消解2h，消解液过滤后待测。该步提取的是残渣态的汞，主要是HgS和晶格态汞，液固比1：5g/ml。
最后，采用AFS-230E原子荧光分光光度计检测提取到的汞，结果如表1：
表1（单位：ppm）
从上表1的所得脱硫渣中各赋存状态汞的数据，本发明所提供方法对汞赋存状态提取的总和接近总汞含量，提取比例达到62-70%左右，因而本方法对脱硫副产物中汞赋存状态的数据具有较高的准确性。
对比例1-1
将实施例1中步骤（1）-（3）残渣105℃烘干后，其余与实施例1相同，则对汞的提取结果如表2：
表1-1（单位：ppm）
对比表1和表1-1可以看出，冷冻干燥对汞的提取效果较好，105℃下，此法对水溶态汞的回收比例下降，因为HgCl2等在105℃下挥发，因此残渣使用冷冻干燥法。
对比例1-2
将实施例1中步骤（2）加入0.01M的CH3COOH和0.01M的HCl,，其余与实施例1相同，则对汞的提取结果如表1-3：
表1-2（单位：ppm）
对比例1-3，
将实施例1中步骤（2）加入2M的CH3COOH和2M的HCl，其余与实施例1相同，则对汞的提取结果如表1-4：
表1-3（单位：ppm）
从表1-2和表1-3与表1的对比可以看出，酸太弱，对弱酸可提取态的汞提取不完全；反之，若酸性太强，将有部分可氧化态的汞在第二步被提取出来，效果不好。
对比例1-4
将实施例1中步骤（1）-（3）中浸提温度为50℃，其余与实施例1相同，则对汞的提取结果如表1-4：
表1-4（单位：ppm）
对比表1和表1-4可以看出，浸提温度50℃时，各形态汞的提取比例都略有下降，提取比例也有所降低，效果不好。原因是温度太高导致一部分汞挥发，导致浸出液中汞的浓度降低。
实施例2
选取浙江某电厂湿法脱硫石膏样品，分成等量的三份，每份5g，标记为Sample B-1，Sample B-2，Sample B-3。首先采用原子荧光分光光度法测定样品中总汞的含量，然后使用本发明中的方法分别测定三组待测样品中各提取步骤中汞的含量，具体测定步骤为：
（1）取研磨过80目筛的待测样品，加入去离子水，搅拌后恒温20℃振荡30min，静置8h，4500rpm离心，离心时间15min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是水溶态汞，主要包括HgCl2、HgNO3、HgSO4等，液固比1：10g/ml；
（2）取步骤(1)的残渣冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失。加入0.1M的CH3COOH和0.02M的HCl，搅拌后恒温振荡30min,恒温20℃静置8h，4500rpm离心，离心时间15min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是弱酸可提取态汞，主要是HgCO3和部分HgO等，液固比1：8g/ml；
（3）将步骤(2)中剩余的残渣加入30%的H2O2溶液，然后再加入1.5ml浓HCl，恒温20℃下浸泡8h，4500rpm离心，离心时间15min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是可氧化态汞，主要是零价汞和难降解的有机汞，样品和H2O2质量体积比1：13g/ml；
（4）将步骤（3）中的残渣加入王水溶液，100℃下消解2h，消解液过滤后待测。该步提取的是残渣态的汞，主要是HgS和晶格态汞，液固比1：7g/ml。
最后，采用AFS-230E原子荧光分光光度计检测提取到的汞，结果如表2：
表2（单位：ppm）
从上表所得脱硫石膏中各赋存状态汞的数据，本发明所提供方法对汞赋存状态提取的总和接近总汞含量，提取比例达到80-102%左右，因而本方法对脱硫副产物中汞赋存状态的数据具有较高的准确性。
实施例3
选取浙江某电厂湿法脱硫石膏样品，分成等量的三份，每份5g，标记为Sample C-1，Sample C-2，Sample C-3。首先采用原子荧光分光光度法测定样品中总汞的含量，然后使用本发明中的方法分别测定三组待测样品中各提取步骤中汞的含量，具体测定步骤为：
（1）取研磨过70目筛的待测样品，加入去离子水，搅拌后恒温25℃，振荡30min，静置8h，5000rpm离心，离心时间20min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是水溶态汞，主要包括HgCl2、HgNO3、HgSO4等，液固比1：6g/ml；
（2）取步骤(1)的残渣冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失。加入0.1M的CH3COOH和0.02M的HCl，搅拌后恒温振荡30min,恒温30℃静置8h，5000rpm离心，离心时间10min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是弱酸可提取态汞，主要是HgCO3和部分HgO等，液固比1：10g/ml；
（3）将步骤(2)中剩余的残渣加入30%的H2O2溶液，然后再加入1.5ml浓HCl，室温（25℃）下浸泡8h，5000rpm离心，离心时间20min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是可氧化态汞，主要是零价汞和难降解的有机汞，样品和H2O2质量体积比1：10g/ml；
（4）将步骤（3）中的残渣加入王水溶液，100℃下消解2h，消解液过滤后待测。该步提取的是残渣态的汞，主要是HgS和晶格态汞，液固比1：10g/ml。
最后，采用AFS-230E原子荧光分光光度计检测提取到的汞，结果如下表3：
表3（单位：ppm）
