CN103566915A - 一种在不锈钢丝网表面生长TiO2纳米线薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种在不锈钢丝网表面生长TiO2纳米线薄膜的方法，其步骤包括将钛酸四丁酯、二乙醇胺、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵加入乙醇中配成溶胶；采用浸渍提拉法，将溶胶涂覆在清洗干燥后的不锈钢丝网表面，而后浸没于添加了三聚氰胺和硝酸的双氧水溶液中，并以海绵钛为钛源，在80℃下反应6~48小时，再在400~550℃保温1小时，即可得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。本发明方法简便、成本低，所制备的二氧化钛纳米线薄膜均匀包覆不锈钢丝载体，结合牢固，工业化应用前景好。

Description

一种在不锈钢丝网表面生长TiO2纳米线薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种在不锈钢丝网表面生长TiO2纳米线薄膜的方法，适用于大气环境治理和污水处理，属环保材料技术领域。
背景技术
    TiO2因其可见光透过率高、高折射率和化学性质稳定性好等优良特性在光催化降解有机物、染料敏化太阳能电池以及防雾自清洁等方面都有着广阔的应用前景。基于其应用的广泛性，在金属、玻璃、陶瓷、高聚物等不同类型不同形状的载体上担载具有特殊纳米结构及特殊物理化学特性的TiO2薄膜具有重要意义。
在污水处理和大气治理等领域，采用不锈钢丝网作为TiO2载体具有显著的优势：耐腐蚀、耐高温、柔韧性好、价格低廉。CN1634653公布了一种以不锈钢丝网为载体，采用溶胶凝胶技术制备纳米TiO2光催化薄膜的方法。所制备的薄膜为零维纳米颗粒薄膜，相对于一维纳米结构薄膜，可利用光催化表面积较小，且不利于光生载流子的分离。CN103290417A公布了一种不锈钢表面生长一维纳米管结构TiO2薄膜的制备方法。该方法结合双层辉光离子渗金属和阳极氧化法等技术，相对复杂，设备要求高。
发明内容
    本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的在不锈钢丝网表面生长TiO2纳米线薄膜的方法。
本发明在不锈钢丝网表面生长TiO2纳米线薄膜的方法，其步骤如下：
1）清洗
    将不锈钢丝网依次用无水乙醇、去离子水超声振荡清洗干净，烘干；
2）拉膜热处理
在乙醇中加入钛酸四丁酯、二乙醇胺、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵，得到溶胶，溶胶中钛酸四丁酯的浓度为0.50摩尔/升、二乙醇胺的浓度为0.50摩尔/升、去离子水的浓度为0.50摩尔/升，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.027摩尔/升，将清洗后的不锈钢丝网于溶胶中浸渍10秒以6毫米/秒速度提拉，然后450℃保温1小时，在丝网表面得到覆盖锐钛矿TiO2的薄层；
3）配置反应液
在质量浓度10～30%的双氧水中加入三聚氰胺和硝酸，得到反应液，使反应液中三聚氰胺的浓度为0.003~0.0152摩尔/升，硝酸的浓度为0.42摩尔/升；
4）生长TiO2纳米线薄膜
    将步骤2）处理后的不锈钢丝网浸没于步骤3）的反应液中，并加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应6~48小时，再在400~550℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
    本发明以溶胶凝胶浸渍提拉锐钛矿TiO2薄层作为生长诱导层，然后在低温液相中在不锈钢丝网表面生长纳米线薄膜。制备过程无需昂贵难处理的试剂、无需复杂的设备、无需高温高压等苛刻条件，反应温和，重复性好，成本低，所制备的二氧化钛纳米线薄膜均匀包覆不锈钢丝载体，结合牢固，适合于大面积生产。 
附图说明
图1为实施例1制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
    图3为实施例3制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图4为实施例6制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图5为实施例9制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明，但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1）清洗
    2.5×2.5cm2不锈钢丝网（100目）用洗洁精清洗，然后用无水乙醇超声振荡15分钟，再用去离子水超声振荡10分钟，烘干。
2）拉膜热处理
在乙醇中加入钛酸四丁酯、二乙醇胺、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵，得到溶胶，溶胶中钛酸四丁酯的浓度为0.50摩尔/升、二乙醇胺的浓度为0.50摩尔/升、去离子水的浓度为0.50摩尔/升，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.027摩尔/升，将清洗后的不锈钢丝网于溶胶中浸渍10秒以6毫米/秒速度提拉，然后450℃保温1小时，在丝网表面得到覆盖锐钛矿TiO2的薄层。
3）配制反应液
    在质量浓度30%的双氧水中加入三聚氰胺和硝酸，得到反应液，使反应液中三聚氰胺的浓度为0.0152摩尔/升，硝酸的浓度为0.42摩尔/升。
4）生长TiO2纳米线薄膜
将步骤2）处理后的不锈钢丝网浸没于步骤3）的反应液中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应6小时，再在450℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
