CN103590254A - 涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂包括以下组分且各组分质量百分比为：二异氰酸酯：16～50wt%，非阻燃多元醇：10～40wt%，有机磷阻燃多元醇：5～30wt%，亲水性扩链剂：1～9wt%，成盐剂：1～5wt%。本发明的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂中，其中有机磷阻燃改性多元醇两端含有活泼性氢的羟基，可以部分取代多元醇与异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯，在该聚氨酯中大分子链中引入有机磷阻燃中间体，形成了环保、无卤、低毒阻燃大分子，应用于涤纶织物上，对涤纶织物的服用性能影响较小，应用涂层剂后的涤纶织物具有较高的阻燃性能，高温下无卤素释放，无毒，低烟。
Description
【技术领域】
本发明涉及涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，属于轻工技术领域。
【背景技术】
目前对反应型阻燃水性聚氨酯的研究大多是采用含有卤素的聚醚多元醇作为反应单体或是含有卤素的小分子二元醇作为扩链剂来参与合成的。申请号为200480043181.0，名称为“阻燃性聚氨酯及其添加剂”的发明专利申请公开了一种包含有氯、溴等卤素的反应型阻燃剂。申请号为200510122057.X的专利，将用量为15%的阻燃单体二溴新戊二醇在聚合前加入体系，使生成的聚氨酯大分子链中带有阻燃卤素原子溴，制备出具有自阻燃性能的水性聚氨酯。含有卤素的阻燃剂阻燃效果好,可以满足很多聚氨酯产品的阻燃需求。但它在燃烧过程中会产生较多的烟雾和有毒的腐蚀性气体(如溴化氢等)，影响了阻燃剂的应用范围。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，燃烧过程中发烟量小，且不会释放有毒气体，从而扩展阻燃剂的应用范围。
为实现上述目的，本发明提出了一种涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，包括以下组分且各组分质量百分比为：二异氰酸酯：16～50wt%,非阻燃多元醇：10～40wt%，有机磷阻燃多元醇：5～30wt%，亲水性扩链剂：1～9wt%，成盐剂：1～5wt%。
作为优选，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二烷基甲烷二异氰酸酯MDI中任一种或任意几种的混合物。
作为优选，所述亲水性扩链剂为含羟基的扩链剂、含磺酸盐的扩链剂、阳离子型扩链剂中的任一种或者任意几种的混合物。
作为优选，所述非阻燃多元醇为聚酯多元醇或者聚醚多元醇的任意一种或几种的混合物。
作为优选，所述成盐剂为三乙胺、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的任一种或者任意几种的混合物。
作为优选，各组分质量百分比为：二异氰酸酯：41wt%,非阻燃多元醇：27wt%，有机磷阻燃多元醇：22wt%，亲水性扩链剂：7wt%，成盐剂：3wt%。
为实现上述目的，本发明还提出了一种涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法，依次包括以下步骤：
a．在氮气保护、搅拌条件下，将有机磷阻燃多元醇、非阻燃多元醇、二异氰酸酯置于烧瓶中，在55～95℃温度下，搅拌反应0.5～2h得到预聚物；
b．将步骤a得到的预聚物降温至40℃或40℃以下，把所述扩链剂加入烧瓶中，在55～95℃温度下反应2～4h；
c．将烧瓶中的反应物降温至40℃或40℃以下，加入成盐剂中和5～20min；
d．将去离子水加入烧瓶，在搅拌速度400～1200r/min的条件下，强力搅拌10～40min，得到涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
作为优选，所述步骤b中，还加入有机溶剂以降低反应物的粘度，其中所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲乙酮、中的任意一种或几种的混合物。
作为优选，所述步骤d中，加入去离子水直至所得涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液的固含量为16-50wt%。
本发明的有益效果：本发明的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂中，其中有机磷阻燃改性多元醇两端含有活泼性氢的羟基，可以部分取代多元醇与异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯，在该聚氨酯中大分子链中引入有机磷阻燃中间体，形成了环保、无卤、低毒阻燃大分子，将本发明所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液与涤纶织物结合良好，应用于涤纶织物上，对涤纶织物的服用性能影响较小，应用涂层剂后的涤纶织物具有较高的阻燃性能，高温下无卤素释放，无毒，低烟。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
【具体实施方式】
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明的范围。此外应了解，在阅读本发明讲述内容后，本领域技术人员课对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所先限定要求。
实施例1
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述2.54g羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇、7.57g羟值为112mgKOH/g的聚醚多元醇N210、7.21g异佛尔酮二异氰酸酯IPDI置于烧瓶中，在70℃温度下，搅拌反应1.5h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式为：
将所述0.96g含羧酸的扩链剂二羟甲基丙酸（DMPA）加入烧瓶，在70℃温度下反应3h。加入适量的丙酮调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入0.69g成盐剂三乙胺（TEA）中和10min后得到预聚体。
将42.91g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度600r/min的条件下，强力搅拌20min分散预聚体，减压蒸馏脱除丙酮溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长10.9cm。
实施例2
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述3.28g羟值为346KOH/g的有机磷阻燃多元醇、8.37g羟值为95mgKOH/g的聚酯多元醇、10.76g六亚甲基二异氰酸酯置于烧瓶中，在75℃温度下，搅拌反应2h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式：
将所述2.14g含磺酸盐型扩链剂1，4-丁二醇-2-磺酸钠加入烧瓶，在75℃温度下反应4h。加入适量的丙酮调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入3.10g成盐剂三正丁胺中和10min后得到预聚体。
将58.62g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度750r/min的条件下，强力搅拌30min分散预聚体，减压蒸馏脱除丙酮溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长10.6cm。
实施例3
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述4.42g羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇、8.94g羟值为110mgKOH/g的聚醚多元醇、9.30g甲苯二异氰酸酯置于烧瓶中，在75℃温度下，搅拌反应2h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式：
将所述1.02g阳离子型扩链剂N-甲基二乙醇胺加入烧瓶，在70℃温度下反应4h。加入适量的甲苯调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入1.86g成盐剂氨水中和10min后得到预聚体。
将62.48g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度800r/min的条件下，强力搅拌30min分散预聚体，减压蒸馏脱除甲苯溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长11.2cm。
