CN111018671A - 一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工的技术领域，涉及一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统及其制备方法。包括一段加氢反应装置、二段加氢反应装置、氢气压缩机、低压闪蒸槽Ⅰ和低压闪蒸槽Ⅱ；一段加氢反应装置和二段加氢反应装置均包括两个并联的加氢反应机构、气液分离器Ⅰ、合成水冷器和气液分离器Ⅱ；每个加氢反应机构均包括依次串联的进出料换热器、蒸汽加热器Ⅰ、DMO蒸发塔、蒸汽加热器Ⅱ和加氢反应器，加氢反应器的底部出口管道连通着进出料换热器的热料进口，进出料换热器的冷料出口管道连通着气液分离器Ⅰ的中部进口，气液分离器Ⅰ的顶部出口通过合成水冷器管道连通着气液分离器Ⅱ的中部进口；本发明大型化的草酸二甲酯加氢系统中，能显著降低了设备投资、产品能耗和装置占地。
Description
技术领域
本发明属于化工的技术领域，涉及一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统及其制备方法。
背景技术
乙二醇是最简单和最重要的脂肪族二元醇，也是一种重要的有机化工原料。草酸二甲酯加氢是常规煤制乙二醇的核心工艺路线。从目前的工业应用来看，一般通过二台加氢反应器并联，用过量的循环氢气与草酸二甲酯合成乙二醇，用一台压缩机克服循环氢气系统阻力降，加氢反应器最大单台产能在10万吨/年，单系列最大产能20万吨/年。目前，国内乙二醇的产能不足，市场缺口较大，乙二醇装置的规模有待进一步放大。如果仍采用通过增加系列数来扩大产能，现有的工艺流程存在能耗大、占地多、投资大等一系列问题。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种运行成本低、能耗小、占地少、经济效益高的用于酯加氢合成乙二醇的装置。
具体的技术方案为：一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统，包括一段加氢反应装置、二段加氢反应装置、氢气压缩机3、低压闪蒸槽Ⅰ4和低压闪蒸槽Ⅱ5；
一段加氢反应装置和二段加氢反应装置均包括两个并联的加氢反应机构、气液分离器Ⅰ11、合成水冷器12和气液分离器Ⅱ13；
每个气液分离器Ⅰ11的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅰ4，每个气液分离器Ⅱ13的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅱ5；
每个加氢反应机构均包括依次串联的进出料换热器21、蒸汽加热器Ⅰ22、DMO蒸发塔23、蒸汽加热器Ⅱ24和加氢反应器25，所述加氢反应器25的底部出口管道连通着进出料换热器21的热料进口，进出料换热器21的冷料出口管道连通着气液分离器Ⅰ11的中部进口，气液分离器Ⅰ11的顶部出口通过合成水冷器12管道连通着气液分离器Ⅱ13的中部进口；
所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口均接通第一新鲜氢气入口，所述二段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口均接通第二新鲜氢气入口；
所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口通过氢气压缩机3管道连通着二段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ13顶部出气口，且连通管道上接通有一段驰放气排放管；
所述一段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ13顶部出气口管道连通着二段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口，且连通管道上接通有二段驰放气排放管；
系统工作时，分别从第一新鲜氢气入口和第二新鲜氢气入口通入氢气，向每个DMO蒸发塔23内补充草酸二甲酯；一段驰放气排放管和二段驰放气排放管排放气体；压闪蒸槽I4收集粗乙二醇，低压闪蒸槽II5收集粗甲醇。
进一步，系统通入氢气总量和加入草酸二甲酯总量的质量之比为60:1～80:1。
基于上述系统，本发明还包括一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的制备方法，
包括一段加氢反应和二段加氢反应；
一段加氢反应，具体包括以下步骤：
步骤（1）：一段加氢反应装置和二段加氢反应装置的连通管道内的循环气经氢气压缩机3增压后，与第一新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后，得到一段混合气；所述氢气压缩机3的进口压力为2.6~3.0MPaG，进口温度为20~40℃，出口压力为2.8~3.3MpaG，出口温度为30~60℃，体积流量为24000 0~1200000Nm3/h；
