CN113295819A - 一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置 - Google Patents
一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其包括工艺气单元、羰化反应单元和气体分析仪，羰化反应单元包括混合器、加热器、第一反应器、第二反应器和第三反应器。优点：1、羰化反应单元的三个反应器可以并联单独测试，也可以实现串联使用，试验方法灵活多样，且试验效率高；2、将工厂实际产生的循环气经过处理后用于催化剂的评价试验，可最大程度的模拟实际工业系统，提高试验的参考价值；3、同时，设置了掺配气源，可以根据试验需求调整掺配气源的种类和用量，使得工艺气单元输出的循环气有更大的调控弹性。
Description
技术领域：
本发明属于催化剂工程开发技术领域和碳酸二甲酯生产技术领域，具体涉及一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置。
背景技术：
主要的煤制乙二醇工艺是“草酸酯法”，即以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到CO和H2，其中CO通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与H2进行加氢反应并通过精制后获得聚酯级乙二醇的过程。草酸酯合成工艺路线产品多元化及草酸酯下游产品开发：目前正在开发的及已经开发成功的煤制乙二醇相关产品及工艺路线包括煤制燃料乙醇、合成草酸、碳酸二甲酯、碳酸二苯酯等。
其中，碳酸二甲酯是一种新兴的绿色化工原料，它对环境友好，同时具有较好的反应活性，故可以用于替代传统油性溶剂，也可以替代有毒的光气，作为生产聚碳酸酯(PC)的原料。鉴于碳酸二甲酯的用途广泛及其绿色环保的特性，近年来相关行业发展带动了国内碳酸二甲酯的需求迅速增长。气相甲醇羰基氧化法拥有生成副产物少，设备要求较低，生产成本低的优点，是碳酸二甲酯合成的其中一个重要路线。
气相甲醇羰基化氧化法分为两步，反应方程式如下：
酯化反应：
羰基化反应：
CO+2CH3ONO→(CH3O)2CO+2NO
总反应：
工艺以甲醇、一氧化碳、氧气、一氧化氮为原料，亚硝酸甲酯为中间体，主产物为有机物碳酸二甲酯，副产草酸二甲酯、二甲氧基甲烷、甲酸甲酯。
其中，羰基化反应需要用到催化剂，在生产之前，需要通过试验手段对催化剂进行评价。现有评价碳酸二甲酯催化剂的技术把各原料气按比例混合，然后输入单条反应管进行羰化反应。进出口设有采样点，定采样、分析组分，用于计算转化率、选择性等评价催化剂的重要数据。现有技术主要存在两方面的问题：1、反应装置同时只能对单一催化剂、单一实验条件的环境下进行评价，试验方法单一，试验效率低。2、现有催化剂评价装置多采用单条反应管进行羰化反应，工艺气使用纯气体混合，无法完全模拟工业工况，虽然可由更好的体现主反应物在催化剂作用下的选择性和催化效果，但是与工业化系统相比差别太大，这导致仅可进行催化剂的实验室级别的评价，对未来实现工业化的参考价值无法做到最大化。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置。
本发明由如下技术方案实施：一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其包括工艺气单元、羰化反应单元和气体分析仪，所述羰化反应单元包括混合器、加热器、第一反应器、第二反应器和第三反应器，所述工艺气单元的工艺气输出口与所述混合器的进口管路连通，所述混合器的出口通过第一减压阀与所述加热器的进口连通，所述加热器的出口与送气管的进口连通，在所述送气管上安装有质量流量计；所述送气管的出口分别通过支管与所述第一反应器、所述第二反应器和所述第三反应器的进口连通，在所述支管上安装有支管控制阀；所述第一反应器的出口分别与第一连通管和第一排放管的进口连通，所述第一连通管的出口与所述第二反应器的