实施例4
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述2.88g羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇、9.26g羟值为100mgKOH/g的聚醚多元醇、8.56g甲苯二异氰酸酯置于烧瓶中，在80℃温度下，搅拌反应2h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式：
将所述1.36g扩链剂二羟甲基丙酸加入烧瓶，在70℃温度下反应4h。加入适量的丙酮调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入1.86g成盐剂氢氧化钾中和10min后得到预聚体。
将62.48g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度800r/min的条件下，强力搅拌30min分散预聚体，减压蒸馏脱除丙酮溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长10.5cm。
实施例5
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述3.21g羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇、8.03g羟值为122mgKOH/g的聚酯多元醇、9.18g二苯基甲烷二异氰酸酯置于烧瓶中，在65℃温度下，搅拌反应2h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式：
将所述1.02g阳离子型扩链剂N-甲基二乙醇胺加入烧瓶，在70℃温度下反应3.5h。加入适量的丙酮调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入1.74g成盐剂三乙胺中和10min后得到预聚体。
将48.26g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度600r/min的条件下，强力搅拌30min分散预聚体，减压蒸馏脱除丁酮溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长11.0cm。
实施例6
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述2.78g羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇、9.56g羟值为125mgKOH/g的聚酯多元醇、9.22g异佛尔酮二异氰酸酯置于烧瓶中，在75℃温度下，搅拌反应1.5h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式：
将所述1.25g扩链剂二羟甲基丙酸加入烧瓶，在75℃温度下反应4h。加入适量的丙酮调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入1.46g成盐剂三乙胺中和10min后得到预聚体。
将52.12g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度600r/min的条件下，强力搅拌30min分散预聚体，减压蒸馏脱除丁酮溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长10.7cm。
实施例7
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述3.14g羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇、7.68g羟值为100mgKOH/g的聚醚多元醇、9.62g甲苯二异氰酸酯置于烧瓶中，在70℃温度下，搅拌反应2h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式：
将所述1.42g扩链剂二羟甲基丙酸加入烧瓶，在70℃温度下反应4h。加入适量的丙酮调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入1.86g成盐剂三乙胺中和10min后得到预聚体。
将62.48g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度800r/min的条件下，强力搅拌30min分散预聚体，减压蒸馏脱除丙酮溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长11.2cm。
实施例8
在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述4.42g羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇、8.94g羟值为110mgKOH/g的聚醚多元醇、9.30g甲苯二异氰酸酯置于烧瓶中，在75℃温度下，搅拌反应2h。
所述的羟值为346mgKOH/g的有机磷阻燃多元醇的结构式：
将所述0.89g阳离子型扩链剂N-甲基二乙醇胺加入烧瓶，在70℃温度下反应3.5h。加入适量的丙酮调节体系粘度。
将烧瓶中的反应物降温至40℃以下，加入1.26g成盐剂三正丁胺中和10min后得到预聚体。
将49.42g去离子水缓慢加入烧瓶，在搅拌速度800r/min的条件下，强力搅拌30min分散预聚体，减压蒸馏脱除丙酮溶剂，得到所述涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为处理和测试织物，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法实验检测，须燃时间0s，阴燃时间0s;损毁炭长10.6cm。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于：包括以下组分且各组分质量百分比为：二异氰酸酯：16～50wt%,非阻燃多元醇：10～40wt%，有机磷阻燃多元醇：5～30wt%，亲水性扩链剂：1～9wt%，成盐剂：1～5wt%。
2.如权利要求1所述的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二烷基甲烷二异氰酸酯MDI中任一种或任意几种的混合物。
3.如权利要求1所述的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于：所述非阻燃多元醇为聚酯多元醇或者聚醚多元醇的任意一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于：所述亲水性扩链剂为含羟基的扩链剂、含磺酸盐的扩链剂、阳离子型扩链剂中的任一种或者任意几种的混合物。
5.如权利要求1所述的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于：所述成盐剂为三乙胺、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的任一种或者任意几种的混合物。
6.如权利要求1至5中任一项所述的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于：各组分质量百分比为：二异氰酸酯：41wt%,非阻燃多元醇：27wt%，有机磷阻燃多元醇：22wt%，亲水性扩链剂：7wt%，成盐剂：3wt%。
7.涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
a．在氮气保护、搅拌条件下，将有机磷阻燃多元醇、非阻燃多元醇、二异氰酸酯置于烧瓶中，在55～95℃温度下，搅拌反应0.5～2h得到预聚物；
b．将步骤a得到的预聚物降温至40℃或40℃以下，把所述扩链剂加入烧瓶中，在55～95℃温度下反应2～4h；
c．将烧瓶中的反应物降温至40℃或40℃以下，加入成盐剂中和5～20min；
d．将去离子水加入烧瓶，在搅拌速度400～1200r/min的条件下，强力搅拌10～40min，得到涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
8.如权利要求7所述的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，还加入有机溶剂以降低反应物的粘度，其中所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲乙酮、中的任意一种或几种的混合物。
9.如权利要求7或8所述的涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，加入去离子水直至所得涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液的固含量为16-50wt%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140219 |