CN103599235B - 北五味子颗粒的制备方法及其制备得到的北五味子颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种北五味子颗粒的制备方法及其制备的北五味子颗粒，其过程为：（1）采收成熟北五味子果实，晒干或阴干；（2）取干燥的北五味子粉碎；（3）将北五味子细粉用25-35%的乙醇超声回流提取二次，每次不少于30-60min，超声功率200-250w，每次6-10倍量乙醇，收集二次提取液，减压浓缩成比重为1.05～1.08药液备用；（4）将浓缩药液经过喷雾干燥，收集干炼粉末，冷却后进入干法制粒机先将粉末压制成薄片，再进行粗粉碎至30目筛过筛，整粒。这种方法提取得到的提取物中多糖成份和木脂素成分均较高。
Description
技术领域
本发明属于医药领域，具体来说是一种五味子制剂。
背景技术
五味子，俗称山花椒、秤砣子、药五味子、面藤、五梅子等，唐等《新修本草》载“五味皮肉甘酸，核中辛苦，都有咸味”，故有五味子之名。古医书称它荎蕏、玄及、会及，最早列于神农本草经上品，中药功效在于滋补强壮之力，药用价值极高，一般搭配硒制作养肝片，有保肝护肝功能。
五味子分北五味子与南五味子，北五味子主产辽宁、吉林、黑龙江、河北等地。南五味子以称西五味子，主要为植物华中五味子(参见"血藤"条)的果实。其果粒较小，红色，皮发抱，肉较薄，品质较差。产四川、湖北、陕西，河南三门峡、山西、云南等地。
目前国内、外已经从五味子中分离出约200个成份，其中150多个为木脂素类化合物，含有五味子醇甲（五味子素）、五味子醇乙、五味子甲素，五味子乙素，五味子丙素，五味子酯甲，五味子酯乙等。另外还有多糖，以及五味子油。研究表明，不同产地的五味子其药用成份存在着差别，付善良、陈波和姚守拙“北五味子和南五味子化学成分的比较”一文中通过试验表明，北五味子和南五味子果实中的化学成分差异很大。刘娟、贝雷、赵忠莉研究了黑龙江省不同产地北五味子中挥发油的含量比较，伊春产的北五味子挥发油含量明显高于南岔。
对五味子提取物的药理研究表明，北五味子含有的木脂素成份中的五味子醇甲、醇乙、甲素能使正常饥饿小鼠合成肝糖元的能力增加。五味子甲素、乙素、丙素、醇乙、酯乙可明显延长小鼠对戊巴比妥钠或环己巴比妥钠的睡眠时间。五味子酯乙、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、五味子醇甲对肝脏损伤有明显保护作用。戈米辛J具有显著的对抗羟自由基诱导的脂质过氧化和清除超氧阴离子自由基的作用。五味子乙素对原代培养的大鼠肝细胞脂质过氧化具有较好的抗氧化作用。
五味子粗多糖能够明显提高小鼠耐缺氧能力，具有抗疲劳作用，此外对部分肝切除小鼠再生有明显促进作用，同时促进胆汁分泌、加速肝内有毒物的排泄，也有保护肝脏作用。
北五味子油可以通过升高SOD,清除自由基,减少脂质过氧化,减少胰岛β细胞的破坏,使胰岛素分泌增高。
在五味子提取工艺的研究方面，主要是两种，即水提和醇提。水提提取主要是用于多糖等水溶性成份的提取。目前五味子粗多糖是用热水浸提，用95%乙醇醇析得粗多糖沉淀，料液比为1：25，温度100℃，时间4小时时，五味子粗多糖提取率最高，达5.3%。
醇提是用于木脂素等脂溶性成份的提取，李霞等“五味子提取工艺的优化研究”（《中国药房》，2007第18卷第6期）研究表明，水煎只能提取出少量五味子醇甲，而五味子甲素、乙素等基本检不出。而用乙醇提取，五味子醇甲、五味子甲素和乙素提取率要比水煎高数倍，而且乙醇浓度越高提取率越高。并得到采用70%乙醇、8倍量、提取3次，每次2小时为最佳提取工艺。