从上表所得脱硫石膏中各赋存状态汞的数据，本发明所提供方法对汞赋存状态提取的总和接近总汞含量，提取比例达到80-88%左右，因而本方法对脱硫副产物中汞赋存状态的数据具有较高的准确性。
实施例4
选取浙江某电厂湿法脱硫石膏样品，分成等量的三份，每份5g，标记为Sample D-1，Sample D-2，Sample D-3。首先采用原子荧光分光光度法测定样品中总汞的含量，然后使用本发明中的方法分别测定三组待测样品中各提取步骤中汞的含量，具体测定步骤为：
（1）取研磨过100目筛的待测样品，加入去离子水，搅拌后恒温10℃，振荡30min，静置8h，4000rpm离心，离心时间20min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是水溶态汞，主要包括HgCl2、HgNO3、HgSO4等，液固比1：6g/ml；
（2）取步骤(1)的残渣冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失。加入0.1M的CH3COOH和0.02M的HCl，搅拌后恒温振荡30min,恒温10℃静置8h，5000rpm离心，离心时间10min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是弱酸可提取态汞，主要是HgCO3和部分HgO等，液固比1：9g/ml；
（3）将步骤(2)中剩余的残渣加入30%的H2O2溶液，然后再加入1.5ml浓HCl，恒温10℃下浸泡8h，4000rpm离心，离心时间15min，离心后取上清液过滤待测，残渣干燥。该步提取的是可氧化态汞，主要是零价汞和难降解的有机汞，样品和H2O2质量体积比1：20g/ml；
（4）将步骤（3）中的残渣加入王水溶液，100℃下消解2h，消解液过滤后待测。该步提取的是残渣态的汞，主要是HgS和晶格态汞，液固比1：5g/ml。
最后，采用AFS-230E原子荧光分光光度计检测提取到的汞，结果如下表4：
表4（单位：ppm）
从上表所得脱硫石膏中各赋存状态汞的数据，本发明所提供方法对汞赋存状态提取的总和接近总汞含量，提取比例达到80-109%左右，因而本方法对脱硫副产物中汞赋存状态的数据具有较高的准确性。
对比例4-1
将实施例1中步骤（1）-（3）中浸提温度为7℃，其余与实施例4相同，则对汞的提取结果如表4-1：
表4-1（单位：ppm）
对比表1和表4-2可以看出，当浸提温度为低于10℃时，反应活化能降低，汞的浸出浓度有所下降，提取比例也相对较低。
最后，通过以上实施案例可以看出本方法对脱硫副产物中汞具有较高的准确性，可以为脱硫副产物综合利用过程中汞的环境风险评估提供依据。本领域相关技术人员在实际操作过程中，可以对本发明所提供的技术方案进行部分修改，而这些修改并不使相应技术方案的本质脱离本发明所提供技术方案的范围。
Claims (7)
1.测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）取研磨过筛的待测样品，加入去离子水，搅拌后恒温振荡30min，静置8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为水溶态汞含量，残渣干燥；
（2）取步骤(1）的残渣，加入0.1M的CH3COOH和0.2M的HCl,搅拌后恒温振荡30min,静置8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为弱酸可提取态汞含量，残渣干燥；
（3）将步骤(2）中剩余的残渣加入30%的H2O2溶液，然后再加入1.5ml浓HCl，室温下浸泡8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为可氧化态的汞含量，残渣干燥；
（4）将步骤（3）中的残渣加入王水溶液，100℃下消解2h，消解液过滤后测定液体中汞含量，该含量为残渣态的汞。
2.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：
所述步骤（1）提取的水溶态汞，主要包括HgCl2、HgNO3、HgSO4，液固比1：5-10g/ml；
所述步骤（2）提取的弱酸可提取态汞，主要是HgCO3和部分HgO，液固比1：5-10g/ml；
所述步骤（3）提取的可氧化态的汞，主要是零价汞和难降解的有机汞，样品和H2O2质量体积比1：10-20g/ml；
所述步骤（4）提取的残渣态的汞，主要是HgS和晶格态汞，液固比1：5-10g/ml。
3.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述脱硫副产物主要包括湿法脱硫石膏，干法脱硫灰和半干法脱硫灰。
4.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）样品需过60-100目筛。
5.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）-（3）中要求的离心条件为4000-5000rpm，离心时间10-20min。
6.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）-（3）残渣冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失。
7.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）-（3）浸提温度为10-30℃。
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