CN103562997A - 磁盘用玻璃基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种与只采用化学强化方法的情况相比,进一步提高主表面强度的磁盘用玻璃基板及其制造方法。本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法包括使用一对模具将熔融玻璃块压制成形的成形工序,其特征在于,在所述成形工序中,控制压制中的所述熔融玻璃的冷却速度,以在压制成形的玻璃坯料的一对主表面上形成第一压缩应力层;包括用于在使用所述成形工序后的玻璃坯料形成的玻璃基板的一对主表面上形成第二压缩应力层的化学强化工序。

Description

磁盘用玻璃基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及磁盘用玻璃基板及其制造方法。
背景技术
目前,在个人计算机或DVD(数字式激光视盘)记录装置等中内置有用于记录数据的硬盘驱动器(HDD:Hard Disk Drive)。特别是在笔记本型个人电脑等以携带性为前提的设备所使用的硬盘装置中,使用在玻璃基板上设置有磁性层的磁盘,用微浮于磁盘面的磁头(DFH(动态飞行高度)头)在磁性层上记录或读取磁记录信息。作为该磁盘的基板,由于与金属基板(铝板)等相比具有不易产生塑性变形的性质,因此,适于使用玻璃基板。
磁头具备例如磁阻效应元件,但作为固有的故障,有时在这种磁头中会引起过热(thermal asperity)损害。过热损害是指磁头一边在磁盘微小的凹凸形状的主表面上浮起飞行一边通过时,由于空气的绝热压缩或接触,磁阻效应元件被加热而产生读出错误的故障。因此,为了避免过热损害,要制作出磁盘用玻璃基板主表面的表面粗糙度、平面度等表面性状为良好等级的磁盘用玻璃基板。
作为以往的板状玻璃(玻璃坯料)的制造方法,已知有立式直压法。该压制法是在下模上供给熔融玻璃块并使用上模压制成形熔融玻璃的块(熔融玻璃块)的方法(专利文献1)。
但是,玻璃基板具有作为脆性材料的侧面。因此,作为强化玻璃基板主表面的方法,已知有如下方法:在加热的化学强化液中浸渍玻璃基板,将玻璃基板主表面的锂离子、钠离子分别离子交换为化学强化液中的钠离子、钾离子,由此,在玻璃基板主表面上形成压缩应力层的化学强化方法(专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:特开平11-255521号公报
专利文献2:特开2002-121051号公报
发明内容
发明要解决的课题
在以往的磁盘用玻璃基板中,还考虑了通过采用化学强化方法来提高主表面的强度,但今后要求更高的强度。
本发明的目的在于,提供一种与只采用化学强化方法的情况相比,进一步提高主表面强度的磁盘用玻璃基板及其制造方法。
解决课题的手段
面对上述课题,本发明人等反复进行了锐意研究,结果,本发明人等发现了用于在玻璃基板主表面上形成压缩应力层的压制成形法。具体地说,在该压制成形法中,在使用一对模具压制成形熔融玻璃块时,通过控制压制中的熔融玻璃的冷却速度,能够在压制成形的玻璃坯料的一对主表面上形成压缩应力层。本发明人等还发现,通过实施该压制成形法和化学强化方法两者,能够在玻璃基板主表面上形成厚度较厚且压缩应力较大的压缩应力层,结果,可得到主表面强度进一步提高的玻璃基板。
在此,在化学强化方法中形成的压缩应力层的厚度比通过上述压制成形法形成的压缩应力层的厚度小。例如,通过上述压制成形法形成的压缩应力层的厚度根据玻璃基板的板厚和热膨胀系数的不同而各不相同,为约100~300μm,与此相比,通过化学强化方法形成的压缩应力层的厚度为约10~100μm。
另外,通过化学强化方法形成的压缩应力层产生的压缩应力也可以与通过上述压制成形法形成的压缩应力层产生的压缩应力基本相等。例如,通过化学强化方法形成的压缩应力层产生的压缩应力的大小为约10~50Kg/mm2,通过上述压制成形法形成的压缩应力层产生的压缩应力的大小为约0.1~50Kg/mm2
因此,与只采用化学强化方法的情况相比,通过组合化学强化方法和上述压制成形法,能够形成在主表面上具有厚度较厚且压缩应力较大的压缩应力层的玻璃基板。
从上述观点来看,本发明的第一观点提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法,其包括使用一对模具将熔融玻璃块压制成形的成形工序,其特征在于,在上述成形工序中,控制压制中的所述熔融玻璃的冷却速度,以在压制成形的玻璃坯料的一对主表面上形成第一压缩应力层;
且包括用于在使用上述成形工序后的玻璃坯料形成的玻璃基板的一对主表面上形成第二压缩应力层的化学强化工序。
上述磁盘用玻璃基板的制造方法的特征在于,优选在上述成形工序中,使用上述一对模具将下落中的上述熔融玻璃块从与其下落方向垂直的方向进行压制成形。
上述磁盘用玻璃基板的制造方法的特征在于,在上述成形工序中,以上述模具的压制成形面的温度在上述一对模具间为基本相同的温度的方式进行压制成形。
上述磁盘用玻璃基板的制造方法的特征在于,将玻璃坯料与模具从接触到离开为止时的上述一对模具的温度设定为低于上述熔融玻璃的玻璃化转变温度(Tg)的温度。
上述磁盘用玻璃基板的制造方法的特征在于,包括抛光工序,用于除去在上述化学强化工序后的玻璃基板的一对主表面上形成的第一压缩应力层和第二压缩应力层的一部分。
本发明的第二观点在于,提供一种磁盘用玻璃基板,具有一对主表面,其特征在于,将化学强化产生的压缩应力层和物理强化产生的压缩应力层重合而形成。
上述磁盘用玻璃基板的特征在于,上述玻璃基板的板厚为0.5~1.0mm。
发明效果
根据本发明,能够得到与只采用化学强化方法的情况相比,主表面强度进一步提高的磁盘用玻璃基板。
附图说明
图1是表示实施方式的磁盘用玻璃基板的外观形状的立体图;
图2是表示实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法的一实施方式的流程图;
图3是在实施方式的压制成形中使用的装置的平面图;
图4是说明实施方式的压制成形的图;
图5是表示使用凝块形成模具的实施方式的压制成形的变形例的图;
图6是表示不使用切割单元的实施方式的压制成形的变形例的图;
图7是表示使用由软化炉加热的光学玻璃的实施方式的压制成形的变形例的图;
图8是表示实施方式的压制成形中使用的冷却控制装置的变形例的图;
图9是表示实施方式的压缩应力层的状态的图。
具体实施方式
以下,详细说明本实施方式的磁盘用玻璃基板及其制造方法。
[磁盘用玻璃基板]
如图1所示,本实施方式中的磁盘用玻璃基板1是圆环状薄板的玻璃基板。磁盘用玻璃基板的尺寸没有限制,但优选制成例如公称直径为2.5英寸的磁盘用玻璃基板。在公称直径为2.5英寸的磁盘用玻璃基板的情况下,例如,外径为65mm,中心孔2的直径为20mm,板厚T为0.5~1.0mm。实施方式的磁盘用玻璃基板的主表面的平面度例如为4μm以下,主表面的表面粗糙度(算术平均粗糙度Ra)例如为0.2nm以下。予以说明,作为最终制品的磁盘用基板所要求的平面度例如为4μm以下。
