CN103601168A - 一种两步法制备NaSrPO4 粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，属于发光材料制备技术领域，包括以下步骤：1）按照（1～2.5）：1：（1～2.5）的摩尔比，取NaOH、P2O5、Sr(NO3)2，加水充分混匀后，得到乳浊液A，调节乳浊液A的pH值至6～8，得到乳浊液B；2）将乳浊液B在150℃～180℃下进行水热处理，然后经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4；3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；4）将粉体C经低温固相烧结后，制得NaSrPO4粉体；本发明采用水热处理和固相烧结的方法，制备得到纯度高、粒度均匀、结晶性能好的NaSrPO4粉体，制备工艺简单、环境友好。
Description
技术领域
本发明属于发光材料制备技术领域，涉及一种NaSrPO4粉体的制备方法，具体涉及一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法。
背景技术
白光LED具有环保、节能、高效、寿命长、易维护等特点，已在显示和照明领域得到广泛应用。目前，高质量的白光LED实现白光发射主要采用（近）紫外光管芯激发三基色荧光粉方法、LED芯片和荧光粉组合方法。前者流明效率和色彩还原性等性能因混合物之间存在颜色再吸收和配比调控等问题受到较大影响，后者通过荧光粉将芯片发出的短波长的光，部分或全部地转换成可见光，最后复合成白光。
发光材料是由作为主体的化合物材料（基质）和掺入微量的杂质原子即发光中心（激活剂）所组成，有时还掺入微量的敏化剂（共活化剂）。一般主体基质材料由一个或数个阳离子与一个或数个阴离子结合而成，在激发过程中扮演能量传递者的角色，而主体中的阳离子或阴离子必须不具备光学活性，能量的吸收与放射均由激活剂进行。目前，主流制备荧光粉需要的烧结温度较高，为实现低温制备荧光粉，采用新方法研制结构稳定的荧光粉基质具有重要意义。
近年来，有关荧光粉的研究，已有大量文献报道，涉及的基质化合物范围很宽，包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐等。其中，磷酸盐具有吸收能力强、转换效率高、在紫外－可见－红外区域有较好的荧光发射效率等优点。因此，磷酸盐是一种发光性能优异的基质材料。
磷酸盐常见合成工艺有固相反应法、化学沉淀法、水热合成法等。采用固相法制备的荧光粉，烧结温度较高，粒度较大，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相，使荧光粉的发光效率降低；化学沉淀法对原料的纯度要求较高，合成路线较长，易引入杂质，从而影响荧光粉的发光性能；水热法有严重的局限性，该法往往只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备。荧光粉的发光性能，大多受荧光粉粒度和粒径均匀性的影响，所以高纯度、均匀晶相的荧光粉基质更有利于提高样品的发光性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，该方法采用水热处理和固相烧结的方法，制备得到纯度高、粒度均匀、结晶性能好的NaSrPO4粉体。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照（1～2.5）：1：（1～2.5）的摩尔比，取NaOH、Sr(NO3)2、P2O5，混匀得到混合料，向混合料中加水充分搅拌，得到乳浊液A，调节乳浊液A的pH值至6～8，得到乳浊液B；
2）将乳浊液B在150℃～180℃下进行水热处理，然后经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4；
3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；
4）将粉体C经低温固相烧结后，制得NaSrPO4粉体；
所述的低温固相烧结是自室温起，以1～3℃/min速率升温至150～400℃，再以1～4℃/min速率升温至400～600℃，再以2～7℃/min速率升温至600～800℃，保温3～7h后冷却。
步骤1）所述的水为去离子水，加入去离子水的量为混合料质量的3～6倍。
步骤1）所述的调节乳浊液A的pH值是选用质量分数为63％～69％的HNO3进行调节。
步骤2）所述的水热处理是将乳浊液B置于水热反应釜中进行，且水热反应釜的填充度为60～80%。
步骤2）所述的水热处理时间为8～12h。
步骤4）所述的低温固相烧结是将粉体C置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中进行烧结。
步骤4）所述的冷却为随炉冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以NaOH、Sr(NO3)2、P2O5为原料，混匀后调节乳浊液的pH值后，经过水热处理后制得SrHPO4粉体，再经过较低温度下的固相烧结，实现荧光粉基质NaSrPO4粉体的两步法制备。对制得的NaSrPO4粉体产品经过XRD与SEM测试与分析，可知通过本发明的两步法结合所制备出的NaSrPO4粉体纯度高、结晶性能好、粒径均匀且分散性良好，平均粒径为2～4μm。本方法操作简单，对设备要求低，环境友好，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的SrHPO4粉体的XRD图；
图2是本发明实施例2制得的NaSrPO4粉体的XRD图；
图3是本发明实施例3制得的NaSrPO4粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照1.5:1:1.5的摩尔比，取NaOH、Sr(NO3)2、P2O5，加去离子水溶解后，置于磁力搅拌器上充分搅拌均匀，得到乳浊液A；用浓度为65％的HNO3调节乳浊液A的pH值至7左右，得到乳浊液B；
2）将乳浊液B置于水热反应釜的环境中在180℃热处理10h后冷却，经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4，其中，水热反应釜的填充度为75%；
3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；
4）将该粉体C置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结，所述电阻炉中烧结制度为以2℃/min速率从室温升温至200℃，再以3℃/min速率升温至500℃，再以5℃/min速率升温至700℃，保温3h，最后随炉冷却，得到NaSrPO4粉体。
参见图1，为本实施例制得的SrHPO4粉体的XRD图，可以看出，本发明水热处理后可制备得到前驱物SrHPO4，峰形尖锐，结晶程度较高，无太多杂峰出现。
实施例2