进口连通；所述第二反应器的出口分别与第二连通管和第二排放管的进口连通，所述第二连通管与所述第三反应器的进口连通；所述第三反应器的出口与第三排放管的进口连通；所述第一排放管、所述第二排放管和所述第三排放管的出口均与排放总管的进口连通；在所述第一连通管、所述第一排放管、所述第二连通管、所述第二排放管和所述第三排放管上均安装有反应控制阀；在所述加热器的出口，所述第一反应器、所述第二反应器和所述第三反应器的出口分别设有第一采样点、第二采样点、第三采样点和第四采样点，所述第一采样点、第二采样点、第三采样点和第四采样点分别通过采样管与四个气体分析仪的采样口一一对应连通，在所述采样管上安装有采样控制阀。
进一步的，所述工艺气单元包括富MN处理单元、富NO处理单元和至少一个掺配气气源，每个所述掺配气气源分别与一根掺配气管的进口连通，在所述掺配气管上安装有掺配气减压阀和掺配气控制阀，所述富MN处理单元、所述富NO处理单元和所述掺配气管的出口均为工艺气输出口。
进一步的，所述富MN处理单元包括依次连接的MN增压机、MN冷凝器、MN缓冲罐、MN储液罐、MN泵、MN背压阀、MN汽化器、MN储气罐、MN气动调节阀和MN控制阀；所述MN控制阀的出口为工艺气输出口。
进一步的，所述MN控制阀的出口设有第五采样点，所述第五采样点通过采样管与一个所述气体分析仪的采样口连通，在所述采样管上安装有采样控制阀。
进一步的，所述富NO处理单元包括依次连接的NO增压机、NO冷凝器、NO缓冲罐、NO储气罐、NO减压阀和NO控制阀；所述NO控制阀的出口为工艺气输出口。
进一步的，所述NO控制阀的出口设有第六采样点，所述第六采样点通过采样管与一个所述气体分析仪的采样口连通，在所述采样管上安装有采样控制阀。
进一步的，所述掺配气气源包括CO气源、N2气源、CH4气源和CO2气源中的至少一种。
进一步的，其还包括用于分离回收液相产品的分离单元，所述排放总管的出口与所述分离单元的进口连通。
进一步的，所述分离单元包括依次连接的产品冷却器、产品缓冲罐和产品储罐，所述产品冷却器的进口与所述排放总管的出口连通，所述产品缓冲罐的排气口与隔液罐的进口管路连通，所述隔液罐的排气口上依次连通有尾气控制阀和尾气流量表。
进一步的，其还包括设置在所述工艺气输出口与所述混合器的进口之间的预热器，所述工艺气输出口与所述预热器的进口连通，所述预热器的出口与所述混合器的进口连通。
本发明的优点：1、羰化反应单元的三个反应器可以并联单独测试，也可以实现串联使用，可以同时对三种催化剂进行评价，也可以对两种或三种催化剂的综合效果进行评价，试验方法灵活多样，且试验效率高；2、可以将界区外乙二醇工业装置的富MN循环气和富NO循环气分别经过富MN处理单元和富NO处理单元的处理后送入到羰化反应单元，即将工厂实际产生的循环气经过处理后用于催化剂的评价试验，可最大程度的模拟实际工业系统，提高试验的参考价值；3、同时，设置了掺配气源，可以根据试验需求调整掺配气源的种类和用量，使得工艺气单元输出的循环气有更大的调控弹性；4、通过设置分离单元可将尾气中的液相分离出来，进行回收利用，避免材料的浪费，同时排出的尾气可送入到乙二醇尾气系统进行处理。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为工艺气单元示意图。
图3为羰化反应单元示意图。
工艺气单元1、富MN处理单元101、富NO处理单元102、MN增压机103、MN冷凝器104、MN缓冲罐105、MN储液罐106、MN泵107、MN背压阀108、MN汽化器109、MN储气罐110、MN气动调节阀111、MN控制阀112、NO增压机113、NO冷凝器114、NO缓冲罐115、NO储气罐116、NO减压阀117、NO控制阀118、CO气源119、N2气源120、CH4气源121、CO2气源122、掺配气管123、掺配气减压阀124、掺配气控制阀125、羰化反应单元2、混合器21、加热器22、第一反应器23、第二反应器24、第三反应器25、第一减压阀26、送气管27、质量流量计28、支管29、支管控制阀210、第一连通管211、第一排放管212、第二连通管213、第二排放管214、第三排放管215、排放总管216、反应控制阀217、预热器218、第五采样点3、第六采样点5、第一采样点7、第二采样点8、第三采样点9、第四采样点10、气体分析仪11、分离单元15、产品冷却器151、产品缓冲罐152、产品储罐153、隔液罐154、尾气控制阀155、尾气流量表156。