作为本实施方式中的磁盘用玻璃基板的材料,可使用无定形的硅酸铝玻璃、钠钙玻璃、硼硅玻璃等。特别是从能够实施化学强化且能够制作主表面的平面度和基板强度均优异的磁盘用玻璃基板的方面,可优选使用无定形硅酸铝玻璃。另外,这些玻璃材料在制作无定形玻璃时可以使表面粗糙度非常小,故而优选。因此,当制成无定形硅酸铝玻璃时,从降低强度和表面粗糙度两者的观点考虑而优选。
没有限定本实施方式的磁盘用玻璃基板的组成,但本实施方式的玻璃基板优选为具有如下组成的无定形硅酸铝玻璃,该组成按氧化物基准换算,以摩尔%表示,具有:50~75%的SiO2、1~15%的Al2O3、合计5~35%的选自Li2O、Na2O和K2O的至少一种成分、合计0~20%的选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的至少一种成分、以及合计0~10%的选自ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2的至少一种成分。
本实施方式的玻璃基板也可以是具有以下组成的无定形硅酸铝玻璃。
该玻璃以摩尔%表示,含有:
56~75%的SiO2
1~11%的Al2O3
大于0%且4%以下的Li2O、
1%以上且小于15%的Na2O、
0%以上且小于3%的K2O,
且基本上不含BaO,
选自Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的合计含量为6~15%的范围,
Li2O含量相对于Na2O含量的摩尔比(Li2O/Na2O)小于0.50,
K2O含量相对于上述碱金属氧化物的合计含量的摩尔比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}为0.13以下,
选自MgO、CaO和SrO的碱土金属氧化物的合计含量为10~30%的范围,
MgO和CaO的合计含量为10~30%的范围,
MgO和CaO的合计含量相对于上述碱土金属氧化物的合计含量的摩尔比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}为0.86以上,
上述碱金属氧化物和碱土金属氧化物的合计含量为20~40%的范围,
MgO、CaO和Li2O的合计含量相对于上述碱金属氧化物和碱土金属氧化物的合计含量的摩尔比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)为0.50以上,
选自ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5和Ta2O5的氧化物的合计含量为大于0%且10%以下,
上述氧化物的合计含量相对于Al2O3含量的摩尔比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}为0.40以上。
本实施方式的玻璃基板也可以是具有以下组成的无定形硅酸铝玻璃。
该玻璃以摩尔%表示,含有:
50~75%的SiO2
0~5%的Al2O3
0~3%的Li2O、
0~5%的ZnO、
合计3~15%的Na2O和K2O、
合计14~35%的MgO、CaO、SrO和BaO、
合计2~9%的ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2,摩尔比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]为0.8~1的范围,且摩尔比[Al2O3/(MgO+CaO)]在0~0.30的范围内。
[实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法]
接着,参照图2说明磁盘用玻璃基板的制造方法的流程。图2是表示磁盘用玻璃基板的制造方法的一实施方式的流程图。
如图2所示,在本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法中,首先,通过压制成形制作圆板状的玻璃坯料(步骤S10)。接着,以残留有在所制作的玻璃坯料的主表面上形成的压缩应力层的至少一部分的方式进行除去(步骤S20)。接着,划线玻璃坯料,制作圆环状的玻璃基板(步骤S30)。接着,对划线的玻璃基板进行形状加工(倒角加工)(步骤S40)。接着,对玻璃基板实施采用固定磨粒的磨削(步骤S50)。接着,进行玻璃基板的端面抛光(步骤S60)。接着,对玻璃基板的主表面实施第一抛光(步骤S70)。接着,对第一抛光后的玻璃基板实施化学强化(步骤S80)。接着,对化学强化后的玻璃基板实施第二抛光(步骤S90)。经由以上工序,得到磁盘用玻璃基板。
以下,对各工序进行详细说明。
(a)压制成形工序(步骤S10)
首先,参照图3说明压制成形工序。图3是压制成形中使用的装置的平面图。如图3所示,装置101具备:4组压制单元120、130、140、150,切割单元160,切割刀片165(图2中未图示)。切割单元160设于从熔融玻璃流出口111流出的熔融玻璃的路径上。装置101使可由切割单元160切割的熔融玻璃块(以后,也称为凝块)落下,此时,利用相互对向的一对模具的面从块的落下路径两侧夹住压制块,由此,形成玻璃坯料。
具体而言,如图3所示,装置101以熔融玻璃流出口111为中心每隔90度设置4组压制单元120、130、140和150。
压制单元120、130、140和150各自由未图示的移动机构驱动,相对于熔融玻璃流出口111可以进退。即,可以在位于熔融玻璃流出口111的正下方的捕捉位置(在图3中,压制单元140被实线描绘的位置)和离开熔融玻璃流出口111的退避位置(在图3中,压制单元120、130和150被实线描绘的位置、以及压制单元140被虚线描绘的位置)之间移动。
切割单元160设于捕捉位置(压制单元捕获凝块的位置)和熔融玻璃流出口111之间的熔融玻璃的路径上,适量切出从熔融玻璃流出口111流出的熔融玻璃而形成熔融玻璃块。切割单元160具有一对切割刀片161和162。切割刀片161和162在规定时刻在熔融玻璃的路径上交叉驱动,切割刀片161和162交叉时,切出熔融玻璃,得到凝块。得到的凝块向捕捉位置落下。
压制单元120具有:第一模具121、第二模具122、第一驱动部123、第二驱动部124和冷却控制部125。第一模具121和第二模具122各自是具有用于压制成形凝块的面(压制成形面)的板状部件。压制成形面可以设定例如为圆形。该两个面的法线方向为大致水平方向,该两个面以相互平行地对向的方式配置。予以说明,第一模具121和第二模具122只要分别具有压制成形面即可,各模具121、122的形状不限定于板状。
第一驱动部123使第一模具121相对于第二模具122进退。另一方面,第二驱动部124使第二模具122相对于第一模具121进退。第一驱动部123和第二驱动部124具有例如组合气缸或电磁阀与螺旋弹簧的机构等使第一驱动部123的面与第二驱动部124的面迅速接近的机构。
