CN103570058A

CN103570058A - 一种固体氯化铅转化成氧化铅的方法

Info

Publication number: CN103570058A
Application number: CN201210256121.3A
Authority: CN
Inventors: 王德全; 李淑梅; 刘凯华; 丛自范
Original assignee: SHENYANG RESEARCH INSTITUTE OF NONFERROUS METALS
Current assignee: Shenyang Nonferrous Metal Research Institute Co., Ltd.
Priority date: 2012-07-24
Filing date: 2012-07-24
Publication date: 2014-02-12
Anticipated expiration: 2032-07-24
Also published as: CN103570058B

Abstract

本发明涉及 一 种固体氯化铅转化成氧化铅 的方法 ，其特点是由以下步骤构成：（1）首先将固体氯化铅和氧化钙按液固比=4～7:1置入带有搅拌的转化罐中，进行第一步转化；（2）将第一步转化生成的 碱式氯化铅 PbOHCl 与氢氧化钠溶液作用进行第二步转化，生成固体氧化铅和二次转化后液。 本发明采 用湿法冶金工艺将氯化铅转化成氧化铅，经过提纯的氧化铅可以作为化工产品，也可以用于制作铅酸蓄电池，还可以进一步被加工成金属铅。

Description

一种固体氯化铅转化成氧化铅的方法

技术领域

本发明涉及一种固体氯化铅转化的方法，特别是涉及一种在水溶液中将固体氯化铅转化成氧化铅的方法，属于铅的湿法冶金技术领域。

背景技术

目前，国内外主要采用火法冶炼技术从硫化铅精矿中提取金属铅。近年来，随着现代氧气炼铅技术的广泛应用，火法炼铅过程在冶炼效率，能量消耗和环境保护等方面均取得了显著的进步。然而，这些火法冶炼技术还无法彻底根除环境的污染，特别是铅污染问题。正因为如此，美国和西欧等发达国家近年来开始限制火法炼铅生产。从长远发展角度来看，开发湿法炼铅清洁生产工艺是铅冶炼行业的发展趋势。

近几十年来，湿法炼铅工艺研究的普遍作法是首先通过氯化浸出将硫化铅精矿中的铅转化成固体氯化铅作为中间产品，然后，从氯化铅中提取和回收铅。从氯化铅中提取和回收铅的早期研究方案主要有。

（1）氯化铅熔盐电解。

（2）无隔膜氯化铅水溶液电解。

（3）使用阴离子膜的氯化铅水溶液电解。

（4）使用阳离子膜的氯化铅水溶液电解。

在上述方案中，（1）和（2）两种方法在阳极上析出氯气，极易造成氯气逸出和泄漏，恶化作业条件，造成环境污染；（3）和（4）两种方法存在离子膜性能差，寿命短，生产成本高，过程不好控制等问题。

发明内容

本发明的目的就在于解决现有技术存在的不足，针对上述从氯化铅中提取铅工艺存在的问题，而开发出一种固体氯化铅转化成氧化铅的方法。该方法用湿法冶金工艺将氯化铅转化成氧化铅，经过提纯，氧化铅可以作为化工产品，可以用于制作铅酸蓄电池，也可以进一步被加工成金属铅。