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图3所示，一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其包括工艺气单元1、羰化反应单元2，工艺气单元1包括富MN处理单元101、富NO处理单元102和至少一个掺配气气源；
富MN处理单元101包括依次连接的MN增压机103、MN冷凝器104、MN缓冲罐105、MN储液罐106、MN泵107、MN背压阀108、MN汽化器109、MN储气罐110、MN气动调节阀111和MN控制阀112；MN控制阀112的出口为工艺气输出口；
富NO处理单元102包括依次连接的NO增压机113、NO冷凝器114、NO缓冲罐115、NO储气罐116、NO减压阀117和NO控制阀118；NO控制阀118的出口为工艺气输出口。
掺配气气源包括CO气源119、N2气源120、CH4气源121和CO2气源122，每个掺配气气源分别与一根掺配气管123的进口连通，在掺配气管123上安装有掺配气减压阀124和掺配气控制阀125。
将乙二醇装置界区外的亚硝酸甲酯含量较高的富MN循环气送入到富MN处理单元101中，经过MN增压机103增压后，送入MN冷凝器104，MN冷凝器104采用三级冷凝分离，经一级冷却分离系统冷却分离甲醇及甲酸甲酯后，再经二级冷却系统进一步冷却至-10℃保证甲醇及甲酸甲酯的分离完全；经二级冷却分离系统分离甲醇及甲酸甲酯后的混合气体，进入三级MN冷却分离系统。经三级MN冷却分离系统冷却至-30℃后分离的MN间歇排入MN缓冲罐105暂存，之后送入到2个并联的MN储液罐106中；MN泵107将MN储液罐106中的液体泵送到MN汽化器109将原料汽化后收集到MN储气罐110，通过MN气动调节阀111和MN控制阀112可以调整富MN气源的投入量和压力。
将乙二醇装置界区外的NO含量较高的富NO循环气送入到富NO处理单元102中，经NO增压机113增压后进入到NO冷凝器114，NO冷凝器114采用二级冷却分离，经一级冷却分离系统冷却至15℃分离甲醇及甲酸甲酯后，再经二级深冷系统冷却至-10℃进一步分离保证甲醇及甲酸甲酯的分离完全，进入NO缓冲罐115缓冲后进入NO储气罐116存储，通过NO减压阀117、NO控制阀118可以调整富NO气源的投入量和压力。
另外，可以根据试验需求，通过调整对应CO气源119、N2气源120、CH4气源121、CO2气源122的掺配气减压阀124、掺配气控制阀125的启闭或开度，可以调整加入的掺配气源的成分、加入量和加入压力。
羰化反应单元2包括混合器21、加热器22、第一反应器23、第二反应器24和第三反应器25，工艺气单元1的工艺气输出口与预热器218的进口连通，预热器218的出口与混合器21的进口连通，混合器21的出口通过第一减压阀26与加热器22的进口连通，加热器22的出口与送气管27的进口连通，在送气管27上安装有质量流量计28。工艺气单元1将来自乙二醇界区外的富MN循环气、富NO循环气经过富MN处理单元101、富NO处理单元102的处理后，与CO、N2、CH4和CO2按照一定的压力和比例经预热器218预热后加入到混合器21中进行混合，由于是将工厂实际产生的循环气经过处理后用于催化剂的评价试验，可以完全模拟工业装置气体组成，可以更好的评价工业装置催化剂性能；同时，通过调整掺配气的压力和组分，提供了更多的试验变量，使得试验条件的调整范围更广；混合器21排出的混合气经加热器22加热后，进入到送气管27。