冷却控制部125通过在凝块的压制成形中的第一和第二模具121、122各自的压制成形面内易于产生热移动,控制压制成形中的凝块的冷却速度。冷却控制部125例如是散热器,是用于控制压制成形中的凝块的冷却速度的冷却控制装置的一例。冷却控制部125控制凝块的冷却速度,以在凝块的压制成形工序后成形的玻璃坯料的一对主表面上形成压缩应力层(第一压缩应力层)。冷却控制部125以与第一和第二模具121、122的压制成形面的整个背面相接触的方式设置。另外,冷却控制部125优选由具有导热系数比第一和第二模具121、122高的部件构成。例如,在第一和第二模具121、122由超硬合金(例如VM40)构成的情况下,冷却控制部125也可以由铜、铜合金、铝或铝合金等构成。冷却控制部125由于具有比第一和第二模具121、122高的导热系数,从而可以将从凝块传递到第一和第二模具121、122的热有效地排出到外部。予以说明,超硬合金(VM40)的导热系数为71(W/m·K),铜的导热系数为400(W/m·K)。构成冷却控制部125的部件可以根据构成第一和第二模具121、122的金属的导热系数、硬度、厚度尺寸等适当选择。另外,第一和第二模具121、122需要可承受压制的强度,因此,优选不与冷却控制部125一体化形成。
另外,也可以将由具有冷却作用的液体和/或气体等流路等构成的排热机构和/或加热器等加热机构作为用于控制压制成形中的凝块的冷却速度的冷却控制装置而构成。
予以说明,压制单元130、140和150的构造与压制单元120相同,因此省略说明。另外,对于对凝块GG的冷却速度的控制,将在下面进行说明。
各个压制单元移动到捕捉位置后,通过第一驱动部和第二驱动部的驱动,在第一模具和第二模具之间夹持落下的凝块而成形为规定的厚度,同时进行冷却,制作圆形的玻璃坯料G。予以说明,负荷(压制压力)优选设定为2000~15000kgf。如果在该范围内,则可以充分得到加速度而能以短时间进行压制,因此,不论玻璃材料的组成,都能成形为适于磁盘用玻璃坯料的板厚。然后,压制单元移动至退避位置后,分开第一模具和第二模具,而使成形的玻璃坯料G落下。在压制单元120、130、140和150的退避位置的下方设有:第一传送带171、第二传送带172、第三传送带173和第四传送带174。第一~第四传送带171~174各自接收从对应的各压制单元落下的玻璃坯料G并将玻璃坯料G向未图示的下一工序的装置输送。
对于装置101,其构成使得:压制单元120、130、140和150依次向捕捉位置移动、且在夹持凝块的状态下向退避位置移动,因此,不用等到各压制单元中的玻璃坯料G冷却就能连续地进行玻璃坯料G的成形。
图4(a)~(c)更具体地说明了使用装置101的压制成形。图4(a)是表示凝块制作前的状态的图,图4(b)是表示通过切割单元160来制作凝块的状态的图,图4(c)是表示通过压制凝块而成形为玻璃坯料G的状态的图。
如图4(a)所示,从熔融玻璃流出口111连续流出熔融玻璃材料LG。此时,在规定时刻驱动切割单元160,通过切割刀片161和162切割熔融玻璃材料LG(图4(b))。由此,切割的熔融玻璃利用其表面张力而形成为大致球形的凝块GG。对熔融玻璃材料LG的单位时间流出量和切割单元160的驱动间隔的调整可以根据目标玻璃坯料G的大小、由板厚确定的体积来适当进行。
制作的凝块GG向压制单元120的第一模具121和第二模具122的间隙落下。此时,在凝块GG进入第一模具121和第二模具122的间隙的时刻,驱动第一驱动部123和第二驱动部124(参照图4),使第一模具121和第二模具122相互接近。由此,如图4(c)所示,在第一模具121和第二模具122之间捕获(捕捉)凝块GG。另外,第一模具121的内周面(压制成形面)121a和第二模具122的内周面(压制成形面)122a成为以微小间隔接近的状态,夹持于第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a之间的凝块GG成形为薄板状。予以说明,为了维持一定的第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a之间的间隔,在第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a上分别设置突起121b和突起122b。即,通过突起121b和突起122b抵触,第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的间隔维持成一定,可制成板状的空间。
在该压制成形工序中,使用一对模具121、122进行压制成形,但在本实施方式的压制成形中,玻璃坯料的外形不受模具形状的限制。即,如图4(c)所示,通过闭合模具而被拉伸的凝块未到达突起121b、122b。
另外,如图4(c)所示,从凝块GG传递到各内周面121a、122a各自的中央部的热随着图中用箭头表示的热的流向,经由冷却控制部125排出到外部。
第一模具121和第二模具122中设置有未图示的温度调节机构,第一模具121和第二模具122的温度保持在比熔融玻璃LG的玻璃化转变温度(Tg)充分低的温度。即,温度调节机构可以加快或抑制夹持在第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a之间的凝块GG的冷却速度。因此,温度调节机构也可以具有由具有冷却作用的液体和/或气体等流路等构成的冷却机构和/或加热器等加热机构。
予以说明,在压制成形工序中,不需要在第一模具121和第二模具122上附着脱模材料。
但是,压制成形凝块GG时的第一模具121的内周面121a的中央部与周边部之间的温度差以及第二模具122的内周面122a的中央部与周边部之间的温度差(即,压制成形面内的温度差)越小,在压制成形后得到的玻璃坯料的平面度越好。特别地,优选通过将容易蓄积于内周面121a、122a各自的中央部的来自凝块GG的热有效排出到外部,来减小温度差。这是由于,如果减小压制成形时的压制成形面内的温度差,则内周面的中央部的温度和周边部的温度基本相同,因此,能够几乎同时固化凝块GG的中央部和周边部。
另外,内周面的中央部的温度和周边部的温度大致相同,因此,能够防止在压制成形的玻璃坯料上产生由从压制成形面的周边部向中央部方向的压缩应力引起的内部变形(面内变形),在压制成形后得到的玻璃坯料的表面起伏良好。
因此,通过使用冷却控制部125降低玻璃坯料的压制中的压制成形面内的温度差,能够实现磁盘用玻璃基板所要求的平面度,并且能够使凝块GG的中央部和周边部基本同时固化。例如,如果将磁盘用玻璃基板所要求的平面度设定为4μm,则在将内周面的中央部和周边部的温度差设定为10℃以内的状态下进行压制成形。中央部和周边部的温度差为0℃时,防止玻璃坯料发生面内变形的效果最好。在此,上述温度差可以根据成形的玻璃坯料G的大小和/或玻璃组成等适当确定。
在此,压制成形面内的温度差是如下的温度差值,即,在从模具内周面的表面向模具内部移动1mm的位点,即,在分别与内周面的中央部和多个周边部对应的位点(例如,与直径75mm的玻璃坯料的中心位置对应的位点和以该位点为中心的半径约30mm的圆周上的上下左右4个位点),使用热电偶测量时的中央部和各周边部的温度差值中最大的温度差值。
其次,第一模具121和第二模具122之间的温度差也可以根据磁盘用玻璃基板所要求的平面度,从以下观点确定。