步骤（2）：一段混合气分成两股气流，分别经过一段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构，反应得到含有乙二醇和甲醇的两股一段反应气；
其中，蒸汽加热器Ⅰ22的加热温度为180～240℃；DMO蒸发塔23通入草酸二甲酯，DMO蒸发塔23的温度为160~230℃；蒸汽加热器Ⅱ24的加热温度为170～240℃；
加氢反应器25内发生反应式为：
（COOCH3）2+ 4H2→HOCH2CH2OH +2CH3OH，其中催化剂为铜系加氢催化剂；
步骤（3）：两股一段反应气分别经过对应的进出料换热器21，换热后温度为90~120℃，合并进入气液分离器I11进行气液分离，液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I4收集产品，气相进入到合成水冷器12冷却至30~50℃，得到一段反应冷却气；
步骤（4）：一段反应冷却气进入到气液分离器II13再次进行气液分离，液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II5收集产品，气相为一段工艺气；
二段加氢反应，具体包括以下步骤：
步骤（1）：一段工艺气与第二新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后，得到二段混合气；
步骤（2）：二段混合气分成两股气流，两股二段工艺气经过二段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构，反应得到含有乙二醇和甲醇的两股二段反应气；
其中，蒸汽加热器Ⅰ22的加热温度为180～240℃；DMO蒸发塔23通入草酸二甲酯，DMO蒸发塔23通入草酸二甲酯，DMO蒸发塔23的温度为160~230℃；蒸汽加热器Ⅱ24的加热温度为170～240℃；
加氢反应器25内发生反应式为：
（COOCH3）2+ 4H2→HOCH2CH2OH +2CH3OH，其中催化剂为铜系加氢催化剂；
步骤（2）：两股二段反应气分别经过对应的进出料换热器21，换热后温度为90~120℃，合并进入气液分离器I11进行气液分离，液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I4收集产品，气相进入到合成水冷器12冷却至30~50℃，得到二段反应冷却气；
步骤（3）：二段反应冷却气进入到气液分离器II13再次进行气液分离，液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II5收集产品，气相为循环气。
进一步，第一新鲜氢气入口通入氢气量占系统中总通入氢气量的0～100%、第二新鲜氢气入口通入氢气量占系统中总通入氢气量的0～100%。
进一步，所述一段工艺气分成两股气流，两股气流的体积比为3/7~7/3，所述二段工艺气分成两股气流，两股气流的体积比为3/7~7/3。
进一步，所述一段工艺气和二段工艺气均包括体积分数为85~99%的H2、体积分数为0~14%的N2、体积分数为0~5%的Ar和体积分数为0~3%的甲醇。
进一步，所述一段驰放气排放管的驰放气排放量占一段工艺气的体积分数0~1%；所述二段驰放气排放管的驰放气排放量占二段工艺气的体积分数0~1%。
进一步，所述所述低压闪蒸槽I4温度为70~110℃、压力为0.2~0.6MpaG，低压闪蒸槽II5温度为20~60℃、压力为0.2~0.6MpaG。
本发明的有益技术效果：
（1）本发明一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统的乙二醇产量可达80万吨/年/系列，将一段加氢反应装置中两个并联的加氢反应机构与二段加氢反应装置两个并联的加氢反应机构串联在一个循环气回路上，用一台氢气压缩机克服系统阻力降，在大型化的草酸二甲酯加氢系统中，能显著降低了设备投资、产品能耗和装置占地。平均年产每万吨乙二醇传统工艺流程与本发明工艺流程对比，乙二醇合成和循环气压缩装置的设备投资减少100万元左右，占地减少30%左右，压缩机能耗减少16%左右。
（2）本发明的一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统运行，随着加氢催化剂性能的变化，四个加氢反应器的催化剂反应选择性和产品组成不尽相同，可根据实际情况，分别通过调节两个不同位置的补充新鲜氢气量和驰放气排放量、加氢反应器反应器入口气体流量及温度，以保证四个加氢反应器入口气体组成和氢酯比都在60:1~80:1之间，能满足加氢反应要求。从而优化产品组成，对草酸二甲酯加氢合成乙二醇的过程具有很好的适用性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中：11气液分离器Ⅰ、12合成水冷器；13气液分离器Ⅱ；21进出料换热器；22蒸汽加热器Ⅰ；23DMO蒸发塔；24蒸汽加热器Ⅱ；25加氢反应器；3氢气压缩机；4低压闪蒸槽Ⅰ；5低压闪蒸槽Ⅱ。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统，包括一段加氢反应装置、二段加氢反应装置、氢气压缩机3、低压闪蒸槽Ⅰ4和低压闪蒸槽Ⅱ5；