图1低倍扫描电子显微镜照片可见，每根不锈钢丝表面都均匀覆盖纳米线薄膜。图2高倍扫面电子显微镜可见，生长在丝网表面的TiO2纳米线直径约40nm，长度约1μm。
实施例2
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）同实施例1步骤3）；
4）将步骤2）的不锈钢丝网浸没于步骤3）的反应液中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应12小时。再在400℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
实施例3
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）同实施例1步骤3）；
4）将步骤2）的不锈钢丝网浸没于步骤3）的反应液中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应24小时，再在550℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
图3低倍扫描电子显微镜照片可见，在不锈钢丝表面均匀覆盖纳米线薄膜，不锈钢丝网上的少量粉末附着，是反应时在溶液中生成的粉末沉积在不锈钢丝网上。
实施例4
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）同实施例1步骤3）；
4）将步骤2）的不锈钢丝网浸没于步骤3）的反应液中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应48小时。再在450℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
实施例5
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）同实施例1步骤3）；
4）将步骤2）的不锈钢丝网浸没于步骤3）的反应液中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应72小时。再在450℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
实施例6
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）在质量浓度10%的双氧水中加入三聚氰胺和硝酸，得到反应液，使反应液中三聚氰胺的浓度为0.0152摩尔/升，硝酸的浓度为0.42摩尔/升；
4）同实施例3步骤4）；再在500℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
图4低倍扫描电子显微镜照片可见，在不锈钢丝网表面生长的TiO2纳米线薄膜很均匀。
实施例7
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）在质量浓度20%的双氧水中加入三聚氰胺和硝酸，得到反应液，使反应液中三聚氰胺的浓度为0.0152摩尔/升，硝酸的浓度为0.42摩尔/升。
4）同实施例3步骤4）；再在550℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
实施例8
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）在质量浓度30%的双氧水中加入三聚氰胺和硝酸，得到反应液，使反应液中三聚氰胺的浓度为0.003摩尔/升，硝酸的浓度为0.42摩尔/升；
4）同实施例3步骤4）；再在450℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
实施例9
1）同实施例1步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）在质量浓度30%的双氧水中加入三聚氰胺和硝酸，得到反应液，使反应液中三聚氰胺的浓度为0.0152摩尔/升，硝酸的浓度为0.42摩尔/升；
4）同实施例3步骤4）；再在480℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
图5扫描电子显微镜照片可见，在每根不锈钢丝表面都均匀覆盖纳米线薄膜。

Claims (1)

1.一种在不锈钢丝网表面生长TiO2纳米线薄膜的方法，其步骤如下：
1）清洗
将不锈钢丝网依次用无水乙醇、去离子水超声振荡清洗干净，烘干；
拉膜热处理
在乙醇中加入钛酸四丁酯、二乙醇胺、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵，得到溶胶，溶胶中钛酸四丁酯的浓度为0.50摩尔/升、二乙醇胺的浓度为0.50摩尔/升、去离子水的浓度为0.50摩尔/升，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.027摩尔/升，将清洗后的不锈钢丝网于溶胶中浸渍10秒以6毫米/秒速度提拉，然后450℃保温1小时，在丝网表面得到覆盖锐钛矿TiO2的薄层；
配置反应液
在质量浓度10～30%的双氧水中加入三聚氰胺和硝酸，得到反应液，使反应液中三聚氰胺的浓度为0.003~0.0152摩尔/升，硝酸的浓度为0.42摩尔/升；
生长TiO2纳米线薄膜
将步骤2）处理后的不锈钢丝网浸没于步骤3）的反应液中，并加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应6~48小时，再在400~550℃保温1小时，得到生长在丝网表面的TiO2纳米线薄膜。
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