本实施方式的磁盘用玻璃基板,由于作为最终制品的磁盘在硬盘驱动器内被支承组装于热膨胀系数高的金属制的锭子上,因此,磁盘用玻璃基板的热膨胀系数也优选与锭子为相同程度地高。因此,以磁盘用玻璃基板的热膨胀系数高的方式确定磁盘用玻璃基板的组成。磁盘用玻璃基板的热膨胀系数例如在30×10-7~100×10-7(K-1)的范围内,优选在50×10-7~100×10-7(K-1)的范围内。更优选为80×10-7(K-1)以上。上述热膨胀系数是利用磁盘用玻璃基板的温度100度和温度300度的线膨胀系数计算出的值。在热膨胀系数例如为小于30×10-7(K-1)或比100×10-7大时,由于与锭子的热膨胀系数的差变大而不优选。从这一点考虑,在制作热膨胀系数高的磁盘用玻璃基板时,在上述压制成形工序中,使玻璃坯料主表面周围的温度条件一致。作为一个例子,优选以第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的温度为基本相同的方式来进行温度管理。在以温度基本上相同的方式进行温度管理的情况下,例如,温度差优选为5度以下。上述温度差更优选为3度以下,特别优选为1度以下。
模具间的温度差是在从第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的各自的表面向模具内部移动1mm的位点,即在内周面121a与内周面122a的相互对向的位点(例如,与玻璃坯料的中心位置对应的位点或内周面121a和内周面122a的中心点),使用热电偶测量时的温度差值。测定模具间的温度差的时刻是凝块与第一模具121和第二模具122接触的时间点。
在装置101中,从凝块GG与第一模具121的内周面121a或第二模具122的内周面122a接触到形成第一模具121和第二模具122完全封闭凝块GG的状态的时间极短,为0.1秒以内(约0.06秒)。因此,凝块GG在极短时间内沿着第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a扩展并成形为大致圆形,进而冷却并以非晶质玻璃的形式固化。由此,制作玻璃坯料G。予以说明,在本实施方式中成形的玻璃坯料G的大小也取决于目标的磁盘用玻璃基板的大小,例如,直径为20~200mm左右。
另外,在本实施方式的压制成形法中,第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a以形状转印的方式形成玻璃坯料G,因此,优选将一对模具的内周面的平面度和平滑性预先设定为与目标的磁盘用玻璃基板的平面度和平滑性为同等程度。在该情况下,在压制成形后,可以不需要对玻璃坯料G的表面加工工序(即磨削和抛光工序)。即,本实施方式的压制成形法中成形的玻璃坯料G的板厚也可以是最终得到的磁盘用玻璃基板的目标板厚和在后叙的除去工序中除去的压缩应力层的厚度之和。例如,玻璃坯料G优选为厚度0.2~1.1mm的圆形板。内周面121a和内周面122a的表面粗糙度在面内基本上相同,玻璃坯料G的算术平均粗糙度Ra优选调整为0.0005~0.05μm,更优选调整为0.001~0.1μm。由于将内周面121a和内周面122a的表面性状进行形状转印,因此,玻璃坯料G的表面粗糙度在面内为相同的表面粗糙度。
闭合第一模具121和第二模具122之后,压制单元120迅速移动到退避位置,取而代之,其它压制单元130移动到捕捉位置,而利用该压制单元130进行凝块GG的压制。
压制单元120移动到退避位置后,直到玻璃坯料G充分冷却位置(直到成为至少比屈服强度低的温度),第一模具121和第二模具122维持闭合的状态。然后,驱动第一驱动部123和第二驱动部124,第一模具121和第二模具122分开,玻璃坯料G脱离压制单元120而落下,并被处于下部的传送带171接收(参照图3)。
在装置101中,如上所述,在0.1秒内(约0.06秒)的极短时间之间第一模具121和第二模具122闭合,熔融玻璃基本同时与第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的整体接触。因此,第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a不会被局部加热,在内周面121a和内周面122a上几乎不会产生变形。另外,在热从熔融玻璃移动到第一模具121和第二模具122之前,熔融玻璃成形为圆形,因此,成形的熔融玻璃的温度分布大致一样。因此,在进行熔融玻璃冷却时,玻璃材料的收缩量分布较小,在玻璃坯料G的主表面上不会产生大幅变形。因此,制作的玻璃坯料G的主表面的平面度比由以往的上下模的压制成形制作的玻璃坯料高。
予以说明,在图4所示的例子中,通过使用切割刀片161和162切割流出的熔融玻璃LG,形成大致球形的凝块GG。但是,在熔融玻璃材料LG的粘度相对于要切出的凝块GG的体积较小的情况下,若只切割熔融玻璃LG,则切割的玻璃不会形成大致球形,而不能制成凝块。在这种情况下,使用用于制作凝块的凝块形成模具。
图5(a)~(c)是说明图4所示的实施方式的变形例的图。在该变形例中,使用凝块形成模具。图5(a)是表示制作凝块前的状态的图,图5(b)是表示通过切割单元160和凝块形成模具180制作凝块GG的状态的图,图5(c)是表示压制成形凝块GG来制作玻璃坯料G的状态的图。
如图5(a)所示,压制单元120通过在熔融玻璃LG的路径上闭合块181、182,来阻断熔融玻璃LG的路径,利用在块181、182上制作的凹部180C接收由切割单元160切割的熔融玻璃LG的块。然后,如图5(b)所示,通过打开块181、182,在凹部180C中成为球状的熔融玻璃LG立即向压制单元120落下。在该落下时,凝块GG通过熔融玻璃LG的表面张力而形成球形。球形的凝块GG在下落途中,如图5(c)所示,通过被第一模具121和第二模具122夹持而进行压制成形,由此制作圆形的玻璃坯料G。
或者,如图6(a)~(d)所示,装置101也可以不使用图5(a)~(c)所示的切割单元160,而使用使凝块形成模具180沿熔融玻璃LG的路径向上游侧方向或下游侧方向移动的移动机构。图6(a)~(d)是说明使用凝块形成模具180的变形例的图。图6(a)、(b)是表示制作凝块GG之前的状态的图,图6(c)是表示利用凝块形成模具180制作凝块GG的状态的图,图6(d)是表示压制成形凝块GG来制作玻璃坯料G的状态的图。
如图6(a)所示,利用块181、182制作的凹部180C接收从熔融玻璃流出口111流出的熔融玻璃LG,如图6(b)所示,在规定的时间使块181、182迅速移动到熔融玻璃LG的流向的下游侧。由此,切割熔融玻璃LG。然后,在规定时间,如图6(c)所示,分开块181、182。由此,被块181、182保持的熔融玻璃LG立即落下,凝块GG通过熔融玻璃LG的表面张力而成为球状。球状的凝块GG在下落途中,如图6(d)所示,通过被第一模具121和第二模具122夹持而进行压制成形,制成圆形的玻璃坯料G。
