CN103592375A - 一种萃取法测定石油磺酸盐的活性物含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萃取法测定石油磺酸盐的活性物含量的分析方法；取5g石油磺酸盐试样至烧杯中；在50℃预热，用40ml体积浓度45-55%的低碳醇溶解，移到分液漏斗中；取30ml正构烷烃加入分液漏斗中，待两相界面清晰后，上层液再按上述方法重复3次；将留在分液漏斗中的上层液和重复三次得到的上层液合并倒入分液漏斗中，加入50ml体积浓度45-55%的低碳醇；下层液收入蒸发皿中，上层液留于分液漏斗中；将装有下层液的蒸发皿和装有上层液的锥形瓶分别置于电加热套上加热，烘干；冷却至室温称量；本方法采用正构烷烃和低碳醇溶液对石油磺酸盐产品进行萃取，将未磺化油和活性物分离；提高了测量的准确性，节省了分析时间。
Description
技术领域：
本发明涉及一种石油磺酸盐活性物含量的分析方法，同传统萃取法比较操作简单，提高测量准确性，又节省分析时间。
背景技术：
石油磺酸盐是三次采油中广泛应用的驱油主剂之一，其组成非常复杂，测定石油磺酸盐的方法主要有萃取法，重量法，光谱法，比色法、滴定法等。目前，较常用的是两项滴定法和萃取法。但我们在研究中发现，现有的两项滴定法采用的是十二烷基硫酸钠作标样，该方法对单一阴离子表面活性剂测定效果较好，如同样用于三元复合驱的重烷基苯磺酸盐。而应用于石油磺酸盐时，由于其中存在多种不同类型的离子（烷基芳基磺酸盐，环烷基磺酸盐，烷基磺酸盐等）以及同一类型离子又由相对分子质量、碳数、芳环数差异较大的有机链组成（如芳基中包含单环、双环、三环和杂环等复杂组分），影响了滴定结果判断;同时由于其中疏水基团短的分子不能被测定，也会产生一定偏差。另外用目前所用滴定法分析石油磺酸盐有效物含量时，需知道样品的准确平均分子当量，而对于复杂组分的石油磺酸盐测定准确的平均分子当量是更不容易实现的难题。现有萃取方法--中国石油天然气行业标准SY/T6424-2000复合驱油体系性能测试操作繁琐，耗时长（分析一个样品通常要两天的时间），并且有效物中强亲油部分无法完全萃取，分析结果有一定偏差。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种萃取法测定石油磺酸盐的活性物含量的分析方法。克服传统萃取法中存在的操作繁琐，分析时间长，准确度差的缺点。
本发明所述的一种萃取法测定石油磺酸盐的活性物含量的分析方法是通过如下措施来实现的:
称取5g石油磺酸盐试样，精确至1mg，至150ml烧杯中；
将样品在50℃预热，用40ml体积浓度45-55％的低碳醇溶解预热的试样，转移到分液漏斗中，再用40ml的体积浓度45-55％的低碳醇冲洗烧杯数次，继续转移到分液漏斗中；
用量筒量取30ml正构烷烃加入分液漏斗中，充分震荡，静止分层10分钟以上，待两相界面清晰后，将下层液放入150ml烧杯中，上层液倒入已恒重的锥型瓶中，再按上述方法重复3次；
将留在分液漏斗中的上层液和液重复三次得到的上层液合并，倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入50ml体积浓度45-55％的低碳醇，充分震荡，静止分层10分钟以上；
待两相界面清晰后，下层液收入蒸发皿中，上层液留于分液漏斗中；再加入40ml体积浓度45-55％的低碳醇溶液，重复上步操作；
下层液收入蒸发皿中，上层液留于分液漏斗中，再加入40ml体积浓度45-55％的低碳醇，重复操作两次；下层液放入蒸发皿中，上层液倒入锥形瓶中；
将装有下层液的蒸发皿和装有上层液的锥形瓶分别置于电加热套上加热，除去溶剂至刚流动状态，转移至115℃烘箱烘干约120分钟；
取出后移入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg；继续烘干30分钟，干燥器内冷却至室温，称量，直至前后两次称量结果之差不大于1mg。
样品采用超声波振动仪溶解。
操作手法的控制，每次萃取振摇时间1-5分钟，静止时间10-20分钟，再旋摇1-2分钟，正萃与反萃的操作有区别。
盐的测定及油和活性物的分离同步进行。
石油磺酸中无机盐的测定采用离子色谱法，既提高了测量的准确性，节省了分析时间，又克服了滴定法测定无机盐终点不易判断的缺点。
改变不同的萃取溶剂，调整萃取溶剂比例增加萃取次数对石油磺酸盐有效物与未磺化油进行了有效分离使油溶性磺酸盐也被充分萃取出来。
本发明样品的预处理采用超声波振动仪溶解。
本发明操作步骤改进，盐的测定及油和活性物的分离同步进行。
本发明每次萃取振摇时间1-5分钟，静止时间10-20分钟，再旋摇1-2分钟，正萃与反萃的操作有区别。
本发明石油磺酸中无机盐的测定采用离子色谱法，既提高了测量的准确性，节省了分析时间，又克服了滴定法测定无机盐终点不易判断的缺点。
本发明萃取溶剂采用45-55％低碳醇水溶液（体积比），萃取次数增加到四次。
本发明建立了一种操作简单，测量准确的萃取法测定石油磺酸盐的活性物含量。我们考察了大量石油磺酸盐产品的测定，包括样品回收率的测定。石油磺酸盐产品是由多种组分组成，包括挥发物、活性物、油和盐。回收率的测定是挥发物和活性物、油及盐同步进行，测得结果再加和为回收率，本发明样品回收率可达98%以上。同传统萃取法比较是一种简单、准确的分析方法。