对五味子挥发油的提取，则是用水蒸汽蒸馏的方式提取。
在具体五味子制剂方面，其提取工艺都是采用70%以上的乙醇进行提取，例如CN102755383A是以75%-95%乙醇回流提取2-4倍，提取物是用于解酒保肝。
然而，由于五味子中所含药用成份复杂，既有水溶性又有酯溶性化合物，而五味子提取物中对某一病症有治疗作用的成份通常并不是单一的，多种成份都有作用或者通过配伍协同关系才能共同发挥作用。因此，现有研究方法中以某一或某几种化合物为考核指标优化的提取工艺，具有局限性。
发明内容
本发明提供一种五味子颗粒剂的制备方法，以及以这种方法制备的五味子颗粒剂。
一种五味子颗粒的制备方法，其过程为：
（1）采收成熟北五味子果实，晒干或阴干；
（2）取干燥的北五味子粉碎；
（3）将五味子细粉用25-35%的乙醇超声回流提取二次，每次不少于30-60min，超声功率200-250w，每次6-10倍量乙醇，收集二次提取液，减压浓缩成比重为1.05～1.08药液备用；
（4）将浓缩药液经过喷雾干燥，收集干炼粉末，冷却后进入干法制粒机先将粉末压制成薄片，再进行粗粉碎至30目筛过筛，整粒。
比较优先的是，所述采收成熟北五味子果实是以8月下旬至9月下旬采收的成熟果实为佳。
比较优选的是，所述步骤（3）最好是采用30%的乙醇超声提取两次，每次40min，超声功率220w，第一次用10倍量乙醇，第二次8倍量。
上述方法中，北五味子优选辽宁产五味子。
还提供了一种上述方法提取得到的五味子颗粒，含有粗多糖和木脂素。
申请人经过反复试验发现，用本发明的这种方法提取得到的单味制剂，同时含有脂溶性和水溶性成份，由于同时含有粗多糖和木脂素，不但具有肝脏损坏的保护作用、特别是饮酒引起的肝脏丙氨酸氨基转移酶（ALT）升高有明显降低作用。同时对氧自由基引起的损伤有明显的保护作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细描述。本发明的乙醇浓度均指体积浓度。
（1）于8月下旬至9月下旬采收成熟北五味子果实，晒干或阴干；
（2）取干燥的北五味子粉碎；
（3）将五味子细粉用25-35%的乙醇超声回流提取二次，每次不少于30-60min，超声功率200-250w，每次6-10倍量乙醇，收集二次提取液，减压浓缩成比重为1.05～1.08药液备用；
（4）将浓缩药液经过喷雾干燥，收集干炼粉末，冷却后进入干法制粒机先将粉末压制成薄片，再进行粗粉碎至30目筛过筛，整粒。
为考察不同提取条件提取物的影响，申请人对不同提取条件进行了研究。
1、采收期的影响
分别于7月25日、8月5日、8月15日、8月25日、9月5日、9月15日、9月25日、10月5日采收辽宁省清原县五味子种植基地成熟果实，晒干，粉碎成80目细粉。
取细粉200g分成两份，第一份加入70%乙醇回流提取2次，每次1小时，得提取液，离心15min(3000rpm)，取上清液，用0.45微米滤膜及ODS预柱滤过，得供试品溶液，用Waters高效液相色谱仪测定五味子醇甲和五味子乙素含量。第二份用无水乙醇在索氏脂肪抽提器中回流除脂2h，干燥。再加入10倍量水在100℃沸水中提取4小时。过滤，滤液用活性炭脱色，再加入95%的乙醇于冰箱中静置过夜，离心收集沉淀，干燥，然后用分光光度计检测多糖含量。结果见表1。
表1不同采收期多糖以及五味子醇甲和五味子乙素含量
| 多糖含量（%） | 五味子醇甲（%） | 五味子乙素（%） | |