图7(a)~(c)是说明使代替凝块GG的由未图示的软化炉加热的光学玻璃块CP落下并利用模具221、222从下落途中的两侧夹持而进行压制成形的变形例的图。图7(a)是表示加热的光学玻璃块成形之前的状态的图,图7(b)是表示光学玻璃块下落的状态的图,图7(c)是表示压制成形光学玻璃块来制作玻璃坯料G的状态的图。
如图7(a)所示,装置201通过玻璃材料把持机构212将光学玻璃块CP输送到压制单元220的上部位置,在该位置,如图7(b)所示,放开玻璃材料把持机构212对光学玻璃块CP的把持,使光学玻璃块CP落下。光学玻璃块CP在下落途中,如图7(c)所示,被第一模具221和第二模具222夹持而成形为圆状的玻璃坯料G。第一模具221和第二模具222形成与图5所示的第一模具121和第二模具122相同的结构和作用,因此,省略其说明。
图8(a)~(c)是说明图4所示的实施方式的变形例的图。在该变形例中,使用各种形状的冷却控制部125。图8(a)是表示在分别在第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的背面的周边部设置的冷却控制部125之间设置有具有导热系数比冷却控制部125高的第二冷却控制部126的状态的图。图8(b)是表示只在第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面的122a背面的中央部设置有冷却控制部125的状态的图。图8(c)是表示在冷却控制部125上设置有朝向第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的背面中央部的凹部的状态的图。
予以说明,图8(a)~(c)中,示例了在大致各内周面121a、122a的中央压制熔融玻璃的情况,但在压制成形中的熔融玻璃的位置偏离各内周面中央部的情况下,图8(a)的第二冷却控制部126、图8(b)的冷却控制部125和图8(c)的凹部的位置也可以根据该偏离来调整所设定的位置。
如图8(a)所示,第二冷却控制部126设于第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的背面各自的中央部。在此,作为第二冷却控制部件126,例如在冷却控制部125为铝或铝合金的情况下,可使用铜或铜合金等。通过使用第二冷却控制部126,在压制成形时,蓄积在内周面121a、122a的中央部的热利用冷却控制部125经由热传导效率高的第二冷却控制部126排出到外部。另外,从凝块GG传递到内周面121a、122a的周边部的热经由冷却控制部125排出到外部。这样,能够降低压制成形时的内周面121a、122a各自内部的温度差。
另外,如图8(b)所示,只在各内周面121a、122a背面的中央部设置冷却控制部125的情况下,在压制成形时,蓄积在内周面121a、122a中央部的热经由冷却控制部125排出到外部。由此,能够降低压制成形时的内周面121a、122a各自内部的温度差。予以说明,也可以设置第二冷却控制部126代替冷却控制部125。
另外,如图8(c)所示,在朝向各内周面121a、122a背面的中央部的凹部设于冷却控制部125的情况下,也可以使用例如具有冷却作用的液体或气体等冷却凹部。在该情况下,通过将内周面121a、122a的中央部进行骤冷,能够降低压制成形时的内周面121a、122a各自内部的温度差。予以说明,也可以以使用例如具有冷却作用的液体或气体等可直接冷却各内周面121a、122a背面的中央部的方式,形成冷却控制部125。
另外,如图8(d)所示,也可以在第一和第二模具121、122的背面设置多个冷却控制部125。在该情况下,与设置一个冷却控制部125的情况相比,可以增大冷却控制部与外部的接触面积,因此,能够将从凝块GG传递到内周面121a、122a的热高效地排出到外部。
接着,对凝块GG的冷却速度的控制进行说明。压制成形时的凝块GG的温度从压制开始时的温度降低到玻璃化转变温度(Tg)的期间,当凝块GG的冷却速度通过冷却控制部125和/或温度调节机构控制时,在凝块GG的表面部分(板厚方向两端部分)和中心部分(板厚方向中央部分)之间产生温度差。此时,随着冷却,凝块GG的收缩先从凝块GG的表面部分进行,因此,在压制成形工序后的玻璃坯料G的一对主表面(板厚方向两端侧的表面)的双面上形成通过物理强化产生的规定厚度的第一压缩应力层。在此,物理强化是指如下的强化方法,例如,在玻璃温度从退火点附近以上的温度降低至应变点附近的温度的期间,急剧地冷却玻璃,在玻璃表面与玻璃内部之间形成温度差,由此,在玻璃表面形成压缩应力层并在玻璃内部形成拉伸应力层。
例如,在制造直径75mm、厚度0.9mm的玻璃坯料时,在凝块GG的温度从压制开始时的温度(=1300℃)降低至玻璃化转变温度(Tg:例如500℃)的期间,凝块GG的冷却速度控制为约-266℃/秒。在此,例如,每秒温度下降266℃时,记为“-266℃/秒”。此时,在压制成形工序后的玻璃坯料的一对主表面的双面上形成厚度约100μm~300μm的第一压缩应力层。在此,形成的第一压缩应力层的厚度根据玻璃基板的板厚或热膨胀系数的不同而不同,在形成具有较高的热膨胀系数的玻璃基板的情况下,第一压缩应力层的厚度变厚。如上所述,在本实施方式中,由于形成了具有与热膨胀系数高的金属制锭子为同等程度高的热膨胀系数的玻璃基板,因此,能够增大第一压缩应力层的厚度。
予以说明,凝块GG的温度也可以在从第一模具121的内周面121a和第二模具122的内周面122a的表面向模具内部移动1mm的位点,即内周面121a与内周面122a相互对向的位点(例如,与玻璃坯料的中心位置对应的位点、或内周面121a和内周面122a的中心点),使用热电偶测量。
另外,凝块GG的冷却速度可以根据玻璃组成或成形的玻璃坯料的尺寸适当控制。
(b)第一压缩应力层的除去工序(步骤S20)
接着,也可以实施用于除去在压制成形工序后的玻璃坯料上形成的第一压缩应力层的一部分的除去工序。参照图9,对第一压缩应力层的除去工序进行说明。图9(a)是表示除去工序前的玻璃坯料G的压缩应力层的状态的图。图9(b)是表示除去工序后的玻璃坯料G的压缩应力层的状态的图。关于图9(c),在后叙的化学强化工序中进行说明。
如图9(a)所示,在压制成形工序后的玻璃坯料G的一对主表面的双面上形成厚度T1的第一压缩应力层G1。另一方面,玻璃坯料G的内部利用事先形成的第一压缩应力层G1抑制收缩。因此,在玻璃坯料G的内部形成规定厚度的拉伸应力层G2。即,在玻璃坯料G上,贯穿玻璃坯料G的板厚方向产生第一压缩应力层G1的压缩应力和拉伸应力层G2的拉伸应力。在此,第一压缩应力层G1所产生的压缩应力的大小随着第一压缩应力层G1的厚度大小而变动。即,压缩应力层G1的厚度越大,压缩应力越大。另外,压缩应力越大,拉伸应力层G2所产生的拉伸应力越大。在该情况下,在后叙的划线工序中,在圆环状地形成玻璃坯料时,玻璃坯料由于应力引起的内部变形而可能断裂。
因此,在第一压缩应力层G1的除去工序中,使用具备行星齿轮机构的磨削装置,对压制成形工序后的玻璃坯料G的主表面进行磨削加工(机械加工)。由此,通过以第一压缩应力层G1的至少一部分残留的方式来进行除去,第一压缩应力层G1的厚度变小,因此,可以减小第一压缩应力层G1所产生的压缩应力。另外,随着压缩应力变小,也可以减小拉伸应力层G2所产生的拉伸应力。由此,不进行退火处理就能够降低由玻璃坯料G内部产生的应力引起的内部变形。
