CN103570495A - 一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置及方法，该装置包括反应系统、氢气循环压缩机和气液分离器，所述的反应系统由至少两个反应器组成，各反应器串联连接，所述的氢气循环压缩机通过氢气循环管路连接到第一反应器顶部，每个反应器后均设有一个气液分离器。将原料分成多股，其中第一股原料与氢气循环压缩机出口的氢气混合后，经最后一级换热器和第一加热器加热至反应温度后进入第一反应器进行反应，第一反应器出口产物经第一换热器后进入第一气液分离器分离，所得液相产物即为产品，所得气相产物与原料混合后，再经第一换热器和下一级加热器加热至反应温度后进入下一个反应器。与现有技术相比，本发明具有能耗低，可工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置及方法，特别是关于一种非粮食原料路线生产乙醇的新工艺技术。
背景技术
醋酸是一种环境友好的有机酸，是重要的化学中间体和化学反应溶剂，常用于制取醋酸乙烯单体(VCM)、醋酐、醋酸酯、氯乙酸、聚乙烯醇以及金属醋酸盐等。2010年我国醋酸产能约为600万吨/年，占全球产能的30％，产量360万吨，国内消费量为300万吨。2011年新增醋酸产能约240万吨，而需求量仅为480万吨，国内醋酸产能严重过剩，由此也造成了醋酸价格在较长的一段时间内将低位运行。另一方面，我国醋酸的下游需求疲软，消费仍集中在传统应用领域，没有新的需求增长点来平衡过剩的产能，迫切需要为庞大的醋酸产能寻求出路。因此，积极开发醋酸下游产品，延长产业链，对醋酸行业的发展有着非常重要的意义。
乙醇是重要的大宗化工产品，广泛用于医药、食品、燃料、化工等行业。2010年我国乙醇产量为720万吨。目前，国内乙醇主要由粮食发酵法得到。近年来，由于粮食生产成本不断升高，导致乙醇的生产成本高(＞8000元/吨)。另外，全球还有许多地区粮食短缺，用粮食生产乙醇会导致大量粮食消耗，造成粮食危机。乙醇的生产迫切需要开发新的工艺技术。醋酸加氢制乙醇合成方法的开发，能有效的解决醋酸行业上下游结构失调的问题。
6专利CN 102149661A公开了一种使用铂/锡催化剂由乙酸直接选择性制备乙醇的方法。醋酸在加氢催化剂组合物上发生气相反应高选择性生成乙醇。催化剂为负载在二氧化硅、石墨、硅酸钙和二氧化硅或者氧化铝上的铂和锡金属载体复合物。反应温度约250℃，乙醇选择性高于90％。
专利CN 102093162A公开了一种用醋酸酯加氢制备乙醇的方法，该方法是在有还原活化的铜基催化剂存在下，在180～300℃的反应温度和1.0～5.0MPa的反应压力下使醋酸酯加氢生成乙醇。专利所述的铜基催化剂以Cu为活性组分，以SiO2为载体，以过渡金属或/和碱金属中的至少一种为助剂。但未有反应工艺报道。
专利US 20110082322A1公开了一种醋酸制乙醇的生产方法。该方法采用层式固定床绝热反应器，醋酸和氢气混合后直接在催化床层反应，催化床层也可分为两层，分别装填不同种类的催化剂。该反应系统没有醋酸分段进料的过程，故而无法在保证催化反应区较高氢酸摩尔比的条件下降低系统的氢酸比，造成工艺过程氢气循环量大，压缩能耗高。
醋酸或者醋酸酯催化加氢制乙醇过程采用氢气作为循环气体，由于反应需在较高的氢酸比下进行，故氢气循环量大，压缩机能耗高，如何通过工艺改进降低压缩机能耗是醋酸制乙醇工业化放大的关键技术之一。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可工业化生产的多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置，其特征在于，该装置包括反应系统、氢气循环压缩机和气液分离器，所述的反应系统由至少两个反应器组成，各反应器串联连接，所述的氢气循环压缩机通过氢气循环管路连接到第一反应器顶部，所述的气液分离器设有至少两个，每个反应器后均设有一个气液分离器。
所述的装置中的反应器的数量为两个、三个或四个。