送气管27的出口分别通过支管29与第一反应器23、第二反应器24和第三反应器25的进口连通，在支管29上安装有支管控制阀210；第一反应器23的出口分别与第一连通管211和第一排放管212的进口连通，第一连通管211的出口与第二反应器24的进口连通；第二反应器24的出口分别与第二连通管213和第二排放管214的进口连通，第二连通管213与第三反应器25的进口连通；第三反应器25的出口与第三排放管215的进口连通；第一排放管212、第二排放管214和第三排放管215的出口均与排放总管216的进口连通；在第一连通管211、第一排放管212、第二连通管213、第二排放管214和第三排放管215上均安装有反应控制阀217。
第一反应器23、第二反应器24和第三反应器25通过支管29以及第一排放管212、第二排放管214、第三排放管215并联设置在送气管27和排放总管216之间；可以同时在三个反应器中填入不同的催化剂，关闭第一连通管211和第二连通管213上的反应控制阀217，打开对应的支管控制阀210和排放管上的反应控制阀217，评价对反应器内的催化剂；之后，通过切换反应器进口和排放管上的支管控制阀210和对应的反应控制阀217，即可将系统进行快速切换，完成不同种类催化剂的评价，操作方便快捷，可有效提高试验效率。
另外，可以第一反应器23和第二反应器24之间通过第一连通管211实现串联，第二反应器24和第三反应器25之间通过第二连通管实现串联；通过调整各个支管控制阀210和反应控制阀217的启闭，可以实现第一、第二反应器的串联，第二、第三反应器的串联，以及第一、第二、第三反应器的串联使用，进而可以对两种或者三种催化剂的综合催化效果进行评价。
在加热器22的出口，以及第一反应器23、第二反应器24和第三反应器25的出口分别设有第一采样点7、第二采样点8、第三采样点9和第四采样点10，MN控制阀112的出口设有第五采样点3，NO控制阀118的出口设有第六采样点5，第一采样点7、第二采样点8、第三采样点9、第四采样点10、第五采样点3和第六采样点5通过采样管分别与六个气体分析仪14的采样口一一对应连通，在采样管上安装有采样控制阀。
第一采样点7、第五采样点3和第六采样点5分别对混合气、富MN气体和富NO气体进行采样分析，第二采样点8、第三采样点9和第四采样点10则分别对第一反应器23、第二反应器24、第三反应器25排出的产品气进行采样分析，六个气体分析仪11分别通过采样管与对应的采样点进行连通，在采样管上设置流量计计量体积，通过控制采样控制阀，可以实时选择6个采样点的中的一个进行在线采样分析，无需采样时可通过电磁阀切断采样线路。
其还包括用于分离回收液相产品的分离单元15，分离单元15包括依次连接的产品冷却器151、产品缓冲罐152和产品储罐153，产品冷却器151的进口与排放总管216的出口连通，产品缓冲罐152的排气口与隔液罐154的进口管路连通，隔液罐154的排气口上依次连通有尾气控制阀155和尾气流量表156。羰化反应单元2产品气经第三排放管215送到产品冷却器151(可采用热水浴，出口设有测温点，通过冷热一体机控制循环热水温度，以防止冷却器结晶堵塞；)将碳酸二甲酯、草酸二甲酯冷凝成液相后，进入产品缓冲罐152进行气液分离，产品缓冲罐152内的液位高度由差压变送器测量与精密气动调节阀关联，将液相产品连续放入产品储罐153；产品缓冲罐152分离出的气相送入隔液罐154中再次进行分离，最终，气相经尾气控制阀155、尾气流量表156送入到乙二醇工业装置中进行处理。
为了方便控制，评价装置中涉及到的各类阀门以及气体分析仪11均与计算机进行电连接(图中未示出)，通过计算机控制阀门的启闭，同时将分析结果直接上传到计算机。