一段加氢反应装置和二段加氢反应装置均包括两个并联的加氢反应机构、气液分离器Ⅰ11、合成水冷器12和气液分离器Ⅱ13；
每个气液分离器Ⅰ11的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅰ4，每个气液分离器Ⅱ13的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅱ5；
每个加氢反应机构均包括依次串联的进出料换热器21、蒸汽加热器Ⅰ22、DMO蒸发塔23、蒸汽加热器Ⅱ24和加氢反应器25，所述加氢反应器25的底部出口管道连通着进出料换热器21的热料进口，进出料换热器21的冷料出口管道连通着气液分离器Ⅰ11的中部进口，气液分离器Ⅰ11的顶部出口通过合成水冷器12管道连通着气液分离器Ⅱ13的中部进口；
所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口均接通第一新鲜氢气入口，所述二段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口均接通第二新鲜氢气入口；
所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口通过氢气压缩机3管道连通着二段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ13顶部出气口，且连通管道上接通有一段驰放气排放管；
所述一段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ13顶部出气口管道连通着二段加氢反应装置上的两个进出料换热器21的冷料进口，且连通管道上接通有二段驰放气排放管。
系统工作时，分别从第一新鲜氢气入口和第二新鲜氢气入口通入氢气，向每个DMO蒸发塔23内补充草酸二甲酯；一段驰放气排放管和二段驰放气排放管排放气体；压闪蒸槽I4收集粗乙二醇，低压闪蒸槽II5收集粗甲醇。系统通入氢气总量和加入草酸二甲酯总量的质量之比为0.9~1.4之间。系统由一段加氢反应装置和二段加氢反应装置串联，大大提高系统产量，乙二醇产量可达可达80万吨/年/系列。
实施例2
基于上述系统，本发明还包括一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的制备方法，
包括一段加氢反应和二段加氢反应；
一段加氢反应，具体包括以下步骤：
步骤（1）：一段加氢反应装置和二段加氢反应装置的连通管道内的循环气经氢气压缩机3增压后，与第一新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后，得到一段混合气，一段混合气由体积分数90%H2 、5%N2 、3%Ar和2%甲醇组成；所述氢气压缩机3的进口压力为2.6~3.0MPaG，进口温度为20~40℃，出口压力为2.8~3.3MpaG，出口温度为30~60℃，体积流量为240000~1200000Nm3/h。
步骤（2）：一段混合气均分成两股气流，分别经过一段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构，反应得到含有乙二醇和甲醇的两股一段反应气。
其中，蒸汽加热器Ⅰ22的加热温度为180～240℃；DMO蒸发塔23通入草酸二甲酯保证氢酯比为80，且草酸二甲酯在DMO蒸发塔中被汽化，DMO蒸发塔（23）的温度为160~230℃；蒸汽加热器Ⅱ24的加热温度为170～240℃；
加氢反应器（25）内发生主要反应为：
（COOCH3）2 + 4H2→HOCH2CH2OH + 2CH3OH，其中催化剂为铜系加氢催化剂。
步骤（3）：两股一段反应气分别经过对应的进出料换热器21，换热后温度为100℃，合并进入气液分离器I11进行气液分离，液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I4收集产品，气相进入到合成水冷器12冷却至40℃，得到一段反应冷却气。
步骤（4）：一段反应冷却气进入到气液分离器II13再次进行气液分离，液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II5收集产品，气相为一段工艺气。
二段加氢反应，具体包括以下步骤：
步骤（1）：一段工艺气与第二新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后，得到二段混合气，二段混合气的气体组成体积分数为H2 90%，N2 5%，Ar3%，甲醇2%。