所述的还包括多个加热器和多个换热器，各反应器入口处设置一加热器，出口处设置一换热器，其中，第一反应器出口通过管路依次连接第一换热器和第一气液分离器，第一气液分离器的气相出口与醋酸或醋酸酯原料入口并联后，通过管道依次连接第一换热器和第二加热器进入下一个反应器，最后一个反应器底部管道依次连接最后一级换热器和最后一级气液分离器，最后一级气液分离器的气相出口通过管路连接氢气循环压缩机，氢气循环压缩机出口与醋酸或醋酸酯原料入口并联后，通过氢气循环管路依次连接最后一级换热器和第一加热器后连接至第一反应器顶部。
所述的醋酸或醋酸酯原料通过多个并联的原料输送管路分别连接各个反应器前设置的换热器的进口管路。
一种采用多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置制备乙醇的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将原料分成多股，其中第一股原料与氢气循环压缩机出口的氢气混合后，经最后一级换热器和第一加热器加热至反应温度后进入第一反应器进行反应，第一反应器出口产物经第一换热器后进入第一气液分离器分离，所得液相产物即为产品，所得气相产物与原料混合后，再经第一换热器和下一级加热器加热至反应温度后进入下一个反应器；
各个反应器的反应压力为1.5～4MPa，反应温度为200～400℃，反应原料的重时空速为0.1～10h-1。
所述的原料为醋酸、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一种或几种的混合；各个反应器中氢气与醋酸或醋酸酯的摩尔比为20～150∶1。
所述的各个反应器进料氢气与醋酸或醋酸酯的摩尔比为40～120∶1。
所述的各个反应器的反应压力为2.0～3.2MPa、反应温度为250～350℃、反应原料的重量空速为0.4～0.8h-1。
所述的各个反应器中设有催化剂，催化剂为用于催化加氢制乙醇的金属载体复合催化剂，包括含Pt金属载体复合催化剂、含Cu金属载体复合催化剂、含Co金属载体复合催化剂、含Mo金属载体复合催化剂、含Pd金属载体复合催化剂或含Sn金属载体复合催化剂；各个反应器中填装的催化剂相同或不同。
所述的反应器为层式固定床反应器或列管式固定床反应器；所述的氢气循环压缩机的压缩比为1.1～1.3。
本发明旨在解决醋酸或醋酸酯加氢生产乙醇过程中存在的氢酸比(即氢气与醋酸或醋酸酯的摩尔比)高、压缩机负荷大而导致操作费用高的问题。本发明以醋酸或醋酸酯和氢气为原料，通过设置两个或多个反应器串联，醋酸或醋酸酯原料分两股或多股进入各加氢反应器，反应系统只设置一台循环氢压缩机，从而使每台反应器较高氢酸比的情况下极大幅度的降低整个醋酸或醋酸酯加氢反应系统的氢酸比。每台反应器底部出口连接气液分离器，及时分离出液相产品，以免某些产品组分对后续反应造成影响。该方法很好解决了醋酸或醋酸酯加氢生产乙醇工艺的工业放大问题，可广泛用于乙醇的工业生产。
氢酸摩尔比的大小对醋酸或醋酸酯的转化率和乙醇的选择性有着显著的影响，同时随着装置规模的扩大，较高的氢酸比也成为循环氢压缩机选型的瓶颈。与现有技术相比，本发明中采取设置多台反应器串联(两台或三台以上)，只设置一台循环氢压缩机及其构成的氢气循环系统，因而能在保持反应性能的情况下极大的降低氢酸比(氢酸比可在原有基础上降低50％以上)，并且可以有效地控制反应器床层温度。因此，本发明方法具有很好的技术经济性、工业生产可行性及可操作性。
附图说明
图1为实施例1工艺流程示意图；
图中：A为第一反应器、B为第二反应器，C为第一气液分离器、D为第二气液分离器，E为循环氢气体压缩机，F为第一加热器、G为第一换热器、H为第二加热器、I为第二换热器，1为第一股原料物流，2为循环氢气物流，3为第一反应器出口物流，4为第一气液分离器的液相物流，5为第一气液分离器的气相物流，6为第二股原料物流，7为第二反应器的出口物流，8为第二气液分离器的液相物流，9为粗产品，10为第二气液分离器的气相物流，11为补充氢气原料气，12为经增压后的循环气。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示：一种醋酸或醋酸酯催化加氢反应制乙醇的装置，包括第一反应器A、第二反应器B，第一气液分离器C、第二气液分离器D，循环氢气体压缩机E，第一加热器F、第一换热器G、第二加热器H、第二换热器I。所述的加热器F的通过管道连接反应器A；第一反应器A通过管道依次连接第一换热器G和第一气液分离器C，第一气液分离器C气相出口依次连接第一换热器G和第二加热器H；第二加热器H出口物流通过管道连接第二反应器B；第二反应器B出口管路依次连接第二换热器I和第二气液分离器D；所述的第二气液分离器D气相出口通过管路连接循环氢气体压缩机E；所述的循环氢气体压缩机E出口通过管道连接第二换热器I。
