CN103587185A - 基于超疏水二氧化硅与树脂的超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于超疏水二氧化硅与树脂的超疏水涂层的制备方法，将树脂涂在载玻片上作为基底，将超疏水二氧化硅粘到树脂上，树脂固化后制得超疏水涂层。本发明制备的超疏水涂层由基底树脂和表层超疏水二氧化硅层组成。超疏水二氧化硅层本体是超疏水材料，磨掉表面后依然具有与原来一样的超疏水性能。当超疏水涂层被污染后，只要将其表面层刮掉，即可恢复超疏水功能。由于本发明的超疏水涂层具有基底树脂，所以同时也可以达到防水的作用。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水涂层，更具体涉及一种超疏水涂层的制备方法。
背景技术
固体材料表面的浸润性是材料表面性质的一个主要方面，在催化、涂层、防水、生物医用材料等领域都起着重要的作用。近年来，受荷叶效应的启发，表面与水接触角大于150°的超疏水材料引起了广泛的关注。超疏水涂料可以避免固体表面沾水，进而减少表面与水的化学反应，也可减少阻力，并且有自我清洁功能。可应用于建筑物、轮船、鱼雷、玻璃、卫星天线、雷达等产品。
目前超疏水涂料都是以纳米颗粒与树脂混合，加入一定量的偶联剂制备出超疏水涂料。例如，专利申请号为200610105319.6的超疏水自清洁涂料专利中提到，由聚四氟乙烯粉作为填料，加入到聚氨酯的丙酮溶液中，再加入硅烷偶联剂，制得超疏水涂料。专利申请号为201110310590.4的一种超疏水丙烯酸树脂涂料中提到，将两种粒径不同的纳米材料混合，加入到丙烯酸的混合溶剂当中，再加入十七氟三甲氧基乙氧基硅烷制备出了超疏水涂料。如专利申请号为200810061480.7的一种环氧树脂超疏水涂层的制备方法中提到，将二氧化硅纳米颗粒用带氨基的硅烷偶联剂修饰，加入环氧树脂和疏水剂，搅拌后制得超疏水涂料。
但是现有技术制得的涂层的强度和耐磨性较差。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供一种基于超疏水二氧化硅与树脂的超疏水涂层的制备方法，将树脂涂在载玻片上作为基底，将超疏水二氧化硅粘到树脂上，树脂固化后制得超疏水涂层。
在一些实施方式中，树脂采用硅树脂或环氧树脂或聚氨酯树脂或醇酸树脂。
在一些实施方式中，超疏水二氧化硅通过重力植砂法或静电植砂法或涂覆法粘到所述树脂上。
在一些实施方式中，超疏水二氧化硅为粒径小于75微米的烷基硅氧烷或粒径小于75微米的全氟烷基硅氧烷。
在一些实施方式中，涂层接触角大于或等于150°，涂层的滚动角小于或等于10°
本发明制备的超疏水涂层由基底树脂和表层超疏水二氧化硅层组成。超疏水二氧化硅层是超疏水材料，磨掉表面后，余下的超疏水二氧化硅层依然具有与原来一样的超疏水性能。例如，当超疏水涂层被污染后，只要将其表面层刮掉，即可恢复超疏水功能。由于本发明的超疏水涂层具有基底树脂，所以同时也可以达到防水的作用。
附图说明
图1是实施例一所制得的硅树脂超疏水涂层表面水接触角状态图；
图2是实施例二所制得的环氧树脂超疏水涂层表面水接触角状态图；
图3是实施例三所制得的聚氨酯树超疏水涂层表面水接触角状态图；
图4是实施例四所制得的醇酸树脂超疏水涂层表面水接触角状态图；
图5是实施例五所制得的硅树脂超疏水涂层表面水接触角状态图；
图6是实施例六所制得的硅树脂超疏水涂层表面水接触角状态图；
图7是实施例七所制得的硅树脂超疏水涂层表面水接触角状态图；
图8是实施例八所制得的硅树脂超疏水涂层表面水接触角状态图。
具体实施方式
实施例一
将固含量为50％的硅树脂涂到1×5厘米的载玻片上作为基底，涂层厚度为0.5毫米。
在100mL工业纯的甲醇中加入10mL甲基三甲氧基硅烷，加入0.1mol/L的草酸5mL，搅拌10分钟，静置3小时，再加入10mL的浓度为25％的氨水，搅拌10分钟，静置12小时。将过滤得到的白色沉淀，用乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的甲基修饰白色超疏水二氧化硅颗粒，即烷基硅氧烷。