| 7月25日 | 7.7 | 0.43 | 0.25 |
| 8月5日 | 7.9 | 0.46 | 0.32 |
| 8月15日 | 8.0 | 0.47 | 0.37 |
| 8月25日 | 8.3 | 0.52 | 0.45 |
| 9月5日 | 8.5 | 0.54 | 0.46 |
| 9月15日 | 8.6 | 0.56 | 0.46 |
| 9月25日 | 8.7 | 0.58 | 0.47 |
| 10月5日 | 8.1 | 0.6 | 0.48 |
从表1来看，多糖含量在8月下旬至9月下旬含量最高，而五味子醇甲和五味子乙素则均为增高趋势，因此选择8月下旬至9月下旬为最佳采收季节。
2、超声功率的影响
取8月下旬至9月下旬采收的辽宁产北五味子成熟果实200g，粉碎过80目筛，分成用10倍量30%乙醇和70%乙醇用超声回流提取（回流提取同时加超声波）30min，超声功率分别为0w，100w，200w，230w，250w进行提取，分别测定提取液中多糖、五味子醇甲和五味子乙素含量。结果见表2
表2超声功率的影响
由表2可以看出，70%乙醇与30%乙醇相比对五味子醇甲和五味子乙素提取越有利，但不利于多糖提取。超声功率为0时多糖、五味子醇甲、五味子乙素提取率均较低，而随功率增加时有利于提出。其中以30%乙醇在超声功率为200-250w时五味子醇甲和五味子醇乙效果最好，而30%乙醇仍然能够提取出较高的多糖。综合考虑，用30%乙醇能够同时获得较高的木脂提取率和多糖提取率。
3、乙醇浓度和提取时间的影响。
溶剂与药材用量比例越高，提取次数越多，对药用成份的提取越有利，但一般提取次数通常最多不超过3次，一般为2次。而溶剂用量一般为药材重量的8-10倍。因此，本发明选择提取2次，第一次10倍量，第2次8倍量，超声功率230w超声回流提取。分别对乙醇浓度为25%、30%、35%、60%，每次时间为30min，45min，60min，
75min进行正交试验，结果见表3。
表3不同乙醇浓度和提取时间的影响结果
由表3可以看出在乙醇浓度为25%-35%时，时间30-60min时多糖提取率较高且随提取时间增长提取效果更好，但乙醇浓度达到60%后多糖提取率下降明显，说明乙醇浓度高时对多糖溶解能力显著下降，乙醇浓度的影响比提取时间的影响显著的多。在超声条件下五味子醇甲和五味子乙素随乙醇浓度增加和提取时间延长，越有利于提取，但变化较缓。因此综合考虑，选择乙浓度为25%-35%，超声回流提取2次，每次提取时间每次30-60min，第一次采用10倍量乙醇，第2次8倍量。
Claims (4)
1.一种北五味子颗粒的制备方法，其过程为：
(1)采收成熟北五味子果实，晒干或阴干；
(2)取干燥的北五味子粉碎；
(3)将北五味子细粉用30％的乙醇超声回流提取二次，每次40min，超声功率220w，第一次用10倍量乙醇，第二次8倍量，收集二次提取液，减压浓缩成比重为1.05～1.08药液备用；
(4)将浓缩药液经过喷雾干燥，收集干炼粉末，冷却后进入干法制粒机先将粉末压制成薄片，再进行粗粉碎至30目筛过筛，整粒。
2.如权利要求1所述的五味子颗粒的制备方法，其特征在于：所述采收成熟北五味子果实是8月下旬至9月下旬采收的成熟果实。
3.如权利要求1或2所述的五味子颗粒的制备方法，其特征在于：所述北五味子为辽宁产北五味子。
4.一种权利要求1所述北五味子颗粒的制备方法制备得到的北五味子颗粒。
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