醋酸或醋酸酯原料分成两股，其中第一股原料物流1加入循环氢气物流2，混合后进入第二换热器I和第一加热器F，再进入第一反应器A进行反应；第一反应器出口物流3经第一换热器G换热后进入第一气液分离器C，第一气液分离器的气相物流5和第二股原料物流6混合后经第一换热器G换热再进入第二加热器H，并在第二加热器H中被加热到反应温度后进入第二反应器B；第二反应器的出口物流7经第二换热器I换热进入第二气液分离器D，第二气液分离器D的气相物流经增压并和第二换热器I换热后循环利用，第二气液分离器的液相物流8和第一气液分离器的液相物流4混合后得到粗产品9，送入下游进一步处理。
按图1所示，采用本发明工艺流程。第一反应器A和第二反应器B均为层式固定床反应器，反应器内装填相同质量的含铂金属载体复合物催化剂。进料为醋酸和纯度为99.8％的氢气。第一反应器A进口温度为400℃，反应压力为4MPa，醋酸重量空速10小时-1，氢酸摩尔比为150∶1；第二反应器B进口温度为400℃，反应压力为3.98MPa，醋酸重量空速10h-1。两股醋酸进料原料的质量比为1∶1。
试验证明：
1.整个反应系统的氢酸比为75∶1；
2.第一反应器A和第二反应器B的实际氢酸比为150∶1，106∶1；
3.醋酸的转化率为59.9％；
4.乙醇选择性为86.2％。
实施例2
按图1所示，采用本发明工艺流程。第一反应器A和第二反应器B均为连续换热列管式反应器，反应器采用饱和工艺水换热，并副产蒸汽，反应器内填装相同质量的铂金属载体复合物催化剂。进料为醋酸和纯度为99.8％的氢气，反应器A进口温度为200℃，反应压力为1.5MPa，醋酸重量空速0.1h-1，氢酸摩尔比为100∶1；反应器B进口温度为200℃，反应压力为1.48MPa，醋酸重量空速0.1h-1。两股醋酸进料原料的质量比为1∶1。
试验证明：
1、整个反应系统的氢酸比为50∶1；
2、第一反应器A和第二反应器B的实际氢酸比为100∶1，92∶1；
3、醋酸的转化率为93.5％；
4、乙醇选择性为86.6％。
实施例3
按图1所示，采用本发明工艺流程，第一反应器A为层式固定床反应器；第二反应器B为连续换热列管式反应器，第二反应器B的换热介质为导热油，第一反应器A和第二反应器B均装填相同的含铂金属载体复合物催化剂，第一反应器A和第二反应器B催化床层装填催化剂的质量比为1∶1.2。进料为醋酸和纯度为99.8％的氢气。反应器A进口温度为350℃，反应压力为3.0MPa，醋酸重量空速0.7h-1，氢酸摩尔比为20∶1；反应器B进口温度为350℃，反应压力为2.98MPa，醋酸重量空速0.7h-1。两股醋酸进料原料的质量比为1∶1.2
试验证明：
1、整个反应系统的氢酸比为9.1∶1；
2、第一反应器A和第二反应器B的实际氢酸比为20∶1，13∶1；
3、醋酸的转化率为66.3％；
4、乙醇选择性为71.4％。
实施例4
按图1所示，采用本发明工艺流程，第一反应器A和第二反应器B均为连续换热列管式反应器，且第一反应器A和第二反应器B装填相同重量的含铜金属载体复合物催化剂。进料为醋酸乙酯和纯度为99.8％的氢气。第一反应器A进口温度为250℃，反应压力为1.5MPa，重量空速为1.0h-1(进料醋酸甲酯和醋酸乙酯折算为对应的醋酸质量计)，氢酯摩尔比为40∶1；第二反应器B进口温度为250℃，反应压力为1.48MPa，反应重量空速1.0h-1；两股醋酸酯进料原料的质量比为1∶1。
试验证明：
1、整个反应系统的氢酯比为20∶1；
2、第一反应器A和第二反应器B的实际氢酯比为40∶1，36∶1；