采用重力植砂法将超疏水二氧化硅粘到树脂上。即，使烷基硅氧烷颗粒从载玻片正上方5厘米的高处落在涂有硅树脂的载玻片上，使得烷基硅氧烷颗粒全部覆盖硅树脂的表面，在硅树脂的表面形成一层烷基硅氧烷颗粒。上述载玻片上的树脂在常温下固化24小时，制得超疏水涂层。如图1所示，所制得的涂层用SL200B接触角测试仪测得接触角为151°，滚动角为10°。
实施例二
将固含量为30％的环氧树脂涂到1×5厘米的载玻片上作为基底，涂层厚度为0.4毫米。
在100mL工业纯甲醇中加入10mL甲基三甲氧基硅烷，加入0.1mol/L的草酸5mL，搅拌10分钟，静置3小时，再加入10mL的浓度为25％的氨水，搅拌10分钟，静置12小时。将过滤得到的白色沉淀，用乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的甲基修饰白色超疏水二氧化硅颗粒，即烷基硅氧烷。
采用重力植砂法将烷基硅氧烷颗粒由载玻片正上方6厘米的高处落在涂有环氧树脂的载玻片上，使得烷基硅氧烷颗粒全部覆盖环氧树脂的表面，在环氧树脂表面形成一层烷基硅氧烷颗粒。上述载玻片上的树脂在100度的烘箱中固化2～4小时，制得超疏水涂层。如图2所示，所制得的超疏水涂层的接触角为153°，滚动角为9°。
实施例三
将固含量为25％的聚氨酯树脂涂到1×5厘米的载玻片上作为基底，涂层厚度为0.4毫米。
在100mL工业纯的甲醇中加入10mL甲基三甲氧基硅烷，加入0.1mol/L的草酸5mL，搅拌10分钟，静置3小时，再加入10mL的浓度为25％的氨水，搅拌10分钟，静置12小时。将过滤得到的白色沉淀，用乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的甲基修饰白色超疏水二氧化硅颗粒，即烷基硅氧烷。
采用重力植砂法将烷基硅氧烷颗粒由载玻片正上方11厘米的高处落在涂有聚氨酯树脂的载玻片上，使得烷基硅氧烷颗粒全部覆盖聚氨酯树脂表面，在聚氨酯树脂表面形成一层烷基硅氧烷颗粒。上述载玻片在室温下固化3小时，制得超疏水涂层。如图3所示，所制得的涂层用SL200B接触角测试仪测得接触角为151°，滚动角为8°。
实施例四
将固含量为20％的醇酸树脂涂在1×5厘米的载玻片上，涂层厚度为0.3毫米。
在100mL工业纯甲醇中加入10mL甲基三甲氧基硅烷，加入0.1mol/L的草酸5mL，搅拌10分钟，静置3小时，再加入10mL的浓度为25％的氨水，搅拌10分钟，静置12小时。将过滤得到的白色沉淀，用乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的甲基修饰白色超疏水二氧化硅颗粒，即烷基硅氧烷。
采用重力植砂法将烷基硅氧烷颗粒由载玻片正上方14厘米的高处落在涂有醇酸脂树脂的载玻片上，使得烷基硅氧烷颗粒全部覆盖醇酸脂树脂的表面，在醇酸脂树脂的表面形成一层烷基硅氧烷颗粒。上述载玻片在室温下固化5小时，制得超疏水涂层。如图4所示，所制得的涂层用SL200B接触角测试仪测得接触角为151°，滚动角为9°。
实施例五
将固含量为50％的硅树脂涂到1×5厘米的载玻片上，涂层厚度为0.5毫米。
在100mL工业纯甲醇中加入10mL甲基三甲氧基硅烷，加入0.1mol/L的草酸5mL，搅拌10分钟，静置3小时，再加入10mL的浓度为25％的氨水，搅拌10分钟，静置12小时。将过滤得到的白色沉淀，用乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的甲基修饰白色超疏水二氧化硅颗粒，即烷基硅氧烷。
采用重力植砂法将甲基修饰的烷基硅氧烷颗粒由载玻片正上方17厘米的高处落在涂有硅树脂的载玻片上，使得烷基硅氧烷颗粒全部覆盖硅树脂的表面，在硅树脂的表面形成一层烷基硅氧烷颗粒。上述载玻片在室温下固化24小时，制得超疏水涂层。如图5所示，所制得的涂层用SL200B接触角测试仪测得接触角为152°，滚动角为9°。