具体实施方式
本实施例是对油田驱油用石油磺酸盐产品进行分析，所用样品为大庆炼化公司石油磺酸盐中试产品。
实施例1
实验步骤：
1、工作曲线的绘制：分别取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL硫酸根离子标准工作液于5个50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L。
开机预热，至基线稳定后，开始进上述溶液，得到标准谱图，在化学站上绘制工作曲线。
2、测定称取约1g试样(准确至0.1mg)，将试样用定量的去离子水溶解，根据试样中盐含量的大小适当稀释试样，计算准确的稀释倍数K。
将稀释后的试样预先过滤后进样分析，得到色谱图，通过化学站的处理得到硫酸根的含量C（mg/L）。硫酸根的含量用下式计算：
SO4 2-%＝C×10-6×K×100%
3、无机盐滴定法采用国标GB/T6366-92方法测定。
测量结果
无机硫酸盐的测定结果
| 无机盐（％） | 滴定法（％） | 离子色谱法（％） |
| 石油磺酸盐1# | 4.2 | 3.9 |
| 石油磺酸盐2# | 4.4 | 4.1 |
| 石油磺酸盐3# | 4.2 | 4.2 |
| 石油磺酸盐4# | 4.3 | 4.0 |
| 石油磺酸盐5# | 4.5 | 4.0 |
实施例2
实验步骤：称取5g石油磺酸盐试样（精确至1mg）至150ml烧杯中，先预处理，将样品在50℃预热。用40ml体积浓度45-55％的低碳醇溶解上述预热的试样，转移到分液漏斗中。再用40ml的体积浓度45-55％的低碳醇冲洗烧杯数次，继续转移到分液漏斗中。用量筒量取30ml正构烷烃加入分液漏斗中，充分震荡，静止分层10分钟以上。待两相界面清晰后，将下层液放入150ml烧杯中，上层倒入已恒重的锥型瓶中。再重复此步骤3次。上层液留在分液漏斗中和锥形瓶中三次上层液合并，向分液漏斗中加入50ml体积浓度45-55％的低碳醇，充分震荡，静止分层10分钟以上。待两相界面清晰后，下层液收入蒸发皿中，上层液留于分液漏斗中。再加入40ml体积浓度45-55％的低碳醇溶液，重复上步操作。下层液收入蒸发皿中，上层液留于分液漏斗中。再加入40ml体积浓度45-55％的低碳醇，重复操作两次。下层液放入蒸发皿中，上层液倒入锥形瓶中。将装有下层液的蒸发皿和装有上层液的锥形瓶分别置于电加热套上加热，除去溶剂至刚流动状态，转移至115℃烘箱烘干约120分钟。取出后移入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。继续烘干30分钟，干燥器内冷却至室温，称量，直至前后两次称量结果之差不大于1mg。
结果计算
以％（m/m）表示的活性物含量X按下式计算：
以％（m/m）表示的未磺化油含量Y按下式计算：
式中：
X—活性物含量，％
Y—未磺化油含量，％
X1—石油磺酸盐中的无机盐含量；％
m—试样质量，g；
m1—蒸发皿质量，g；
m2—烘干后活性物＋蒸发皿质量，g。
m3—烘干后未磺化油＋锥形瓶质量，g；
m4—锥形瓶质量，g；
测量结果
不同批次石油磺酸盐样品测定结果和回归情况
Claims (1)
1.一种萃取法测定石油磺酸盐的活性物含量的分析方法，其特征在于：
称取5g石油磺酸盐试样，精确至1mg，至150ml烧杯中；
将样品在50℃预热，用40ml体积浓度45-55％的低碳醇溶解预热的试样，转移到分液漏斗中，再用40ml的体积浓度45-55％的低碳醇冲洗烧杯数次，继续转移到分液漏斗中；
用量筒量取30ml正构烷烃加入分液漏斗中，充分震荡，静止分层10分钟以上，待两相界面清晰后，将下层液放入150ml烧杯中，上层液倒入已恒重的锥型瓶中，再按上述方法重复3次；
将留在分液漏斗中的上层液和重复三次得到的上层液合并，倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入50ml体积浓度45-55％的低碳醇，充分震荡，静止分层10分钟以上；
待两相界面清晰后，下层液收入蒸发皿中，上层液留于分液漏斗中；再加入40ml体积浓度45-55％的低碳醇溶液，重复上步操作；
下层液收入蒸发皿中，上层液留于分液漏斗中，再加入40ml体积浓度45-55％的低碳醇，重复操作两次；下层液放入蒸发皿中，上层液倒入锥形瓶中；
将装有下层液的蒸发皿和装有上层液的锥形瓶分别置于电加热套上加热，除去溶剂至刚流动状态，转移至115℃烘箱烘干约120分钟；
取出后移入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg；继续烘干30分钟，干燥器内冷却至室温，称量，直至前后两次称量结果之差不大于1mg；
结果计算：
以质量％表示的活性物含量X按下式计算：
以质量％表示的未磺化油含量Y按下式计算：
式中：
X—活性物含量，％
Y—未磺化油含量，％
X1—石油磺酸盐中的无机盐含量；％
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140219 |