磨削的加工余量例如为数μm~100μm左右。磨削装置具有上下一对平台(上平台和下平台),在上平台和下平台之间夹持玻璃基板。而且,通过移动操作上平台或下平台的任一者或两者,使玻璃坯料G和各平台相对性地移动,由此,能够磨削玻璃坯料G的一对主表面的双面。
在除去工序中,如图9(b)所示,当将第一压缩应力层G1除去到厚度T2(T2<T1)时,玻璃坯料G的内部所产生的压缩应力和拉伸应力变小。
予以说明,除去工序后的第一压缩应力层G1的厚度优选在一对主表面间相同。
(c)划线工序(步骤S30)
接着,对划线工序进行说明。在划线工序中,对玻璃坯料G进行划线。
在此,划线是指,为了将玻璃坯料G形成为规定尺寸的圆环状,利用由超钢合金制或金刚石粒子构成的划线器,在玻璃坯料G的表面设置两个同心圆(内侧同心圆和外侧同心圆)状的切割线(线痕)。两个同心圆状的切割线优选同时设置。对划线成两个同心圆形状的玻璃坯料G进行局部加热,根据玻璃坯料G的热膨胀的差异,除去外侧同心圆的外侧部分和内侧同心圆的内侧部分。由此,可得到圆环状的玻璃基板。
予以说明,通过利用取芯钻等使玻璃坯料形成圆孔,也能够得到圆环状的玻璃基板。
(d)形状加工工序(步骤S40)
接着,对形状加工工序进行说明。在形状加工工序中,包括对划线工序后的玻璃基板端部进行倒角加工(外周端部和内周端部的倒角加工)。倒角加工是指如下操作的形状加工,即,在划线工序后的玻璃基板的外周端部和内周端部,在主表面和与主表面垂直的侧壁部之间利用金刚石砂轮实施倒角。倒角角度相对于主表面例如为40~50度。
在此,在玻璃基板的主表面上,通过步骤S10的压制成形工序形成有第一压缩应力层,另一方面,在侧壁部未形成压缩应力层。因此,侧壁部的强度比主表面的强度小,因此,在玻璃基板的外周端部和内周端部,从侧壁部向主表面进行切削,由此,能够容易倒角加工玻璃基板的外周端部和内周端部。
(e)使用固定磨粒的磨削工序(步骤S50)
接着,也可以对形状加工工序后的玻璃基板实施采用固定磨粒的磨削工序。在磨削工序中,与步骤S20的除去工序一样,使用磨削装置对形状加工工序后的玻璃基板的主表面进行磨削加工(机械加工)。为了使在步骤S10的压制成形工序中形成的第一压缩应力层残留,磨削的加工余量优选例如为数μm~100μm左右。
予以说明,在本实施方式的压制成形工序中,可制作平面度极高的玻璃坯料,因此,也可以不进行该磨削工序。另外,也可以在磨削工序之前,进行使用了与磨削工序中使用的装置相同的磨削装置和氧化铝系游离磨粒的抛光工序。
(f)端面抛光工序(步骤S60)
接着,进行磨削工序后的玻璃基板的端面抛光。
在端面抛光中,通过抛光刷对玻璃基板的内周端面和外周端面进行镜面精加工。此时,使用含有氧化铈等微粒作为游离磨粒的浆料。通过进行端面抛光,除去在玻璃基板端面的灰尘等附着的污染、损坏或伤痕等损伤,由此,能够防止过热的产生、或防止钠或钾等成为腐蚀原因的离子析出的产生。
(g)第一抛光工序(步骤S70)
接着,对端面抛光工序后的玻璃基板的主表面实施第一抛光。第一抛光的加工余量例如为1μm~50μm左右。第一抛光的目的在于,通过固定磨粒的磨削,除去残留于主表面的伤痕、变形,调整微小的表面凹凸(小尺度波纹,粗糙度)。在第一抛光工序中,使用与磨削工序中使用的装置相同构造的双面抛光装置,一边赋予抛光液一边进行抛光。抛光液中所含的抛光剂例如为氧化铈磨粒或氧化锆磨粒。
予以说明,第一抛光工序中,对玻璃基板的主表面进行抛光,优选使得表面粗糙度(Ra)为0.5nm以下且小尺度波纹(MW-Rq)为0.5nm以下。予以说明,如果Ra和/或MW-Rq为1.0nm以下,则通过调整后叙的第二抛光工序中的加工条件,能够充分降低表面粗糙度和小尺度波纹,因此,可以省略第一抛光工序。在此,小尺度波纹可以用作为整个主表面的半径为14.0~31.5mm区域的波长带宽为100~500μm的粗糙度而计算出的RMS(Rq)值表示,例如,可以使用Polytec公司制的型号-4224测量。
表面粗糙度用根据JIS B0601:2001规定的算术平均粗糙度Ra表示,在为0.006μm~200μm时,例如,可以采用日本三丰公司制的粗糙度测定仪SV-3100测定,且通过根据JIS B0633:2001规定的方法计算。结果,在粗糙度为0.03μm以下的情况下,例如,可以采用日本Veeco公司制的扫描探针显微镜(原子力显微镜,AFM)毫微秒示波器测量,并通过根据JIS R1683:2007规定的方法算出。本申请中,在1μm×1μm见方的测定区域中,可以使用以512×512像素的分辨率测定时的算术平均粗糙度Ra。
(h)化学强化工序(步骤S80)
接着,对第一抛光工序后的圆环状的玻璃基板进行化学强化。
作为化学强化液,可以使用例如硝酸钾(60重量%)和硝酸钠(40重量%)的混合液等。在化学强化工序中,将化学强化液加热至例如300℃~400℃,且将洗净的玻璃基板预热至例如200℃~300℃,然后将玻璃基板在化学强化液中浸渍例如1小时~4小时。即,本实施方式中,使用低温离子交换法实施化学强化工序。
通过将玻璃基板浸渍于化学强化液中,玻璃基板表层的锂离子和钠离子分别置换成化学强化液中离子半径相对较大的钠离子和钾离子,由此,在表层部分形成化学强化产生的压缩应力层(第二压缩应力层G3),玻璃基板被强化。予以说明,第二压缩应力层G3所产生的压缩应力的大小例如为10~50Kg/mm2。另外,洗涤经化学强化处理的玻璃基板。例如,在用硫酸洗涤后,用纯化水等进行清洗。
参照图9(c),对第二压缩应力层G3进行说明。图9(c)是表示化学强化工序后的玻璃基板的压力应力层的状态的图。如图9(c)所示,在化学强化工序后的玻璃基板(由符号G表示)上,规定厚度(例如10~100μm)的第二压缩应力层G3形成于厚度为T2的第一压缩应力层G1的主表面侧。即,在化学强化工序后的玻璃基板上,沿板厚方向重叠形成有物理强化产生的第一压缩应力层G1和化学强化产生的第二压缩应力层G3。第二压缩应力层G3的厚度比在步骤S10的压制成形工序中形成的第一压缩应力层G1的厚度小。另外,第二压缩应力层G3所产生的压缩应力的大小与第一压缩应力层G1所产生的压缩应力的大小(10~50Kg/mm2)基本相等。在该情况下,由第一压缩应力层G1和第二压缩应力层G3构成的压缩应力层的厚度为T2,压缩应力层产生的压缩应力的大小为10~100Kg/mm2。即,与只形成第一压缩应力层G1和第二压缩应力层G3的任一方的情况相比,可以在玻璃基板上形成厚度较厚且压缩应力较大的压缩应力层。
予以说明,在化学强化工序中,除了低温型离子交换法以外,也可以使用高温型离子交换法、脱碱法或表面结晶法等进行化学强化。
(i)第二抛光工序(步骤S90)
接着,对化学强化工序后的玻璃基板实施第二抛光。第二抛光的加工余量例如为1μm左右,具体而言,优选为0.5~2μm的范围内。加工余量比该范围小时,有时不能充分降低表面粗糙度。另外,当比该范围大时,有时引起端部形状的变差(松弛等)。第二抛光以主表面的镜面抛光为目的。第二抛光中,例如,使用第一抛光中使用的抛光装置。此时,与第一抛光的区别在于,游离磨粒的种类和粒子尺寸不同、以及树脂抛光机的硬度不同。
