CN103601633A - 一种合成新癸酸铋的方法 - Google Patents

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钟小华
朱刘
童培云
麻七克
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids

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Abstract

本发明公开了一种合成新癸酸铋的方法，具体步骤为：将新癸酸和氢氧化铋混合搅拌,加热升温至90~150℃，反应2~5h；提取有机相，蒸馏得到新癸酸铋。本发明还通过萃取和减压蒸馏来除去反应生成的水和溶剂，最终得到新癸酸铋，本发明生产周期短、反应条件缓和、工艺流程简单、能耗低和生产成本低，适于企业的长期发展。

Description

一种合成新癸酸铋的方法
技术领域
本发明涉及新癸酸铋的合成方法。
背景技术
羟酸的铋盐具有催化性能，可在单组分和双组分体系中进行室温固化或加热固化，是替代有毒铅汞锡催化剂的极佳选择。新癸酸铋是羟酸铋盐的一种，其分子式为C30H57BiO6，分子量为722.7，是棕色粘稠均匀的液体，不溶于水，微溶于乙醇，溶于乙醚，被广泛用作PU树脂浆料、硬泡、软泡、涂料、胶粘剂、密封胶和弹性体等方面的聚氨酯催化剂。
目前，羧酸铋的制备方法主要有金属氧化法或羧酸成盐法，如美国专利US 5021598公开了一种金属氧化法制备高级羧酸铋的方法，该方法先将羧酸或羧酸酸酐、小于325目的金属铋粉及水合肼的混合物加热到80℃以上，但要低于原料及产物的分解温度，再用鼓泡法通入空气氧化反应14小时，最后通入氮气除去反应过程中产生的水，该方法具有生产工艺复杂、生产周期长和反应温度不易控制等缺点，不适于大量生产。而羧酸成盐法主要是利用羧酸与氧化秘在高温条件下长时间发生中和反应，该方法的能耗大，生产成本高，不利企业的长期发展。
发明内容
本发明的目的在于提出一种合成新癸酸铋的方法，该方法具有生产周期短、反应条件缓和、工艺流程简单和生产成本低的特点。
为了解决现有技术问题，本发明通过以下技术方案实现。     一种合成新癸酸铋的方法，该方法以新癸酸和氢氧化铋为原料，具体步骤为：
将新癸酸和氢氧化铋按质量比为（2~6.5）:1进行混合搅拌, 搅拌的速度为150~350rpm，加热升温至90~150℃，反应2~5h；采用正己烷、甲苯或二甲苯通过萃取法提取有机相，对有机相进行减压蒸馏处理，得到新癸酸铋。
所述氢氧化铋的纯度大于或等于99%，铋含量大于或等于80%，粒径小于或等于15μm。
本发明以新癸酸和氢氧化铋为原料进行反应，通过萃取和减压蒸馏处理除去反应生成的水和溶剂，最终得到新癸酸铋。相比其他方法，本发明生产周期短、反应条件缓和、工艺流程简单、能耗低和生产成本低，适于企业的长期发展。
具体实施方式
本发明揭示了一种合成新癸酸铋的方法，该方法以新癸酸和氢氧化铋为原料，具体步骤为：
将新癸酸和氢氧化铋按质量比为（2~6.5）:1进行混合搅拌, 搅拌的速度为150~350rpm，加热升温至90~150℃，反应2~5h得到浑浊液，本发明对混合搅拌过程中用到的容器无要求，本领域技术人员常用的反应瓶即可，优选带电动搅拌装置的三口瓶，或其他可装搅拌装置的反应瓶；采用正己烷、甲苯或二甲苯通过萃取法提取有机相，对有机相进行减压蒸馏处理，以除去有机相中的少量水及溶剂，得到新癸酸铋。所得的新癸酸铋为棕色粘稠态液体，铋含量8~28%。
本发明中新癸酸与氢氧化铋添加的质量比为（2~6.5）:1。
本发明原料新癸酸的结构通式R-COOH，是一种带支链结构的混合有机酸，其主要成分是新癸酸，还含有部分的新壬酸与少量高碳链酸，酸值一般在327左右，最小不低于318，纯度不小于90%，新癸酸的平均分子量一般为171. 5左右，最高不超过178，常温下为微黄色透明的液体，色泽度（Pt-Co）最高不超过4，含水量最高不超过0.4%，20℃条件下的密度为0.915，闪点为 120℃，沸点为223~323℃，凝固点-30℃，在水中的溶解度620mg/L，对眼睛与皮肤有刺激性。
本发明中氢氧化铋的纯度大于或等于99%，铋含量大于或等于80%，粒径小于或等于15μm，由硝酸铋 Bi(NO3)3溶液、氨水溶液和分散剂溶液制备而成，其分子式Bi(OH)3，分子量260。性状：白色粉末，100℃时失去1分子水而成为黄色偏氢氧化铋，溶于酸，不溶于水和碱，易呈胶状物。
以下通过实施例对本发明作进一步详细描述，需说明的是，实施例中均以带有电动搅拌装置的三口瓶作为反应瓶，
实施例1
向带有电动搅拌的三口瓶中加入123.8g的新癸酸，开动电动搅拌机，以150rpm的速度进行搅拌，搅拌充分后加入20.8g的氢氧化铋，加热升高温度至90℃，反应2.0h，得浑浊液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取浑浊液，得到澄清透明的有机相，将有机相在110℃下减压蒸馏处理2.0h以除去水和溶剂，得到新癸酸铋。本实施例所得的新癸酸铋为棕色粘稠态液体，铋含量为8.49%。