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，其包括工艺气单元、羰化反应单元和气体分析仪，所述羰化反应单元包括混合器、加热器、第一反应器、第二反应器和第三反应器，所述工艺气单元的工艺气输出口与所述混合器的进口管路连通，所述混合器的出口通过第一减压阀与所述加热器的进口连通，所述加热器的出口与送气管的进口连通，在所述送气管上安装有质量流量计；所述送气管的出口分别通过支管与所述第一反应器、所述第二反应器和所述第三反应器的进口连通，在所述支管上安装有支管控制阀；所述第一反应器的出口分别与第一连通管和第一排放管的进口连通，所述第一连通管的出口与所述第二反应器的进口连通；所述第二反应器的出口分别与第二连通管和第二排放管的进口连通，所述第二连通管与所述第三反应器的进口连通；所述第三反应器的出口与第三排放管的进口连通；所述第一排放管、所述第二排放管和所述第三排放管的出口均与排放总管的进口连通；在所述第一连通管、所述第一排放管、所述第二连通管、所述第二排放管和所述第三排放管上均安装有反应控制阀；在所述加热器的出口，所述第一反应器、所述第二反应器和所述第三反应器的出口分别设有第一采样点、第二采样点、第三采样点和第四采样点，所述第一采样点、第二采样点、第三采样点和第四采样点分别通过采样管与四个气体分析仪的采样口一一对应连通，在所述采样管上安装有采样控制阀。
2.根据权利要求1所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，所述工艺气单元包括富MN处理单元、富NO处理单元和至少一个掺配气气源，每个所述掺配气气源分别与一根掺配气管的进口连通，在所述掺配气管上安装有掺配气减压阀和掺配气控制阀，所述富MN处理单元、所述富NO处理单元和所述掺配气管的出口均为工艺气输出口。
3.根据权利要求2所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，所述富MN处理单元包括依次连接的MN增压机、MN冷凝器、MN缓冲罐、MN储液罐、MN泵、MN背压阀、MN汽化器、MN储气罐、MN气动调节阀和MN控制阀；所述MN控制阀的出口为工艺气输出口。
4.根据权利要求3所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，所述MN控制阀的出口设有第五采样点，所述第五采样点通过采样管与一个所述气体分析仪的采样口连通，在所述采样管上安装有采样控制阀。
5.根据权利要求2至4任一所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，所述富NO处理单元包括依次连接的NO增压机、NO冷凝器、NO缓冲罐、NO储气罐、NO减压阀和NO控制阀；所述NO控制阀的出口为工艺气输出口。
6.根据权利要求5所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，所述NO控制阀的出口设有第六采样点，所述第六采样点通过采样管与一个所述气体分析仪的采样口连通，在所述采样管上安装有采样控制阀。
7.根据权利要求2所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，所述掺配气气源包括CO气源、N2气源、CH4气源和CO2气源中的至少一种。
8.根据权利要求1、2、3、4、6或7任一所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，其还包括用于分离回收液相产品的分离单元，所述排放总管的出口与所述分离单元的进口连通。
9.根据权利要求8所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，所述分离单元包括依次连接的产品冷却器、产品缓冲罐和产品储罐，所述产品冷却器的进口与所述排放总管的出口连通，所述产品缓冲罐的排气口与隔液罐的进口管路连通，所述隔液罐的排气口上依次连通有尾气控制阀和尾气流量表。
10.根据权利要求1、2、3、4、6、7或9所述的一种气相甲醇羰基氧化法制碳酸二甲酯的催化剂评价装置，其特征在于，其还包括设置在所述工艺气输出口与所述混合器的进口之间的预热器，所述工艺气输出口与所述预热器的进口连通，所述预热器的出口与所述混合器的进口连通。
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