作为用于第二抛光的游离磨粒,例如,可以使用混浊于浆料中的胶体二氧化硅等微粒(粒子尺寸:直径为10~50nm左右)。
通过用中性洗剂、纯化水、IPA等洗涤抛光后的玻璃基板,可得到磁盘用玻璃基板。
通过第二抛光工序,除去在化学强化工序后的玻璃基板的一对主表面上形成的压缩应力层(第一压缩应力层G1和第二压缩应力层G3)的一部分。由此,能够使玻璃基板主表面的表面凹凸等级进一步良好,因此,优选实施第二抛光工序。通过实施第二抛光工序,可以使主表面的粗糙度(Ra)为0.15nm以下,更优选为0.1nm以下,且使上述主表面的小尺度波纹(MW-Rq)为0.3nm以下,更优选为0.1nm以下。
如以上说明的,根据本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法,包括使用一对模具将熔融玻璃块压制成形的压制成形工序。因此,如果将一对模具内周面的表面粗糙度设定为良好的等级(例如磁盘用玻璃基板所要求的表面粗糙度),则该表面粗糙度可作为通过压制成形而得到的玻璃坯料的表面粗糙度进行形状转印,因此,能够使玻璃坯料的表面粗糙度成为良好的等级。另外,在压制成形工序中,为了在压制成形的玻璃坯料的一对主表面上形成第一压缩应力层,也可以控制压制中的上述熔融玻璃的冷却速度。另外,也可以进行用于在使用压制成形工序后的玻璃坯料形成的玻璃基板的一对主表面上形成第二压缩应力层的化学强化工序。这样得到的玻璃基板中重合形成有化学强化产生的压缩应力层和物理强化产生的压缩应力层。因此,玻璃基板在主表面上具有厚度较厚且压缩应力较大的压缩应力层。由此,在本实施方式中,与只采用化学强化方法的情况相比,可得到主表面强度进一步提高的磁盘用玻璃基板。
予以说明,在本实施方式中,作为物理强化的一个例子,说明了通过控制压制成形中的凝块的冷却速度而在玻璃坯料的一对主表面上形成压缩应力层的情况,但物理强化的方法不限于该情况,也可以采用任意方法。
在此,也可以将压制成形工序中形成的第一压缩应力层的应力值设定为划线工序中未产生断裂的程度的应力值以下。该划线工序中未产生断裂的程度的应力值在通过Babinet补偿法测定时,为0.4kgf/mm2以下。
此时,第一压缩应力层的除去工序中的磨削产生的每一面的加工余量只要为可以除去主表面侧的第一压缩应力层的压缩应力最强的部分即可,因此,优选为玻璃坯料G的板厚的3%以上。例如相对于玻璃坯料的板厚1mm,每一面的加工余量优选为30μm以上。另外,作为磨削产生的每一面的加工余量的上限值,为应力层的厚度(100~300μm)。予以说明,从提高加工效率的观点考虑,磨削产生的每一面的加工余量的上限值优选为玻璃坯料G的板厚的10%以下。例如,相对于玻璃坯料的板厚1mm,每一面的加工余量优选为100μm以下。
进而,另外,作为磨削产生的单面的平均单位时间的除去量(加工量),优选为3~8μm/分钟。另外,为了抑制加工后的翘曲,玻璃坯料的一对主表面的两面的除去量(以及平均单位时间的除去量)优选以相等的方式设定。
这样,在压制成形工序中形成的第一压缩应力层的应力值为划线工序中未产生断裂的程度的应力值以下的情况下,可以得到加工性提高、且与只采用化学强化方法的情况相比主表面强度进一步提高的磁盘用玻璃基板。
[磁盘]
经由以上各工序,制作磁盘用玻璃基板。使用该磁盘用玻璃基板,如下操作可得到磁盘。
磁盘形成如下结构,即,例如在玻璃基板的主表面上,从靠近主表面侧起依次至少层叠附着层、基底层、磁性层(磁记录层)、保护层、润滑层。
例如将基板导入进行了抽真空的成膜装置内,通过DC磁控溅射法在Ar气氛中,在基板主表面上依次成膜为附着层到磁性层。作为附着层,例如可以使用CrTi,作为基底层,例如可以使用CrRu。作为磁性层,例如可以使用CoPt系合金。另外,也可以形成L10有序结构的CoPt系合金或FePt系合金而成为热辅助磁记录用的磁性层。上述成膜后,通过例如CVD法使用C2H4形成保护层的膜,接着进行向表面导入氮的氮化处理,由此,可以形成磁记录介质。然后,通过浸涂法在保护层上涂布例如PFPE(全氟聚醚),由此可以形成润滑层。
实施例
以下,根据实施例更进一步说明本发明。但是,本发明不限定于实施例所示的方式。
(1)熔融玻璃的制作
以得到以下组成的玻璃的方式称重原料,进行混合并制成复合原料。将该原料投入于熔融容器中进行加热、熔融、澄清、搅拌,制作不含泡末、未熔化物的均质的熔融玻璃。在得到的玻璃中未发现泡末或未熔化物、结晶的析出、构成熔融容器的耐火材料或铂的混入物。
[玻璃组成]
无定形硅酸铝玻璃具有如下组成,该组成按氧化物基准换算,以摩尔%表示,具有:50~75%的SiO2、1~15%的Al2O3、合计5~35%的选自Li2O、Na2O和K2O的至少一种成分、合计0~20%的选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的至少一种成分、以及合计0~10%的选自ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2的至少一种成分。
准备上述熔融玻璃,使用本发明的压制成形法(使用图3、图4的装置的方法),制作直径75mm、厚度0.9mm的玻璃坯料。从熔融玻璃流出口111喷出的熔融玻璃材料LG的温度为1300℃,此时的熔融玻璃材料LG的粘度为700泊。另外,第一模具和第二模具的内周面的表面粗糙度(算术平均粗糙度Ra)在面内为0.1μm~1μm。具体而言,为0.1μm。另外,第一模具和第二模具由厚度10mm的超硬合金(VM40)构成。另外,使用厚度20mm的铜作为冷却控制部。
从熔融玻璃流出口111喷出的熔融玻璃材料LG被切割单元160切割,形成直径约20mm的凝块GG。凝块GG通过压制单元以3000kgf的负荷压制到其温度为熔融玻璃材料的应变点(=490℃)以下,形成直径75mm、厚度0.9mm的玻璃坯料。
在该实施例中,将第一模具的温度设定为应变点-20℃,将第二模具的温度设定为第一模具的温度±10℃(应变点-20~-30℃)。予以说明,将模具的最低温度设定为应变点-30℃是由于,如果以过低的温度压制,则在压制时玻璃可能破裂。
另外,在该实施例中,压制成形时的熔融玻璃材料的冷却速度在熔融玻璃材料的温度从压制开始时的温度(1300℃)转移至玻璃化转变温度(Tg:500℃)的期间以-266℃/秒进行控制。该冷却速度通过如下方法求得,在从模具的内周面的表面向模具内部移动1mm的位点测量60秒期间的温度,算出温度变化相对于该测量时间的比例。
接着,使用压制成形工序后的玻璃坯料,依次进行图2的步骤S30、S40、S60~S90的工序(即,除了第一压缩应力层的除去工序和使用固定磨粒的磨削工序以外的各工序),分别制作磁盘用玻璃基板。
予以说明,在制作上述磁盘用玻璃基板时,第一抛光、化学强化、第二抛光的各工序按照以下条件进行。
·第一抛光工序:使用氧化铈(平均粒子尺寸:直径1~2μm)、硬质聚氨酯垫进行抛光。加工余量为10μm。