实施例2
向带有电动搅拌的三口瓶中加入123.8g的新癸酸，开动电动搅拌机，以220rpm的速度进行搅拌，搅拌充分后加入31.2g的氢氧化铋，加热升高温度至110℃，反应3.0h，得浑浊液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取浑浊液，得到澄清透明的有机相，将有机相在130℃下减压蒸馏处理2.0h以除去水和溶剂，得到新癸酸铋。本实施例所得的新癸酸铋为棕色粘稠态液体，铋含量为12.71%。
实施例3
向带有电动搅拌的三口瓶中加入92.8g的新癸酸，开动电动搅拌机，以350 rpm的速度进行搅拌，搅拌充分后加入46.8g的氢氧化铋，加热升高温度至130℃，反应5.0h，得浑浊液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取浑浊液，得到澄清透明的有机相，将有机相在150℃下减压蒸馏处理4.0h以除去水和溶剂，得到新癸酸铋。本实施例所得的新癸酸铋为棕色粘稠态液体，铋含量为17.99%。
实施例4
向带有电动搅拌的三口瓶中加入139.3g的新癸酸，开动电动搅拌机，以350rpm的速度进行搅拌，搅拌充分后加入46.8g的氢氧化铋，加热升高温度至140℃，反应4.0h，得浑浊液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取浑浊液，得到澄清透明的有机相，将有机相在140℃下减压蒸馏处理3.0h以除去水和溶剂，得到新癸酸铋。本实施例所得的新癸酸铋为棕色粘稠态液体，铋含量为15.97%。
实施例5
向带有电动搅拌的三口瓶中加入92.8g的新癸酸，开动电动搅拌机，以350 rpm的速度进行搅拌，搅拌充分后加入46.8g的氢氧化铋，加热升高温度至150℃，反应5.0h，得浑浊液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取浑浊液，得到澄清透明的有机相，将有机相在150℃下减压蒸馏处理5.0h以除去水和溶剂，得到新癸酸铋。本实施例所得的新癸酸铋为棕褐色粘稠态胶状物，铋含量为20.73%。
实施例6
向带有电动搅拌的三口瓶中加入359.1g的新癸酸，开动电动搅拌机，以200rpm的速度进行搅拌，搅拌充分后加入62.4g的氢氧化铋，加热升高温度至150℃，反应5.0h，得浑浊液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取浑浊液，得到澄清透明的有机相，将有机相在150℃下减压蒸馏处理8.0h以除去水和溶剂，得到新癸酸铋。本实施例所得的新癸酸铋为棕褐色粘稠态胶状物，铋含量为28.08%。
对实施例1~6所得的新癸酸铋性能进行测试，测试结果如表1所示：
项目 外观 Bi含量，% 细度①，μm≤ 溶剂中溶解性 溶液稳定性
实施例1 棕色粘稠均匀透明液体 8.49% 5 全溶 透明无析出物
实施例2 棕色粘稠均匀透明液体 12.71% 5 全溶 透明无析出物
实施例3 棕色粘稠均匀透明液体 17.99% 5 全溶 透明无析出物
实施例4 棕色粘稠均匀透明液体 15.97% 5 全溶 透明无析出物
实施例5 棕褐色粘稠态胶状物 20.73% 5 全溶 透明无析出物
实施例6 棕褐色粘稠态胶状物 28.08% 5 全溶 透明无析出物
表1  产品性能参数
注：表中的①指悬浮颗粒大小。  
根据以上说明书中的阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，上述实施例中提到的内容并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种合成新癸酸铋的方法，该方法以新癸酸和氢氧化铋为原料，具体步骤为：
将新癸酸和氢氧化铋混合搅拌,加热升温至90~150℃，反应2~5h；提取有机相，蒸馏得到新癸酸铋。
2.根据权利要求1所述的合成新癸酸铋的方法，其特征在于：所述新癸酸与氢氧化铋的质量比为（2~6.5）:1。
3.根据权利要求1所述的合成新癸酸铋的方法，其特征在于：所述的提取有机相的方法是萃取法。
4.根据权利要求3所述的合成新癸酸铋的方法，其特征在于：所述萃取法是采用正己烷、甲苯或二甲苯对反应液进行萃取的。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的合成新癸酸铋的方法，其特征在于：所述的蒸馏是减压蒸馏。
6.根据权利要求5所述的合成新癸酸铋的方法，其特征在于：所述氢氧化铋的纯度大于或等于99%，铋含量大于或等于80%，粒径小于或等于15μm。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的合成新癸酸铋的方法，其特征在于：所述搅拌的速度为150~350rpm。
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