3、醋酸乙酯的转化率为98.4％；
4、乙醇选择性为95.9％。
实施例5
按图1所示，采用本发明工艺流程，第一反应器A和第二反应器B均为层式固定床反应器，第一反应器A装填含铂和钴的金属载体复合物催化剂，第二反应器B装填含铜和钯的金属载体复合物催化剂，第一反应器A和第二反应器B装填相同重量的催化剂。进料为醋酸和纯度为99.8％的氢气。第一反应器A进口温度为400℃，反应压力为3.5MPa，醋酸重量空速1.0h-1，氢酸摩尔比为80∶1；第二反应器B进口温度为400℃，反应压力为3.48MPa，醋酸重量空速1.0h-1；两股醋酸进料原料的质量比为1∶1。
试验证明：
1、整个反应系统的氢酸比为40∶1；
2、第一反应器A和第二反应器B的实际氢酸比为80∶1，78∶1；
3、醋酸的转化率为99.8％；
4、乙醇选择性为95.4％。
实施例6
按图1所示，采用本发明工艺流程，第一反应器A和第二反应器B均为层式固定床反应器，均装填相同重量的含铂和钴的金属载体复合物催化剂。进料为醋酸、醋酸甲酯和醋酸乙酯的混合物和纯度为99.8％的氢气，第一反应器A进口温度为350℃，反应压力为2.0MPa，重量空速0.4h-1(进料醋酸甲酯和醋酸乙酯以对应的醋酸质量计)，进料氢气和进料醋酸及酯的摩尔比为120∶1；第二反应器B进口温度为350℃，反应压力为2.0MPa，醋酸重量空速0.4h-1(进料醋酸甲酯和醋酸乙酯以对应的醋酸质量计)；两股醋酸及酯的混合物进料质量比为1∶1。
试验证明：
1、整个反应系统的氢气和醋酸及酯的摩尔比为60∶1；
2、第一反应器A和第二反应器B的实际氢气和醋酸及酯的摩尔比为120∶1，118∶1；
3、醋酸及酯的转化率为99.8％；
4、乙醇选择性为95.4％。
比较例1
采用实施例2相同的催化剂、反应进料及与反应器A相同的反应条件，按常规的反应工艺流程的结果比较如下(装置规模设计为年产乙醇10万吨)：
| 常规流程 | 实施例2 | |
| 反应空速，h-1 | 0.1 | 0.1 |
| 氢酸摩尔比 | 100∶1 | 50∶1 |
| 醋酸转化率 | 93.7％ | 93.5％ |
| 乙醇选择性 | 88.4％ | 86.6％ |
| 循环氢压缩机轴功率，KW | 911 | 527 |
比较例2
采用实施例4相同的催化剂、反应进料及与反应器A相同的反应条件，按常规的反应工艺流程的结果比较如下(装置规模设计为年产乙醇10万吨)：
| 常规流程 | 实施例4 |
| 反应空速，h-1 | 1.0 | 1.0 |
| 氢酸摩尔比 | 40∶1 | 20∶1 |
| 醋酸乙酯转化率 | 97.9％ | 98.4％ |
| 乙醇选择性 | 96.0％ | 95.9％ |
| 循环氢压缩机轴功率，KW | 403 | 218 |
上述反应器还有串联三个或四个或更多个。
Claims (10)
1.一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置，其特征在于，该装置包括反应系统、氢气循环压缩机和气液分离器，所述的反应系统由至少两个反应器组成，各反应器串联连接，所述的氢气循环压缩机通过氢气循环管路连接到第一反应器顶部，所述的气液分离器设有至少两个，每个反应器后均设有一个气液分离器。
2.根据权利要求1所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置，其特征在于，所述的装置中的反应器的数量为两个、三个或四个。
3.根据权利要求1所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置，其特征在于，所述的还包括多个加热器和多个换热器，各反应器入口处设置一加热器，出口处设置一换热器，其中，第一反应器出口通过管路依次连接第一换热器和第一气液分离器，第一气液分离器的气相出口与醋酸或醋酸酯原料入口并联后，通过管道依次连接第一换热器和第二加热器进入下一个反应器，最后一个反应器底部管道依次连接最后一级换热器和最后一级气液分离器，最后一级气液分离器的气相出口通过管路连接氢气循环压缩机，氢气循环压缩机出口与醋酸或醋酸酯原料入口并联后，通过氢气循环管路依次连接最后一级换热器和第一加热器后连接至第一反应器顶部。