步骤（2）：二段混合气均分成两股气流，两股二段工艺气经过二段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构，反应得到含有乙二醇和甲醇的两股二段反应气；
其中，蒸汽加热器Ⅰ22的加热温度为180～240℃；DMO蒸发塔23通入草酸二甲酯保证氢酯比为75，且草酸二甲酯在DMO蒸发塔中被汽化，DMO蒸发塔23的温度为160~230℃；蒸汽加热器Ⅱ24的加热温度为170～240℃；
加氢反应器25内发生主要反应为：
（COOCH3）2 + 4H2 →HOCH2CH2OH + 2CH3OH，催化剂为铜系加氢催化剂。
步骤（3）：两股二段反应气分别经过对应的进出料换热器21，换热后温度为90~120℃，合并进入气液分离器I11进行气液分离，液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I4收集产品，气相进入到合成水冷器12冷却至40℃，得到二段反应冷却气。
步骤（4）：二段反应冷却气进入到气液分离器II13再次进行气液分离，液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II5收集产品，气相为循环气。
所述一段驰放气排放管的驰放气排放量占一段工艺气的体积分数0~1%；所述二段驰放气排放管的驰放气排放量占二段工艺气的体积分数0~1%。
所述所述低压闪蒸槽I4温度为70~110℃，压力为0.2~0.6MpaG，，低压闪蒸槽II5温度为20~60℃，压力为0.2~0.6MpaG。
本发明大型化的草酸二甲酯加氢系统中，能显著降低了设备投资、产品能耗和装置占地。平均年产每万吨乙二醇传统工艺流程与本发明工艺流程对比情况见表1：
表1
| 乙二醇合成+循环气压缩装置 | 设备投资 | 装置占地 | 压缩机能耗 |
| 传统工艺流程 | 500~550万元 | 115~125m2 | ~60kw |
| 本发明工艺流程 | 400~450万元 | 85~95m2 | ~50kw |
由表1可知，平均年产每万吨乙二醇传统工艺流程与本发明工艺流程对比，乙二醇合成和循环气压缩装置的设备投资减少100万元左右，占地减少30%左右，压缩机能耗减少16%左右。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统，其特征在于：包括一段加氢反应装置、二段加氢反应装置、氢气压缩机（3）、低压闪蒸槽Ⅰ（4）和低压闪蒸槽Ⅱ（5）；
一段加氢反应装置和二段加氢反应装置均包括两个并联的加氢反应机构、气液分离器Ⅰ（11）、合成水冷器（12）和气液分离器Ⅱ（13）；
每个气液分离器Ⅰ（11）的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅰ（4），每个气液分离器Ⅱ（13）的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅱ（5）；
每个加氢反应机构均包括依次串联的进出料换热器（21）、蒸汽加热器Ⅰ（22）、DMO蒸发塔（23）、蒸汽加热器Ⅱ（24）和加氢反应器（25），所述加氢反应器（25）的底部出口管道连通着进出料换热器（21）的热料进口，进出料换热器（21）的冷料出口管道连通着气液分离器Ⅰ（11）的中部进口，气液分离器Ⅰ（11）的顶部出口通过合成水冷器（12）管道连通着气液分离器Ⅱ（13）的中部进口；
所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器（21）的冷料进口均接通第一新鲜氢气入口，所述二段加氢反应装置上的两个进出料换热器（21）的冷料进口均接通第二新鲜氢气入口；
所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器（21）的冷料进口通过氢气压缩机（3）管道连通着二段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ（13）顶部出气口，且连通管道上接通有一段驰放气排放管；
所述一段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ（13）顶部出气口管道连通着二段加氢反应装置上的两个进出料换热器（21）的冷料进口，且连通管道上接通有二段驰放气排放管；
系统工作时，分别从第一新鲜氢气入口和第二新鲜氢气入口通入氢气，向每个DMO蒸发塔（23）内补充草酸二甲酯；一段驰放气排放管和二段驰放气排放管排放气体；压闪蒸槽I（4）收集粗乙二醇，低压闪蒸槽II（5）收集粗甲醇。
2.根据权利要求1所述一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统，其特征在于：系统通入氢气总量和加入草酸二甲酯总量的质量之比为0.9~1.4。
3.根据权利要求1所述装置合成乙二醇的制备方法，其特征在于：包括一段加氢反应和二段加氢反应；
一段加氢反应，具体包括以下步骤：