实施例六
将固含量为50％的硅树脂涂到1×5厘米的载玻片上，涂层厚度为0.5毫米。
在100mL工业纯乙醇中加入20mL正硅酸乙酯，加入10mL浓度为25％的氨水，搅拌2小时，生成白色沉淀。过滤，乙醇洗涤一次，80℃干燥1小时。将所得颗粒再次超声分散于乙醇溶液中，超声分散的参数为频率20KHz，功率360W，时间4分钟。加入5mL全氟硅烷，搅拌5小时。过滤，乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的由全氟硅烷修饰的白色超疏水二氟化硅颗粒，即全氟烷基硅氧烷。
采用重力植砂法将全氟烷基硅氧烷颗粒由载玻片正上方20厘米的高处，落在涂有硅树脂的载玻片上，使得全氟烷基硅氧烷颗粒全部覆盖硅树脂的表面，在硅树脂的表面形成一层全氟烷基硅氧烷颗粒。上述载玻片在室温下固化24小时，制得超疏水涂层。如图6所示、所制得的涂层用SL200B接触角测试仪测得接触角为160°，滚动角为2°。
实施例七
将固含量为50％的硅树脂涂在1×5厘米的载玻片上，涂层厚度为0.5毫米。
在100mL工业纯甲醇中加入10mL甲基三甲氧基硅烷，加入0.1mol/L的草酸5mL，搅拌10分钟，静置3小时，再加入10mL的浓度为25％的氨水，搅拌10分钟，静置12小时。将过滤得到的白色沉淀，用乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的甲基修饰白色超疏水二氧化硅颗粒，即烷基硅氧烷。
将烷基硅氧烷颗粒采用静电植砂的方法，砂粒植在涂有硅树脂的载玻片表面上。电压30kV，烷基硅氧烷颗粒与载玻片的距离为10厘米。上述载玻片在室温下固化24小时，制得超疏水涂层。如图7所示，所制得的涂层用SL200B接触角测试仪测得接触角为151°，滚动角为9°。
实施例八
将固含量为50％的硅树脂涂到1×5厘米的载玻片上，涂层厚度为0.5毫米。
在100mL工业纯甲醇中加入10mL田基三甲氧基硅烷，加入0.1mol/L的草酸5mL，搅拌10分钟，静置3小时，再加入10mL的浓度为25％的氨水，搅拌10分钟，静置12小时。将过滤得到的白色沉淀，用乙醇洗涤两次，80℃干燥5小时。将所得到的颗粒研磨，用200目的筛网过滤，制得粒径小于75微米的甲基修饰白色超疏水二氧化硅颗粒，即烷基硅氧烷。
采用涂覆法将烷基硅氧烷颗粒涂抹在涂有硅树脂的载玻片表面上。上述载玻片在室温下固化24小时，制得超疏水涂层。如图8所示，所制得的涂层用SL200B接触角测试仪测得接触角为151°，滚动角为9°。
Claims (6)
1.基于超疏水二氧化硅与树脂的超疏水涂层的制备方法，其中，将树脂涂在载玻片上作为基底，将超疏水二氧化硅粘到树脂上，树脂固化后制得超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述树脂采用硅树脂或环氧树脂或聚氨酯树脂或醇酸树脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述超疏水二氧化硅通过重力植砂法或静电植砂法或涂覆法粘到所述树脂上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述超疏水二氧化硅为粒径小于75微米的烷基硅氧烷或粒径小于75微米的全氟烷基硅氧烷。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述涂层接触角大于或等于150°，所述涂层的滚动角小于或等于10°。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述涂层接触角大于或等于150°，所述涂层的滚动角小于或等于10°。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140219 |