CN111638244A - 一种锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有害固废测定技术领域，具体提供了一种锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其通过对锌精矿氧压酸浸高硫渣的着火点、浸出毒性和重金属毒害元素的赋存形态进行测定，基于测定结果分析锌精矿氧压酸浸高硫渣的安全性。本发明有助于提高高硫渣收集、贮存、运输、再利用和处置等环节的安全程度，并能分析评估环境危害风险，也可以扩展应用于其他有色冶炼废渣。

Description

一种锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法
技术领域：
本发明属于有害固废的危害评定技术领域，具体涉及一种锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法。
背景技术：
我国是有色金属生产和消费大国，多年来锌产量及消费量均居世界首位。主流的硫化锌精矿直接浸出工艺会产生大量高硫渣，属于高毒危废，其收集、贮存、运输、利用和处置等环节均按危险废物管理，若不经过安全处置及资源化利用，则可能面临每年缴纳高额税费及处置费等问题。同时，渣中污染物无法彻底脱除将严重危害居民身体、畜牧业、农业及城市建筑设施，破坏土壤和气候。除单质硫之外，高硫渣中还含有锌、铅、银、铟等有价组份需富集回收以及砷、镉、汞等毒害元素。因此，高硫渣提取单质硫具有保护环境与资源综合回收的双重意义，能够大力促进直接浸出炼锌工艺在我国的广泛应用。
渣中有价组分及毒害元素赋存特性复杂，在对其进行资源化综合利用与安全处置之前必须对其有精细认知，但针对硫化锌精矿直接浸出所得高硫渣安全利用属性判定及其环境危害分析评估方面的研究仍是空白。因此迫切需要一套切实可行的标准体系对高硫渣安全利用属性进行评价。
发明内容：
本发明目的在于提供了一套可分析锌精矿氧压浸出高硫渣(本发明也简称为高硫渣)安全利用属性的方法。
一种锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，对锌精矿氧压酸浸高硫渣的着火点、浸出毒性和重金属毒害元素的赋存形态进行测定，基于测定结果分析锌精矿氧压酸浸高硫渣的安全性。
针对高硫渣的危害性，目前现有技术中并没有任何分析方法，为填补高硫渣的危害性评定的技术空白，本发明创新地发现，可以基于高硫渣的着火点、浸出毒性和重金属毒害元素的赋存形态的测定值对其进行安全性分析，如此可为高硫渣的储存以及转用提供技术指导。本发明方法能够简便准确地评价高硫渣着火点、浸出毒性和环境活性，为锌冶炼高硫渣资源化利用与安全处置开发提供理论依据，减轻企业贮存与利用过程中的环保压力，保障环境安全。
作为优选，对锌精矿氧压酸浸高硫渣进行热重分析，获得所述的着火点；
优选地，通过热重分析仪得到锌精矿氧压酸浸高硫渣热重曲线，并采用固定失重法、TG-DTG法和吸放热法进行测定，分别获得着火点T1、T2、T3；T1、T2、T3的均值即为所述的着火点。采用本发明方法测定着火点，其测定准确性更高。
本发明着火点的具体测定步骤为：
(1)使用热分析仪加热样品到700℃，获得在燃烧过程中质量变化曲线(TG)及其导数(DTG)与温度的关系；
(2)利用固定失重法、TG-DTG法、吸放热法分别定义着火点；
(3)根据热重分析曲线获得三种测定方法的着火点，求平均值。
作为优选，所述的T1为燃烧曲线上失重率达10％时的温度点。
作为优选，所述的T2为：当达到着火温度剧烈燃烧时在曲线上产生突变点，即取选择DTG曲线上的最小峰点作垂直线与TG线相交点，于此点作热重曲线切线与失重开始平行线相交，取交点为着火点T2。
作为优选，T3为高硫渣随着温度升高而吸收热量，直至达到着火点吸放热平衡燃烧放热，取热流率(DSC)曲线上开始放热时的临界点为高硫渣的着火点T3。
本发明研究发现，基于所述的着火点，着火点温度越低，危害风险越大。其中，锌精矿氧压酸浸高硫渣收集、贮存、运输、利用和处置过程的温度大于或等于T1、T2或T3为危险。
作为优选，通过TCLP法测定高硫渣浸出毒性。
作为优选，对锌精矿氧压酸浸高硫渣进行浸出，收集浸取液；随后采用ICP-OES、ICP-MS和AFS测定浸取液中的重金属含量。
作为优选，浸出前，预先对所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣的pH进行测定，并基于pH选择浸出剂；
当锌精矿氧压酸浸高硫渣的pH<5时，浸出剂的pH为4.93±0.05；当锌精矿氧压酸浸高硫渣的pH值>5时，浸出剂的pH为2.88±0.05。
本发明通过TCLP法测定高硫渣浸出毒性。具体步骤如下：
1)测定样品pH，基于样品的pH选择合适的浸出剂。
2)称取样品在烘干恒重，计算含水率；
3)对样品进行破碎研磨至无明显颗粒；
4)称取破碎后的样品，根据液固比和样品pH加入浸提剂(浸出剂)，在一定转速与温度条件下震荡静置，过滤收集浸取液；
5)用ICP-OES、ICP-MS和AFS测定浸取液中的重金属含量。
作为优选，基于浸出毒性测定，获得Ci n；
并基于公式1和公式2，量化高硫渣污染危害程度：
Figure BDA0002525428800000031
Figure BDA0002525428800000032
式中：Ci n为第i种重金属污染物的浓度；
Ci s为该重金属污染物的地球化学背景值；
Ti r为第i种重金属污染物的毒性系数；例如As＝10、Cd＝30、Hg＝80、Cr＝2、Cu＝5、Pb＝5、Zn＝1、Ni＝5、Mn＝1；
Ei r为第i种重金属污染物的单因子潜在生态风险指数；
RI为多种重金属污染物的综合潜在生态风险指数。
作为优选，基于浸出毒性的测定结果，配合所述的公式的量化，可基于以下评价方式进行危害性评价。
潜在生态风险指数评价标准如表1所示。
表1生态危害程度及生态风险程度评价指标
Figure BDA0002525428800000033
Figure BDA0002525428800000041
作为优选，本发明中采用改进的BCR连续提取方法分析锌精矿氧压酸浸高硫渣重金属毒害元素的赋存形态；
所述的改进的BCR连续提取方法的步骤为：预先对锌精矿氧压酸浸高硫渣进行酸浸出处理，获得酸浸液和酸浸渣；
对酸浸出渣进行还原浸出，获得还原浸出液和还原渣；
对还原渣进行氧化浸出，获得氧化浸出液和终渣；
对酸浸液、还原浸出液和氧化浸出液和终渣中的元素进行分析，分别分析可酸提态(酸可提态)、可还原态、可氧化态和终渣稳定态。
本发明中，创新地采用热重分析法测试热性能、TCLP法确定浸出毒性、改进BCR连续提取法分析重金属元素化学形态分布以及潜在生态危害指数法分析评估生态环境风险，适用于硫化锌精矿氧压二段酸浸渣安全利用属性判定及其环境危害评估，也可以扩展应用于其他有色冶炼废渣。
高硫渣中的危害元素的酸可提取态含量大于25％则存在酸性环境高度迁移危害；可还原态含量大于25％则在自然条件下难迁移，危害性不高；可氧化态含量大于25％则存在长期弃置氧化迁移危害；残渣态含量大于25％则在自然条件下稳定，危害性较低。所述的危害元素例如为Mn、Cr、Ni、Se、Cd、Pb、Hg、Ga等元素。
本发明中，所述的高硫渣，超出着火点、RI和赋存状态一个测定指标，即认定其为危险固废，并且，满足多个指标，且超出指标限制越高，且认为危险程度越大，需要重点关注其危险性，急需进行无害化处理。
本发明具有以下有利效果：
(1)本发明填补了高硫渣的安全性分析技术空白。其创新地基于着火点、进出毒性以及赋存状态的测定指标用来评定高硫渣的安全性。
(2)本发明利用TG、DTG和DSC联合方法测定高硫渣的着火点，如此降低了实验室操作和仪器改变带来的误差，避免各类计算方式的偏差，达到全面了解高硫渣着火特性的目的，进而指导实际的生产过程。
(3)以TCLP法和改进BCR法为检测分析手段，分析其潜在生态危害性，通过优化参数，建立起具有“整体性”、“准确性”的重金属元素生态风险评价。
(4)本发明构建高硫渣的安全利用属性评估体系就是为了从体系中获得全面的评价信息，综合考虑了各项检测分析技术的科学可行，以确保能够客观、准确、真实的反映高硫渣重金属的组分活性和环境污染行为，进而对其他的有色冶金渣进行安全利用属性判定及其环境危害评估。
附图说明
图1为华南某大型湿法炼锌厂氧压酸浸高硫渣热重曲线；
图2为华南某大型湿法炼锌厂氧压酸浸高硫渣中各金属元素形态分布。
具体实施方式：
下面对本发明做进一步的说明：
(1)固定失重法、TG-DTG法和吸放热法定义着火点具体为：
(1.1)固定失重法：取燃烧曲线上失重率达10％时的点对应的温度点定义为着火点T1；
(1.2)TG-DTG法：当达到着火温度剧烈燃烧时在曲线上产生突变点，即取选择DTG曲线上的最小峰点作垂直线与TG线相交点，于此点作热重曲线切线与失重开始平行线相交，取交点为着火点T2；
(1.3)吸放热法：高硫渣随着温度升高而吸收热量，直至达到着火点吸放热平衡燃烧放热，取热流率(DSC)曲线上开始放热时的临界点为高硫渣的着火点T3；
高硫渣着火点
Figure BDA0002525428800000051
TCLP法浸取剂制备具体为：
1)浸取剂T1：加入5.7mL冰醋酸至500mL去离子水中，再加入64.3mLNaOH(1mol/L)，定容至1L，溶液pH为4.93±0.05；
2)浸取剂T2：将5.7mL冰醋酸用去离子水直接稀释定容至1L，溶液pH为2.88±0.05。
称取100g样品于提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1(L/Kg)计算出所需的浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min,于23±2℃下震荡18±2h。
本发明采用改进的BCR连续提取方法中酸提取液具体为：
1)第一步(酸可提取态)：
向离心管中称取1.00g样品中加入40.00mLHAc提取液(0.11mol/L)。
2)第二步(可还原态)：
向离心管中的残余物R1中加入40.00mLNH2OH·HCl提取液(0.5mol/L)。
3)第三步(可氧化态)：
离心管中的残余物R2消解定容后最后加入50.00mLNH4OAc提取液(1mol/L)。
4)第四步(残渣态):
从其中取残余物R30.10g于50mL聚四氟乙烯烧杯中，然后依次加入10mLHNO3、1mLHF和1mLHClO4混合酸液溶解。
实施例：
1着火点测定
1.1使用Mettler 1100LF热重分析仪通过在空气环境中以5℃/min的加热速率获得华南某大型湿法炼锌厂氧压酸浸高硫渣热重曲线如图1所示。
1.1固定失重法：将燃烧曲线上失重率达10％时的点对应的温度点定义为着火点，如图1中B点所示。按此种定义，高硫渣着火温度为236.97℃。
1.2TG-DTG法：选择DTG曲线上的最小峰点作垂直线与TG线相交于C点，也就是剧烈燃烧突变点。TG曲线的过C点切线与失重开始平行线的相交点D即对应为着火温度。按此种定义，高硫渣的着火温度为291.08℃。
1.3吸放热法：着火依赖于吸热与放热之间的热平衡，因此热流率(DSC)曲线上开始放热时的临界点为高硫渣的着火温度，即图1中的A点。按此种定义，高硫渣的着火温度为213.79℃。
1.4为中和不同定义方法存在的偏差，对三者求取平均值，则高硫渣平均着火点为247.28℃。
2浸出毒性评估
称取100g华南某大型湿法炼锌厂氧压酸浸高硫渣样品于提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1(L/Kg)加入浸提剂T1，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30r/min,于23℃下震荡18h。最后用ICP-OES、ICP-MS和AFS测定得到丹冶高硫渣中重金属含量结果如表1所示。
表1华南某大型湿法炼锌厂氧压酸浸高硫渣中有价重金属与毒害元素的毒性浸出量
Figure BDA0002525428800000071
依据美国环保署所(USEPA)制定的重金属元素危废判定阈值，高硫渣中Ba、Cr、Pb、Ag、As、Hg、Se元素的TCLP法浸出量都远未到达金属元素浸出阈值，虽然高硫渣Cd元素的总量(ICP-OES定量分析)只有0.022％，但其浸出量是阈值的3.5倍。根据危废判别标准，Cd元素的浸出量超过风险阈值，可判定该物质为危险废物。同时，Cd元素浸出量超标也表明两种高硫渣中镉相对活泼，在长期堆存过程中容易受地表水和雨水的浸沥而释放到环境当中，具有很强的环境毒性。
3重金属毒害元素的赋存形态
3.1酸可提取态
向离心管中称取1.00g华南某大型湿法炼锌厂氧压酸浸高硫渣样品中，加入40.00mLHAc提取液(0.11mol/L)，摇匀加盖，室温条件下于自动振荡器振荡混合液16h，再选择5000r/min离心速度分离10min，得到的分离上层清液即为提取液L1，倒入聚乙烯瓶中待用。取一干净烧杯加入10mL提取液L1和10mL HNO3混合，在烧杯顶部加一遮挡盖板，放置于电热板上消解定容，用以测定微量元素。离心杯剩余残余物加入适量去离子水洗涤，经振荡20min后再离心分离上层清洗液，剩余固体即为残余物R1。
3.2可还原态
向离心管中的残余物R1中加入40.00mLNH2OH·HCl提取液(0.5mol/L)，按照第一步相同操作步骤振荡离心得到提取液L2和残余物R2。
3.3可氧化态
向离心管中的残余物R2中加入10.00mLH2O2，摇匀盖上离心管盖，室温条件下放置消解1h，然后打开离心管盖置于85℃恒温水浴锅中继续消解1h，再继续加热至溶液蒸发近干。取出离心管冷却后分批次加入10.00mLH2O2，再放置加热至溶液近干。取出冷却，最后加入50.00mLNH4OAc提取液(1mol/L)，在室温条件下振荡16h再选择离心分离10min。按照第一步相同操作步骤得到提取液L3和残余物R3。
3.4残渣态
将剩有残余物R3的离心管放置于约60℃恒温水浴锅中蒸发水分至恒重，用样品袋保持在干燥器中。从其中取残余物R30.10g于50mL聚四氟乙烯烧杯中，然后依次加入10mLHNO3、1mLHF和1mLHClO4混合酸液溶解，加盖放置于电热板上消解，一直到溶液澄清透明，最后测定微量元素。
3.5结果与分析
重金属元素化学形态分布具体结果如图2所示。
(1)弱酸提取态
高硫渣中元素Mn、Cr、Ni、Se、Cd弱酸提取态较高，具有较高的环境活性，中国华南地区酸雨频繁，弱酸可提取金属在酸雨的冲刷下容易以水溶相与可交换相释放到环境中，对环境的潜在危害较大。
(2)可还原态
高硫渣中元素Pb可还原态含量比例最高，其他元素可还原态含量均非常低，由此可知高硫渣中Fe-Mn氧化物含量很低。
(3)可氧化态
高硫渣中重金属元素Hg、Se、Ga、Ba的可氧化态比例偏高，在长期酸性氧化过程中容易转化为具有高度迁移性的可溶性硫酸盐而对环境造成危害。
(4)残渣态
单纯从各种元素残渣态的比例来看，高硫渣中Zn、Cu、Cd、Fe、As、Ba、Ag、Bi主要以稳定的残渣形式存在，而且高硫渣中重金属硫化物被石英、长石等包裹，一定程度上降低了环境活性，减轻了对环境的危害程度。但随着长时间堆积，高硫渣中的钙硅酸盐会随着风化分解产生孔洞，导致废渣风化作用加剧，引起残渣态重金属毒害元素淋出，对周边水质及土壤环境造成长期的潜在污染风险。
4高硫渣污染程度评估
根据潜在生态危害评估法计算公式(1)(2)得到具体结果列于表2。
表2华南某大型湿法炼锌厂氧压酸浸高硫渣潜在生态危害指数法评价结果
Figure BDA0002525428800000091
根据评价结果可知，高硫渣RI值均远远大于600，潜在风险程度很高。在考虑了重金属毒性与土壤敏感性的基础上，重金属元素Hg、Cd、Pb、Zn表现出极强的潜在危害力。

Claims (10)

1.一种锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，对锌精矿氧压酸浸高硫渣的着火点、浸出毒性和重金属毒害元素的赋存形态进行测定，基于测定结果分析锌精矿氧压酸浸高硫渣的安全性。
2.如权利要求1所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，对锌精矿氧压酸浸高硫渣进行热重分析，获得所述的着火点；
优选地，通过热重分析仪得到锌精矿氧压酸浸高硫渣热重曲线，并采用固定失重法、TG-DTG法和吸放热法进行测定，分别获得着火点T1、T2、T3；T1、T2、T3的均值即为所述的着火点；
进一步优选，所述的T1为燃烧曲线上失重率达10％时的温度点；
所述的T2为：当达到着火温度剧烈燃烧时在曲线上产生突变点，即取选择DTG曲线上的最小峰点作垂直线与TG线相交点，于此点作热重曲线切线与失重开始平行线相交，取交点为着火点T2；
T3为高硫渣随着温度升高而吸收热量，直至达到着火点吸放热平衡燃烧放热，取热流率(DSC)曲线上开始放热时的临界点为高硫渣的着火点T3。
3.如权利要求1～2任一项所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，锌精矿氧压酸浸高硫渣收集、贮存、运输、利用和处置过程的温度大于或等于T1、T2或T3为危险。
4.如权利要求1所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，通过TCLP法测定高硫渣浸出毒性。
5.如权利要求1所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，对锌精矿氧压酸浸高硫渣进行浸出，收集浸取液；随后采用ICP-OES、ICP-MS和AFS测定浸取液中的重金属含量。
6.如权利要求1所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，浸出前，预先对所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣的pH进行测定，并基于pH选择浸出剂；
当锌精矿氧压酸浸高硫渣的pH<5时，浸出剂的pH为4.93±0.05；当锌精矿氧压酸浸高硫渣的pH值>5时，浸出剂的pH为2.88±0.05。
7.如权利要求1、4～6任一项所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，基于浸出毒性测定，获得Ci n；
并基于公式1和公式2，量化高硫渣污染危害程度：
Figure FDA0002525428790000021
Figure FDA0002525428790000022
式中：Ci n为第i种重金属污染物的浓度；
Ci s为该重金属污染物的地球化学背景值；
Ti r为第i种重金属污染物的毒性系数；
Ei r为第i种重金属污染物的单因子潜在生态风险指数；
RI为多种重金属污染物的综合潜在生态风险指数。
8.如权利要求7所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，
Figure FDA0002525428790000023
9.如权利要求1所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，采用改进的BCR连续提取方法分析锌精矿氧压酸浸高硫渣重金属毒害元素的赋存形态；
所述的改进的BCR连续提取方法的步骤为：预先对锌精矿氧压酸浸高硫渣进行酸浸出处理，获得酸浸液和酸浸渣；
对酸浸出渣进行还原浸出，获得还原浸出液和还原渣；
对还原渣进行氧化浸出，获得氧化浸出液和终渣；
对酸浸液、还原浸出液和氧化浸出液和终渣中的元素进行分析，分别分析可酸提态、可还原态、可氧化态和终渣稳定态。
10.如权利要求9所述的锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法，其特征在于，高硫渣中的危害元素的酸可提取态含量大于25％则存在酸性环境高度迁移危害；可还原态含量大于25％则在自然条件下难迁移，危害性不高；可氧化态含量大于25％则存在长期弃置氧化迁移危害；残渣态含量大于25％则在自然条件下稳定，危害性较低。
CN202010502893.5A 2020-06-05 2020-06-05 一种锌精矿氧压酸浸高硫渣安全性分析方法 Active CN111638244B (zh)

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