步骤（1）：一段加氢反应装置和二段加氢反应装置的连通管道内的循环气经氢气压缩机（3）增压后，与第一新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后，得到一段混合气；所述氢气压缩机（3）的进口压力为2.6~3.0MPaG，进口温度为20~40℃，出口压力为2.8~3.3MpaG， 出口温度为30~60℃，体积流量为240000~1200000Nm3/h；
步骤（2）：一段混合气分成两股气流，分别经过一段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构，反应得到含有乙二醇和甲醇的两股一段反应气；
其中，蒸汽加热器Ⅰ（22）的加热温度为180～240℃；DMO蒸发塔（23）通入草酸二甲酯，DMO蒸发塔（23）温度为160~230℃；蒸汽加热器Ⅱ（24）的加热温度为170～240℃；加氢反应器（25）内发生主要反应为：
（COOCH3）2+ 4H2→HOCH2CH2OH+2CH3OH，其中催化剂为铜系加氢催化剂；
步骤（3）：两股一段反应气分别经过对应的进出料换热器（21），换热后温度为90~120℃，合并进入气液分离器I（11）进行气液分离，液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I（4）收集产品，气相进入到合成水冷器（12）冷却至30~50℃，得到一段反应冷却气；
步骤（4）：一段反应冷却气进入到气液分离器II（13）再次进行气液分离，液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II（5）收集产品，气相为一段工艺气；
二段加氢反应，具体包括以下步骤：
步骤（1）：一段工艺气与第二新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后，得到二段混合气；步骤（2）：二段混合气分成两股气流，两股二段混合气经过二段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构，反应得到含有乙二醇和甲醇的两股二段反应气；
其中，蒸汽加热器Ⅰ（22）的加热温度为180～240℃；DMO蒸发塔（23）通入草酸二甲酯，DMO蒸发塔（23）的温度为160~230℃；蒸汽加热器Ⅱ（24）的加热温度为170～240℃；加氢反应器（25）内发生主要反应为：
（COOCH3）2 + 4H2→HOCH2CH2OH+2CH3OH，催化剂为铜系加氢催化剂；
步骤（3）：两股二段反应气分别经过对应的进出料换热器（21），换热后温度为90~120℃，合并进入气液分离器I（11）进行气液分离，液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I（4）收集产品，气相进入到合成水冷器（12）冷却至30~50℃，得到二段反应冷却气；
步骤（4）：二段反应冷却气进入到气液分离器II（13）再次进行气液分离，液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II（5）收集产品，气相为循环气。
4.根据权利要求3所述一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的制备方法，其特征在于：第一新鲜氢气入口通入氢气量占系统中总通入氢气量的0～100%、第二新鲜氢气入口通入氢气量占系统中总通入氢气量的0～100%。
5.根据权利要求3所述一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的制备方法，其特征在于：所述一段工艺气分成两股气流，两股气流的体积比为3/7~7/3，所述二段工艺气分成两股气流，两股气流的体积比为3/7~7/3。
6.根据权利要求3所述一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的制备方法，其特征在于：所述一段工艺气和二段工艺气均包括体积分数为85~99%的H2、体积分数为0~14%的N2、体积分数为0~5%的Ar和体积分数为0~3%的甲醇。
7.根据权利要求3所述一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的制备方法，其特征在于：所述一段驰放气排放管的驰放气排放量占一段工艺气的体积分数0~1%；所述二段驰放气排放管的驰放气排放量占二段工艺气的体积分数0~1%。
8.根据权利要求3所述一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的制备方法，其特征在于：所述低压闪蒸槽I（4）温度为70~110℃、压力为0.2~0.6MpaG，低压闪蒸槽II（5）温度为20~60℃、压力为0.2~0.6MpaG。
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