CN103896210B - 一种ch4-co2催化重整反应装置及其工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种CH4-CO2催化重整反应装置及其工艺，具体涉及一种带有负离子发生器的多筒式CH4-CO2催化重整反应装置以及有负离子参与反应的制备合成气工艺，属于催化合成技术领域。本发明是在多筒式重整反应器上面板、下底板和进料主管上设有负离子发生器；甲烷和二氧化碳与负离子发生器产生的负离子通入气体混合器，混合均匀后送入重整反应器中进行反应；重整反应器的上面板和下底板处所设有负离子发生器，用于补充前期消耗掉的负离子，合成气出口设在重整反应器外壁的上部分。本发明不仅可以活化甲烷与二氧化碳，提高重整转化率；同时还消除反应过程中产生的积碳，克服积碳造成催化剂失活的问题，延长催化剂寿命，节省投资。

Description

一种CH4-CO2催化重整反应装置及其工艺
技术领域
本发明涉及一种CH4-CO2催化重整反应装置及其工艺，具体涉及一种带有负离子发生器的多筒式CH4-CO2催化重整反应装置以及有负离子参与反应的制备合成气工艺，属于催化合成技术领域。
背景技术
甲烷与二氧化碳制备合成气，是甲醇及其产品的重要原料；甲烷和二氧化碳也是导致温室效应的重要组成部分，两种气体重整反应能有效减少温室气体的排放，是绿色化工的重要内容，具有良好的前景；但在重整反应过程中，甲烷易裂解为碳和氢气，碳沉积在催化剂上易造成催化剂的失活，从而减短催化剂的寿命，降低反应的转化率和产品的有效生成率。
甲烷和二氧化碳都是惰性小分子气体，他们的活化是重整反应发生的先决条件，也是探索重整反应机理的关键，甲烷和二氧化碳的活化与重整反应机理的研究对甲烷转化利用研究有重大意义，在进行甲烷与二氧化碳重整反应时，二氧化碳代替了传统的水蒸气，但是反应条件在一定程度上没有变化，转化率低，积碳问题依然没有解决。
公开号为CN 101721957 B的专利公开了一种连续催化CH4-CO2重整反应器，在倒“T”型反应器顶部设有催化剂加料机构，并采用螺旋输送机连续加入催化剂，实现连续操作，底部两侧连通用相对应的左横侧臂和右横侧臂，两端设有O2进料与焦炉煤气进料，底部设有卸料机构和水封装置防止污染，反应器中设催化床，上侧面设出气口。但这套装置结构复杂，工业上难放大投产，而且这个设备投资大，难以实现工业化。
公开号为CN 102179214 B的专利公布了一种多层复合式微型催化重整反应器，该反应器主要针对微电子机械系统的微型燃烧器进行了改进，而且在微小空间内螺旋多层结构和其上的导流板结构制作复杂，安装不方便和维护，难于用于苛刻条件的工业化甲烷和二氧化碳重整。
公开号为 CN 1648034 A的专利公开了一种二氧化碳-甲烷重整制合成气工艺，该工艺是在热转化反应器的高温炭体系中加入预热富含CH4气和CO2、水蒸汽和氧气，使温度升高到950℃以上，在H2O-O2辅助条件下，高温C和H2O、O2及输入的H2、CH4以及CO2进行化学反应生成合成气，然后降温换热被输出。本发明反应温度高，催化剂具有消耗性，需要消耗大量的水蒸气。
发明内容
针对上述现有技术中存在的积碳引起的催化剂失活、设备投资大、转化率和生成率低、设备难以投产等问题，本发明提供了一种带有负离子发生器的连续碳催化重整反应装置，以解决重整催化过程中生成积碳问题。本发明提供的催化重整反应工艺师负离子参与反应的制备合成气工艺。
本发明是采用以下技术方案实现的：
本发明提供了一种CH4-CO2催化重整反应装置，包括进料管、气体混合器、反应器，进料管包括甲烷进料管、二氧化碳进料管，甲烷进料管和二氧化碳进料管合并进入进料主管，进料主管依次连接气体混合器、反应器，其特征在于：所述进料主管与第一负离子发生器连接，进料主管另一端通过气体混合器连接反应器；所述反应器为多筒式反应器，反应器内设有内筒、外筒将反应器分隔成进气腔室、内环形腔室、外环形腔室；内筒固定在反应器的下底板上，内筒里侧为进气腔室，与气体混合器相通；外筒固定在反应器的上面板上，内筒与外筒之间形成内环形腔室，且反应器的上面板上均匀分布有第二负离子发生器，第二负离子发生器与内环形腔室连通；外筒与反应器的筒壁之间形成外环形腔室，且反应器的下底板上均匀分布有第三负离子发生器，第三负离子发生器与外环形腔室连通；各腔室内设有重整催化剂；外环形腔室上端的两侧设有合成气出口。
进一步地，所述反应器上面板处的第二负离子发生器垂直嵌入内筒和外筒之间的内环形腔室内，第二负离子发生器在上面板上均匀分布3-5个；反应器下底板处的第三负离子发生器垂直嵌入外筒与反应器筒壁之间的外环形腔室内，第三负离子发生器在下底板上均匀分布4-6个。
更进一步地，所述内筒的直径与重整反应器的直径之比为：0.45~0.70；外筒的直径与重整反应器的直径之比为0.70~0.95。
 更进一步地，所述第一负离子发生器的进样管与进料主管所成夹角为30°~60°，内置的负离子发生器为圆筒状，负离子发生器的出气口与进料主管管壁平齐。
更进一步地，所述气体混合器入口处设有风扇。
本发明还提供了一种CH4-CO2催化重整反应工艺，即采用上述CH4-CO2催化重整反应装置的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）负离子的生成：将0.1~2L/min流量的气体通入第一负离子发生器，经过第一负离子发生器作用后转化为负离子气体，然后产生的负离子气体进入到进料主管中；
进入负离子发生器的气体为氧气或水蒸汽中的一种；
（2）反应气预热：预热温度达到400℃-700℃的甲烷和二氧化碳分别通过甲烷进样管和二氧化碳进样管进入进料主管中，甲烷的流量为1L/min~20L/min，二氧化碳的流量为0.7~26L/min；
（3）反应气混合及活化：步骤（1）中产生的负离子气体与预热后的甲烷和二氧化碳通过风扇预混合后进入气体混合器进行充分混合，在混合过程中，负离子活化甲烷与二氧化碳并进行重整初步反应；
（4）重整反应：初步反应并混合均匀的甲烷、二氧化碳和负离子气体进入重整反应器中，混合物料进入进气腔室后，沿内筒、外筒依次进入内环形腔室、外环形腔室，在反应通道内填充的催化剂层进行充分的重整反应；
（5）消碳反应：在反应器内环形腔室和外环形腔室内，上面板的第二负离子发生器与下底板处的第三负离子发生器产生的负离子一方面补充因重整反应消耗掉的负离子，另一方面与重整反应中产生的积碳反应转化为一氧化碳，进行消碳反应；
（6）合成气的收集：反应生成的气体经外环形腔室上端的合成气出口排出。
进一步地，所述方法中，重整反应器内温度为650°~1000°，压强为0.4MPa~6MPa，进入反应器的物料比为甲烷：二氧化碳：第一负离子发生器进气量体积比=1:0.7~1.3:0.05~0.15，第二、三负离子发生器进气量为0.1~2L/min。
本发明中负离子活化的原理为：负离子可以活化甲烷生成碳负离子，而且可以提供二氧化碳活化需要的电子。
本发明是一种带有负离子发生器的多筒式CH4-CO2催化重整反应装置及反应工艺，与现有的技术相比，其优点与进步在于：
（1）本发明是一种带有负离子发生器的多筒式CH4-CO2催化重整反应器，负离子发生器产生的负离子不仅对甲烷和二氧化碳起了活化作用，而且参与了甲烷与二氧化碳重整反应，使反应转化率更高；
（2）重整反应器上添加的负离子发生器补充了前期反应过程中消耗的负离子，同时消除重整过程中催化剂上产生的积碳，克服了积碳引起的催化剂失活的问题，延长催化剂寿命，节省投资。
附图说明
图1是重整反应器的结构示意图。
图2是沿图1中A-A线的剖视图。
图中： 1为甲烷进料管；2为二氧化碳进料管；3为负离子进样管；4为第一负离子发生器；5为进料主管；6为风扇；7为气体混合器；8为反应器；9为催化剂；10为第二负离子发生器；11为第三负离子发生器；12为合成气出口；13为内筒；14为外筒；15为反应器的筒壁；16为进气腔室；17为内环形腔室；18为外环形腔室。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：CH4-CO2催化重整反应装置及反应原理
本发明提供的CH4-CO2催化重整反应装置，如图1~2所示，包括进料管、气体混合器、反应器，进料管包括甲烷进料管1、二氧化碳进料管2，甲烷进料管1和二氧化碳进料管2合并进入进料主管5，进料主管5依次连接气体混合器7、反应器8，所述进料主管5与第一负离子发生器4连接，进料主管5另一端通过气体混合器7连接反应器8；所述反应器8为多筒式反应器，反应器内设有内筒13、外筒14将反应器分隔成进气腔室16、内环形腔室17、外环形腔室18；内筒13固定在反应器8的下底板上，内筒13里侧为进气腔室16，与气体混合器7相通；外筒14固定在反应器8的上面板上，内筒13与外筒14之间形成内环形腔室17，且反应器8的上面板上均匀分布有第二负离子发生器10，第二负离子发生器10与内环形腔室17连通；外筒14与反应器的筒壁15之间形成外环形腔室18，且反应器8的下底板上均匀分布有第三负离子发生器11，第三负离子发生器11与外环形腔室18连通；各腔室内设有重整催化剂9；外环形腔室18上端的两侧设有合成气出口12。
进一步地，所述反应器上面板处的第二负离子发生器10垂直嵌入内筒13和外筒14之间的内环形腔室17内，第二负离子发生器10在上面板上均匀分布3-5个；反应器下底板处的第三负离子发生器11垂直嵌入外筒14与反应器筒壁15之间的外环形腔室18内，第三负离子发生器11在下底板上均匀分布4-6个。
更进一步地，所述内筒的直径与重整反应器的直径之比为：0.45~0.70；外筒的直径与重整反应器的直径之比为0.70~0.95。
 更进一步地，所述第一负离子发生器的负离子进样管3与进料主管5所成夹角为30°~60°，内置的负离子发生器为圆筒状，负离子发生器的出气口与进料主管管壁平齐。
更进一步地，所述气体混合器7入口处设有风扇6。
本发明装置的原理或反应工艺如下：
    (1) 负离子的生成：氧气或水蒸气以0.1~2L/min的流量进入负离子发生器，经过负离子发生器作用后转化为负离子气体，然后产生的负离子气体进入到进料主管中。
    (2)反应气预热：经过预热400℃-700℃的甲烷（流量为1~20L/min）和二氧化碳（流量为0.7~26L/min）分别通过甲烷进料管和二氧化碳进料管进入到进料主管中；
    (3)反应气混合及活化：第一负离子发生器产生的负离子与预热后的甲烷和二氧化碳通过风扇预混合后进入气体混合器进行充分混合，在混合过程中，负离子活化甲烷与二氧化碳并进行重整初步反应，初步反应时间大约3~5s；在混合器中完成了活化及初步反应；
    (4)重整反应：初步反应并混合均匀的甲烷、二氧化碳和负离子进入重整反应器中，在催化剂层进行充分的重整反应；所用催化剂为负载型催化剂，如Co-Zr/Al2O3；
    重整反应器中的反应过程：控制反应器内温度650°~1000°，压强为0.4MPa~6MPa， 物料比为甲烷：二氧化碳：第一负离子发生器的进气量=1:0.7~1.3:0.05~0.15；
    (5)消碳反应：在反应器上面板的负离子发生器与下底板处的负离子发生器产生的负离子一方面补充因重整反应消耗掉的负离子，一方面与重整反应中产生的积碳反应转化为一氧化碳，进行消碳反应；其中，第二、三负离子发生器的进气流量为0.1~2L/min；
(6)合成气的收集：反应生成的气体经合成气出口进行收集。
实施例2：CH4-CO2催化重整反应工艺
    按照上述反应工艺提供一组具体的实施例：
包括以下步骤：
（1）进料：
    进入第一负离子生成器的氧气流量为0.15L/min，甲烷流量为1L/min，二氧化碳流量为0.7L/min；且甲烷和二氧化碳经预热达到500℃左右；进料管同时开启，物料比为甲烷：二氧化碳：第一负离子发生器的进气量=1:0.7:0.15；
    （2）初步反应及活化：
在混合器中完成了活化及初步反应；初步反应时间大约3~5s；
（3）重整反应：控制反应器内温度950℃，压强为2MPa，物料在催化剂的作用下依次经过进气腔室、内环形腔室、外环形腔室进行重整反应，并且控制第二、三负离子发生器的进气流量为0.1L/min；
     负离子进入反应器中一方面补充了消耗掉的负离子，同时进行消碳反应，提高了甲烷的转化率，延长了催化剂的寿命，本实施例中，甲烷转化率达到98.0%，催化剂在200h未见失活。
实施例3：CH4-CO2催化重整反应工艺
    按照上述反应工艺提供一组具体的实施例：
包括以下步骤：
（1）进料：
    进入第一负离子生成器的氧气流量为0.5L/min，甲烷流量为10L/min，二氧化碳流量为13L/min；且甲烷和二氧化碳经预热达到500℃左右；物料比为甲烷：二氧化碳：第一负离子发生器的进气量=1:1.3:0.05；
    （2）初步反应及活化：
在混合器中完成了活化及初步反应；初步反应时间大约3~5s；
（3）重整反应：控制反应器内温度950℃，压强为2MPa，物料在催化剂的作用下依次经过进气腔室、内环形腔室、外环形腔室进行重整反应，并且控制第二、三负离子发生器的进气流量为1.5L/min；
     负离子进入反应器中一方面补充了消耗掉的负离子，同时进行消碳反应，提高了甲烷的转化率，延长了催化剂的寿命，本实施例中，甲烷转化率达到97.5%，催化剂在200h内未见失活。
实施例4：CH4-CO2催化重整反应工艺
    按照上述反应工艺提供一组具体的实施例：
包括以下步骤：
（1）进料：
    进入第一负离子生成器的氧气流量为2L/min，甲烷流量为20L/min，二氧化碳流量为20L/min；且甲烷和二氧化碳经预热达到500℃左右；物料比为甲烷：二氧化碳：第一负离子发生器的进气量=1:1:0.1；
    （2）初步反应及活化：
在混合器中完成了活化及初步反应；初步反应时间大约3~5s；
（3）重整反应：控制反应器内温度950℃，压强为2MPa，物料在催化剂的作用下依次经过进气腔室、内环形腔室、外环形腔室进行重整反应，，并且控制第二、三负离子发生器的进气流量为2L/min；
     负离子进入反应器中一方面补充了消耗掉的负离子，同时进行消碳反应，提高了甲烷的转化率，延长了催化剂的寿命，本实施例中，甲烷转化率达到97.0%，催化剂在200h内未见失活。

Claims (8)

1.一种CH4-CO2催化重整反应装置，包括进料管、气体混合器、反应器，进料管包括甲烷进料管、二氧化碳进料管，甲烷进料管和二氧化碳进料管合并进入进料主管，进料主管依次连接气体混合器、反应器，其特征在于：所述进料主管与第一负离子发生器连接，进料主管另一端通过气体混合器连接反应器；所述反应器为多筒式反应器，反应器内设有内筒、外筒将反应器分隔成进气腔室、内环形腔室、外环形腔室；内筒固定在反应器的下底板上，内筒里侧为进气腔室，与气体混合器相通；外筒固定在反应器的上面板上，内筒与外筒之间形成内环形腔室，且反应器的上面板上均匀分布有第二负离子发生器，第二负离子发生器与内环形腔室连通；外筒与反应器的筒壁之间形成外环形腔室，且反应器的下底板上均匀分布有第三负离子发生器，第三负离子发生器与外环形腔室连通；各腔室内设有重整催化剂；外环形腔室上端的两侧设有合成气出口。
2.根据权利要求1所述的CH4-CO2催化重整反应装置，其特征在于：所述反应器上面板处的第二负离子发生器垂直嵌入内筒和外筒之间的内环形腔室内，第二负离子发生器在上面板上均匀分布3-5个；反应器下底板处的第三负离子发生器垂直嵌入外筒与反应器筒壁之间的外环形腔室内，第三负离子发生器在下底板上均匀分布4-6个。
3.根据权利要求1所述的CH4-CO2催化重整反应装置，其特征在于：所述内筒的直径与反应器的直径之比为：0.45~0.70；外筒的直径与反应器的直径之比为0.70~0.95。
4.根据权利要求1所述的CH4-CO2催化重整反应装置，其特征在于：所述第一负离子发生器的进样管与进料主管所成夹角为30°~60°，内置的负离子发生器为圆筒状，负离子发生器的出气口与进料主管管壁平齐。
5.根据权利要求1所述的CH4-CO2催化重整反应装置，其特征在于：所述气体混合器入口处设有风扇。
6.一种采用权利要求1~5任一项所述的CH4-CO2催化重整反应装置的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）负离子的生成：将0.1~2L/min流量的气体通入第一负离子发生器，经过第一负离子发生器作用后转化为负离子气体，然后产生的负离子气体进入到进料主管中；
（2）反应气预热：预热温度达到400℃-700℃的甲烷和二氧化碳分别通过甲烷进样管和二氧化碳进样管进入进料主管中，甲烷的流量为1L/min~20L/min，二氧化碳的流量为0.7L/min~26L/min；
（3）反应气混合及活化：步骤（1）中产生的负离子气体与预热后的甲烷和二氧化碳通过风扇预混合后进入气体混合器进行充分混合，在混合过程中，负离子活化甲烷与二氧化碳并进行重整初步反应；
（4）重整反应：初步反应并混合均匀的甲烷、二氧化碳和负离子气体进入反应器中，混合物料进入进气腔室后，沿内筒、外筒依次进入内环形腔室、外环形腔室，在反应通道内填充的催化剂层进行充分的重整反应；
（5）消碳反应：在反应器内环形腔室和外环形腔室内，上面板的第二负离子发生器与下底板处的第三负离子发生器产生的负离子一方面补充因重整反应消耗掉的负离子，另一方面与重整反应中产生的积碳反应转化为一氧化碳，进行消碳反应；
（6）合成气的收集：反应生成的气体经外环形腔室上端的合成气出口排出。
7.根据权利要求6所述的CH4-CO2催化重整反应工艺，其特征在于：所述步骤（1）中通入负离子发生器的气体为氧气或水蒸汽中的一种。
8.根据权利要求6所述的CH4-CO2催化重整反应工艺，其特征在于：所述反应器内温度为650°~1000°，压强为0.4MPa~6MPa，进入反应器的物料比为甲烷：二氧化碳：第一负离子发生器进气量体积比=1:0.7~1.3:0.05~0.15，第二、三负离子发生器进气量为0.1~2L/min。
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