本发明给出的技术解决方案：这种固体氯化铅转化成氧化铅的方法，由以下步骤构成。

（1）首先将固体氯化铅和氧化钙按液固比=4～7:1置入带有搅拌的转化罐中，进行第一步转化，反应方程式为。

2PbCl₂+CaO+H₂O→2PbOHCl↓+CaCl₂。

其中固体氯化铅与氧化钙的质量比＝8～10.5:1，反应温度20～80℃，反应时间不小于60min。

（2）将第一步转化生成的碱式氯化铅(PbOHCl)与氢氧化钠溶液作用进行第二步转化，生成固体氧化铅和二次转化后液，其化学反应方程式为。

PbOHCl+NaOH→PbO↓+NaCl+H₂O。

在第二次转化过程中，碱式氯化铅与氢氧化钠的质量比=3.85～5:1，氢氧化钠溶液浓度控制在15～22.5%，反应温度60～85℃，反应时间不小于30min。

与现有技术相比，本发明的目的有益效果是。

1.避免了氯气逸出和泄漏，作业环境友好。

2.生产设备简单，占地面积较小，投资省。

3.生产成本低，过程容易控制。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

现结合说明书附图和实施例，对本发明的技术方案做详细介绍。

试验用的固体氯化铅为硫化铅精矿经氯化浸出得到的中间产品，氯化铅中铅含量为73.5%。

实施例1。

将固体氯化铅、氧化钙与水按一定的液固比进行第一步转化，氯化铅第一步转化的技术条件为：氯化铅与氧化钙的质量比＝9:1，液固比4:1，转化温度60℃，反应时间90min；反应完毕后，进行液固分离；将第一步转化渣PbOHCl在一定浓度的氢氧化钠溶液中进行第二步转化，反应完成后进行液固分离，得到转化渣PbO和二次转化后液，第二步转化的技术条件为：碱式氯化铅与氢氧化钠的质量比=5:1，氢氧化钠溶液浓度15%，转化反应温度75℃，反应时间75min。

结果：第一步转化率：98.41%。

第二步转化率：97.65%。

氧化铅纯度：97.75%。

实施例2。

将固体氯化铅、氧化钙与水按一定的液固比进行第一步转化，氯化铅第一步转化的技术条件为：氯化铅与氧化钙的质量比＝9:1，液固比5:1，转化温度70℃，反应时间120min；反应完毕后，进行液固分离；将第一步转化渣PbOHCl在一定浓度的氢氧化钠溶液中进行第二步转化，反应完成后进行液固分离，得到转化渣PbO和二次转化后液，第二步转化的技术条件为：碱式氯化铅与氢氧化钠的质量比=4:1，氢氧化钠溶液浓度15%，转化反应温度75℃，反应时间30min。

结果：第一步转化率：98.42%。

第二步转化率：97.59%。

氧化铅纯度：97.77%。

实施例3。

将固体氯化铅、氧化钙与水按一定的液固比进行第一步转化，氯化铅第一步转化的技术条件为：氯化铅与氧化钙的质量比＝10:1，液固比4:1，转化温度：60℃，反应时间120min；反应完毕后，进行液固分离；将第一步转化渣PbOHCl在一定浓度的氢氧化钠溶液中进行第二步转化，反应完成后进行液固分离，得到转化渣PbO和二次转化后液，第二步转化的技术条件为：碱式氯化铅与氢氧化钠的质量比=4.5:1，氢氧化钠溶液浓度17.5%，转化反应温度75℃，反应时间75min。

结果：第一步转化率：98.45%。

第二步转化率：97.96%。

氧化铅纯度：97.8%。

Claims

1.一种固体氯化铅转化成氧化铅的方法，其特征在于由以下步骤构成：

（1）首先将固体氯化铅和氧化钙按液固比=4～7:1置入带有搅拌的转化罐中，进行第一步转化，,反应方程式为：

2PbCl₂+CaO+H₂O→2PbOHCl↓+CaCl₂

其中固体氯化铅与氧化钙的质量比＝8～10.5:1，反应温度20～80℃，反应时间不小于60min;

（2）将第一步转化生成的碱式氯化铅(PbOHCl)与氢氧化钠溶液作用进行第二步转化，生成固体氧化铅和二次转化后液，其化学反应方程式为：

PbOHCl+NaOH→PbO↓+NaCl+H₂O

2.根据权利要求1所述固体氯化铅转化成氧化铅的方法,其特征在于：

优选的氯化铅第一步转化的技术条件为：

氯化铅与氧化钙的质量比＝9:1，液固比4:1，转化温度60℃，

反应时间90min；

优选的第二步转化的技术条件为：

碱式氯化铅与氢氧化钠的质量比=5:1，氢氧化钠溶液浓度15%，

转化反应温度75℃，反应时间75min。

3.根据权利要求1所述固体氯化铅转化成氧化铅的方法，其特征在于

优选的氯化铅第一步转化的技术条件为：

氯化铅与氧化钙的质量比＝9:1，液固比5:1，转化温度70℃，

反应时间120min；

优选的第二步转化的技术条件为：

碱式氯化铅与氢氧化钠的质量比=4:1，氢氧化钠溶液浓度15%，

转化反应温度75℃，反应时间30min。

4.根据权利要求1所述固体氯化铅转化成氧化铅的方法,其特征在于：

优选的氯化铅第一步转化的技术条件为：

氯化铅与氧化钙的质量比＝10:1，液固比4:1，转化温度：60℃，

反应时间120min；

优选的第二步转化的技术条件为：

碱式氯化铅与氢氧化钠的质量比=4.5:1，氢氧化钠溶液浓度17.5%，

转化反应温度75℃，反应时间75min。