·化学强化工序:作为化学强化液,使用硝酸钾(60重量%)和硝酸钠(40重量%)的混合液。将该化学强化液加热至约380℃,并将洗涤后的玻璃基板预热至200℃~300℃后,将玻璃基板在化学强化液中浸渍2小时。
·第二抛光工序:使用胶体二氧化硅(平均粒子尺寸:直径0.1μm)、软质聚氨酯垫进行抛光。加工余量为1μm。
[实施例和比较例]
·比较例1
在表1所示的比较例1中,在压制成形工序时不控制熔融玻璃材料的冷却速度,制造玻璃基板。此时,熔融玻璃材料的温度从压制开始时的温度(1300℃)转移至玻璃化转变温度(Tg:500℃)为止的熔融玻璃材料的冷却速度为-30℃/秒。
·比较例2
在表1所示的比较例2中,在压制成形工序时,熔融玻璃材料的温度从压制开始时的温度(1300℃)转移至玻璃化转变温度(Tg:500℃)为止的熔融玻璃材料的冷却速度控制为-266℃/秒,制作玻璃坯料。然后,使用该玻璃坯料制造玻璃基板。予以说明,也可以对玻璃基板实施化学强化工序。
·实施例1
在表1所示的实施例1中,在压制成形工序时,熔融玻璃材料的温度从压制开始时的温度(1300℃)转移至玻璃化转变温度(Tg:500℃)为止的熔融玻璃材料的冷却速度控制为-266℃/秒,制作玻璃坯料。然后,使用该玻璃坯料制造玻璃基板。另外,对玻璃基板实施化学强化工序。
[实施例和比较例的玻璃基板的评价]
首先,抛光磁盘用玻璃基板的截面,并用偏光显微镜测定压缩应力层的厚度。
另外,测定磁盘用玻璃基板的抗折强度。抗折强度使用抗折强度试验机(岛津Autograph DDS-2000)测定。具体而言,使用比较例1、比较例2和实施例1的各自10个所制作的玻璃基板,在玻璃基板上施加负荷,并将该玻璃基板破损时的负荷的平均值作为抗折强度求得。
[表1]
Figure BDA0000422191310000271
由表1可知,通过在压制成形工序时控制熔融玻璃材料的冷却速度,并且实施化学强化工序,可得到压缩应力层的厚度和压缩应力层的压缩应力值较大且抗折强度提高的玻璃基板。这表示,通过控制熔融玻璃材料的冷却速度,在玻璃坯料的主表面上形成第一压缩应力层,且通过实施化学强化工序,在第一压缩应力层上形成第二压缩应力层,由此,玻璃基板的强度增加。
另外,使用与实施例不同组成的玻璃(以下的玻璃组成2、玻璃组成3),实施与实施例同样的实验。其结果,压缩应力层的厚度、压缩应力层的压缩应力值和抗折强度与表1的实施例为同等程度。
[玻璃组成2]
具有以下组成的无定形硅酸铝玻璃(Tg:630℃,100~300℃的平均线膨胀系数为80×10-7/℃)。
该玻璃以摩尔%表示,含有:
56~75%的SiO2
1~11%的Al2O3
大于0%且4%以下的Li2O、
1%以上且小于15%的Na2O、
0%以上且小于3%的K2O,
且基本上不含BaO,
选自Li2O、Na2O和K2O的碱金属氧化物的合计含量为6~15%的范围,
Li2O含量相对于Na2O含量的摩尔比(Li2O/Na2O)小于0.50,
K2O含量相对于上述碱金属氧化物的合计含量的摩尔比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}为0.13以下,
选自MgO、CaO和SrO的碱土金属氧化物的合计含量为10~30%的范围,
MgO和CaO的合计含量为10~30%的范围,
MgO和CaO的合计含量相对于上述碱土金属氧化物的合计含量的摩尔比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}为0.86以上,
上述碱金属氧化物和碱土金属氧化物的合计含量为20~40%的范围,
MgO、CaO和Li2O的合计含量相对于上述碱金属氧化物和碱土金属氧化物的合计含量的摩尔比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)为0.50以上,
选自ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5和Ta2O5的氧化物的合计含量为大于0%且10%以下,
上述氧化物的合计含量相对于Al2O3含量的摩尔比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}为0.40以上。
[玻璃组成3]
具有以下组成的无定形硅酸铝玻璃(Tg:680℃,100~300℃的平均线膨胀系数为80×10-7/℃)。
该玻璃以摩尔%表示,含有:
50~75%的SiO2
0~5%的Al2O3
0~3%的Li2O、
0~5%的ZnO、
合计3~15%的Na2O和K2O、
合计14~35%的MgO、CaO、SrO和BaO、
合计2~9%的ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2,摩尔比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]为0.8~1的范围,且摩尔比[Al2O3/(MgO+CaO)]在0~0.30的范围内。
以上,详细说明了本发明的实施方式,但本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法不限定于上述实施方式,当然也可以在不脱离本发明主旨的范围内进行各种改良和变更。
符号说明
1……磁盘用玻璃基板
125……冷却控制部
126……第二冷却控制部
G……玻璃坯料
G1……第一压缩应力层
G3……第二压缩应力层

Claims (7)

1.磁盘用玻璃基板的制造方法,其包括使用一对模具将熔融玻璃块压制成形的成形工序,其特征在于,
在所述成形工序中,控制压制中的所述熔融玻璃的冷却速度,以在压制成形的玻璃坯料的一对主表面上形成第一压缩应力层,
包括用于在使用所述成形工序后的玻璃坯料形成的玻璃基板的一对主表面上形成第二压缩应力层的化学强化工序。
2.权利要求1所述的磁盘用玻璃基板的制造方法,其中,在所述成形工序中,使用所述一对模具将下落中的所述熔融玻璃块从与其下落方向垂直的方向进行压制成形。
3.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法,其中,在所述成形工序中,以所述模具的压制成形面的温度在所述一对模具间为基本相同的温度的方式进行压制成形。
4.权利要求1~3任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法,其中,将玻璃坯料与模具从接触到离开为止时的所述一对模具的温度设定为低于所述熔融玻璃的玻璃化转变温度(Tg)的温度。
5.权利要求1~4任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法,其包括用于除去在所述化学强化工序后的玻璃基板的一对主表面上形成的第一压缩应力层和第二压缩应力层的一部分的抛光工序。
6.磁盘用玻璃基板,具有一对主表面,其特征在于,将化学强化产生的压缩应力层和物理强化产生的压缩应力层重合而形成。
7.权利要求6所述的磁盘用玻璃基板,其中,所述玻璃基板的板厚为0.5~1.0mm。
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