一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照2:1:2的摩尔比，取NaOH、Sr(NO3)2、P2O5，加去离子水溶解后，置于磁力搅拌器上充分搅拌均匀，得到乳浊液A；用浓度为68％的HNO3调节乳浊液A的pH值至7左右，得到乳浊液B；
2）将乳浊液B置于水热反应釜的环境中在180℃热处理10h后冷却，经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4，其中，水热反应釜的填充度为70%；
3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；
4）将该粉体C置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结，所述电阻炉中烧结制度为以3℃/min速率从室温升温至300℃，再以2℃/min速率升温至400℃，再以7℃/min速率升温至700℃，保温3h，最后随炉冷却，得到NaSrPO4粉体。
参见图2，为本实施例制得的NaSrPO4粉体的XRD图，可以看出，本发明经过两步法可制备得到NaSrPO4粉体，结晶度较高。
实施例3
一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照1:1:2的摩尔比，取NaOH、Sr(NO3)2、P2O5，加去离子水溶解后，置于磁力搅拌器上充分搅拌均匀，得到乳浊液A；用浓度为67％的HNO3调节乳浊液A的pH值至7左右，得到乳浊液B；
2）将乳浊液B置于水热反应釜的环境中在170℃热处理10h后冷却，经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4，其中，水热反应釜的填充度为80%；
3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；
4）将该粉体C置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结，所述电阻炉中烧结制度为以2℃/min速率从室温升温至200℃，再以4℃/min速率升温至400℃，再以5℃/min速率升温至700℃，保温5h，最后随炉冷却，得到NaSrPO4粉体。
参见图3，为本实施例制得的NaSrPO4粉体的SEM图，可以看出，粒径均匀且分散性良好，无明显团聚现象，平均粒径为2～4μm。
实施例4
一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照2.5:1:1的摩尔比，取NaOH、Sr(NO3)2、P2O5，加去离子水溶解后，置于磁力搅拌器上充分搅拌均匀，得到乳浊液A；用浓度为69％的HNO3调节乳浊液A的pH值至8左右，得到乳浊液B；
2）将乳浊液B置于水热反应釜的环境中在180℃热处理8h后冷却，经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4，其中，水热反应釜的填充度为60%；
3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；
4）将该粉体C置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结，所述电阻炉中烧结制度为以3℃/min速率从室温升温至400℃，再以3℃/min速率升温至600℃，再以4℃/min速率升温至800℃，保温3h，最后随炉冷却，得到NaSrPO4粉体。
实施例5
一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照1.5:1:2.5的摩尔比，取NaOH、Sr(NO3)2、P2O5，加去离子水溶解后，置于磁力搅拌器上充分搅拌均匀，得到乳浊液A；用浓度为63％的HNO3调节乳浊液A的pH值至6左右，得到乳浊液B；
2）将乳浊液B置于水热反应釜的环境中在150℃热处理12h后冷却，经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4，其中，水热反应釜的填充度为65%；
3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；
4）将该粉体C置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结，所述电阻炉中烧结制度为以1℃/min速率从室温升温至150℃，再以2℃/min速率升温至400℃，再以1℃/min速率升温至600℃，保温7h，最后随炉冷却，得到NaSrPO4粉体。
Claims (7)
1.一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照（1～2.5）：1：（1～2.5）的摩尔比，取NaOH、Sr(NO3)2、P2O5，混匀得到混合料，向混合料中加水充分搅拌，得到乳浊液A，调节乳浊液A的pH值至6～8，得到乳浊液B；
2）将乳浊液B在150℃～180℃下进行水热处理，然后经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO4；
3）取与粉体SrHPO4等摩尔的C2H3O2Na，将SrHPO4与C2H3O2Na混匀后研磨，得到粉体C；
4）将粉体C经低温固相烧结后，制得NaSrPO4粉体；
所述的低温固相烧结是自室温起，以1～3℃/min速率升温至150～400℃，再以1～4℃/min速率升温至400～600℃，再以2～7℃/min速率升温至600～800℃，保温3～7h后冷却。
2.根据权利要求1所述的一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，其特征在于，步骤1）所述的水为去离子水，加入去离子水的量为混合料质量的3～6倍。
3.根据权利要求1所述的一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，其特征在于，步骤1）所述的调节乳浊液A的pH值是选用质量分数为63％～69％的HNO3进行调节。
4.根据权利要求1所述的一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，其特征在于，步骤2）所述的水热处理是将乳浊液B置于水热反应釜中进行，且水热反应釜的填充度为60～80%。
5.根据权利要求1所述的一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，其特征在于，步骤2）所述的水热处理时间为8～12h。
6.根据权利要求1所述的一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，其特征在于，步骤4）所述的低温固相烧结是将粉体C置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中进行烧结。
7.根据权利要求1所述的一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法，其特征在于，步骤4）所述的冷却为随炉冷却。
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