4.根据权利要求4所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置，其特征在于，所述的醋酸或醋酸酯原料通过多个并联的原料输送管路分别连接各个反应器前设置的换热器进口管路。
5.一种采用权利要求1所述的多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的装置制备乙醇的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将原料分成多股，其中第一股原料与氢气循环压缩机出口的氢气混合后，经最后一级换热器和第一加热器加热至反应温度后进入第一反应器进行反应，第一反应器出口产物经第一换热器后进入第一气液分离器分离，所得液相产物即为产品，所得气相产物与原料混合后，再经第一换热器和下一级加热器加热至反应温度后进入下一个反应器；
各个反应器的反应压力为1.5～4MPa，反应温度为200～400℃，反应原料的重时空速为0.1～10h-1。
6.根据权利要求5所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的方法，其特征在于，所述的原料为醋酸、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一种或几种的混合；各个反应器中氢气与醋酸或醋酸酯的摩尔比为20～150∶1。
7.根据权利要求6所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的方法，其特征在于，所述的各个反应器进料氢气与醋酸或醋酸酯的摩尔比为40～120∶1。
8.根据权利要求5所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的方法，其特征在于，所述的各个反应器的反应压力为2.0～3.2MPa、反应温度为250～350℃、反应原料的重量空速为0.4～0.8h-1。
9.根据权利要求5所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的方法，其特征在于，所述的各个反应器中设有催化剂，催化剂为用于催化加氢制乙醇的金属载体复合催化剂，包括含Pt金属载体复合催化剂、含Cu金属载体复合催化剂、含Co金属载体复合催化剂、含Mo金属载体复合催化剂、含Pd金属载体复合催化剂或含Sn金属载体复合催化剂；各个反应器中填装的催化剂相同或不同。
10.根据权利要求5所述的一种多段醋酸或醋酸酯催化加氢制乙醇的方法，其特征在于，所述的反应器为层式固定床反应器或列管式固定床反应器；所述的氢气循环压缩机的压缩比为1.1～1.3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 201600 Zhongshan Songjiang District Road, No. 62, building eleventh, room 1, Building 102 Applicant after: PUJING CHEMICAL INDUSTRY (SHANGHAI) LIMITED Address before: 201600 Zhongshan Songjiang District Road, No. 62, building eleventh, room 1, Building 102 Applicant before: Pujing Chemical Industry (Shanghai) Limited |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: PUJING CHEMICAL INDUSTRY (SHA) LIMITED TO: SHANGHAI PUJING CHEMICAL INDUSTRY TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |