CN103554660A - 一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料，制备原料包括均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂，其中，所述均聚聚丙烯树脂通过以下方法制成：以丙烯为原料，加入环管反应器中，并加入催化剂、助催化剂、给电子体和抗静电剂搅拌均匀，控制环管反应器中反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为3500~4500ppm。本发明还公开该高刚高耐热均聚聚丙烯材料的制备方法。该高刚高耐热均聚聚丙烯材料具有较高的熔融指数、弯曲模量和热变形温度，可以满足小家电、汽车等注塑厂家的原料要求。

Description

一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料。本发明还涉及该高刚高耐热均聚聚丙烯材料的制备方法。
背景技术
电热水壶、电饭煲、豆浆机、饮水机、电吹风等小家电，越来越多地进入人们的生活。除了一些电子元件使用金属外，构成小家电的主要部件就是塑料，目前小家电塑料专用原料为聚丙烯。聚丙烯小家电专用料不但要求外观华丽、光泽度好、耐热性高，还要求满足容易加工，具有较强的弯曲强度和较高热变形温度。
为了打破进口小家电塑料专用料的垄断局面，填补国内产品的空白，开展具有自主知识产权的新技术、新工艺和新产品的研究势在必行。中国石化茂名分公司与中国石化化工研究院合作先后开发了加入了α成核剂的HC9012M和加入β成核剂的HC9006BM，弯曲满足了市场对耐热性小家电产品的需求。但茂名石化HC9012M在小家电上使用过程中存在弯曲模量和热变形温度以及冲击强度不足，造成产品在小家电上直接使用受到致命的制约。目前，市场上大部分都经过进行物理改性后再使用。HC9012M还存在气味未能符合制品要求，也制约了产品的应用。HC9006BM在小家电上使用存在产品收缩翘曲率过大，制品容易翘曲而无法进行装配使用，影响了产品的正常使用。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料，该高刚高耐热均聚聚丙烯材料具有较高的熔融指数、弯曲模量和热变形温度，可以满足小家电、汽车等注塑厂家的原料要求。
本发明的第二个目的是提供使用上述高刚高耐热均聚聚丙烯材料的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其制备原料包括均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂，所述均聚聚丙烯树脂通过以下方法制成：以丙烯为原料，加入环管反应器中，并加入催化剂、助催化剂、给电子体和抗静电剂搅拌均匀进行反应制备均聚聚丙烯树脂，控制环管反应器的反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为3500~4500ppm。
本发明中所得的均聚聚丙烯树脂为均聚聚丙烯其理化性能如表1所示，可见，所述的均聚聚丙烯树脂具有良好的熔体流动性以及刚性，可以满足高刚性高耐热温度材料的加工性能和力学性能，进而满足小家电和汽车内饰件所需的刚性和耐热性要求。
Figure 599301DEST_PATH_IMAGE001
本发明中所述的催化剂采用DQC-401，所述的助催化剂采用三乙基铝(TEAL)，所述的给电子体采用DONOR，所述的抗静电剂采用Atmer163。
作为本发明的一个实施方式：所述的均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂的质量百分比为：
均聚聚丙烯树脂  99.50%～99.86%
主抗氧剂           0.05%～0.15%
辅助抗氧剂        0.02%～0.10%
卤素吸收剂        0.01%～0.05%
成核剂               0.06%～0.20%。
本发明中所述的抗氧剂用于提高材料的加工稳定性和热氧老化性，而所述的抗氧剂采用酚类抗氧剂，或采用亚磷酸酯类抗氧剂，或者是酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。当采用酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物时，以酚类抗氧剂为主抗氧剂，亚磷酸酯类抗氧剂为辅助抗氧剂，酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂之间的质量比为1:1~2:1，采用该抗氧剂可为提供材料足够的加工稳定性和热氧老化性。所述的酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双（2,4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯或三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
本发明中所述的卤素吸酸剂采用硬脂酸钙或水滑石，所述水滑石是层状双羟基镁铝氢氧化物，所述的成核剂采用纳米金属盐类成核剂NAP-71。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案来实现的：一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料的制备方法，将均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂在常温常压下混合2~4分钟，然后进行挤出造粒，得到高刚高耐热均聚聚丙烯材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明通过调节氢气浓度来调节控制使得所得的均聚聚丙烯树脂没有共聚单体，等规指数高且可调性好，较高的等规指数有利于提高材料的弯曲模量，使得材料弯曲模量在2000MPa以上。该均聚聚丙烯树脂还具有良好的熔体流动性以及刚性，可以满足高刚性高耐热温度材料的加工性能和力学性能，进而满足小家电和汽车内饰件所需的刚性和耐热性要求。
(2) 本发明的高刚高耐热均聚聚丙烯膜材料的弯曲模量和热变形温度满足了小家电所要求的刚性性能、耐热性能要求。添加成核剂和卤素吸收剂等添加剂，使得材料刚性和耐热性进一步提高，材料的热变形温度大于110℃，甚至大于120℃，降低了制品的收缩翘曲率。
(3) 本发明成核剂优选采用纳米金属盐类成核剂NAP-71，使球晶进一步细化，改善了成型收缩，降低了其制品的收缩翘曲率，进一步保证了产品尺寸的稳定性。
具体实施方式
实施例一：均聚聚丙烯树脂的制备：
1.生产基础树脂的原料为以下物质：
1) 聚合级丙烯
项目 纯度% 水含量10-6 CO含量10-6 CO2含量10-6
指标 ≥99．35 ≤5 ≤0.2 ≤4
2) 催化剂DQC-401、助催化剂TEAL、给电子体DONOR、抗静电剂Atmer163
3) 氢气
项目 纯度% 水含量10-6 CO含量10-6 总硫含量10-6
指标 ≥95 ≤5 ≤5 ≤1
将丙烯加入环管反应器中，并加入催化剂DQC-401，助催化剂三乙基铝(TEAL)，给电子体DONOR，抗静电剂Atmer163。其中：催化剂DQC-401按照产量40kg/吨加入； TEAL/C3（丙烯）= 0.16 ； TEAL/DONOR=10；抗静电剂Atmer163为2~3kg/h。搅拌均匀，控制环管反应器中的反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为3500~4500ppm，从而得到均聚聚丙烯树脂，其性能见表1。
按表2所示的配比，取实施例1制备的均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂加入10L高速混合器，在常温常压下进行混合，混合时间2~4分钟，然后采用双螺杆挤出机进行造粒得到高刚高耐热均聚聚丙烯材料。双螺杆造粒温度控制在160-230℃，对高刚高耐热均聚聚丙烯材料进行物理性能测试分析，结果见表3。
Figure 358495DEST_PATH_IMAGE003
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制，凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，制备原料包括均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂，其中，所述均聚聚丙烯树脂通过以下方法制成：以丙烯为原料，加入环管反应器中，并加入催化剂、助催化剂、给电子体和抗静电剂搅拌均匀进行反应制备均聚聚丙烯树脂，控制环管反应器中反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为3500~4500ppm。
2.根据权利要求1所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述均聚聚丙烯树脂熔体流动速率为20.0±0.5g/10min，等规指数为97.0±0.5%。
3.根据权利要求1所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为酚类抗氧剂，或者亚磷酸酯类抗氧剂。
4.根据权利要求1所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为所述酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合，其中，所述酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂之间的质量比为1:1~2:1。
5.根据权利要求3或4所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述的酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双（2,4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯或三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
6.根据权利要求1或2所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述卤素吸酸剂采用硬脂酸钙或水滑石，所述成核剂采用纳米金属盐类成核剂NAP-71。
7.根据权利要求1或2所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述的均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂的质量百分比为：
均聚聚丙烯树脂  99.50%～99.86%
主抗氧剂        0.05%～0.15%
辅助抗氧剂      0.02%～0.10%
卤素吸收剂      0.01%～0.05%
成核剂          0.06%～0.20%。
8.根据权利要求7所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述的主抗氧剂为酚类抗氧剂，所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂，酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂之间的质量比为1:1~2:1；所述卤素吸酸剂采用硬脂酸钙或水滑石，所述水滑石是层状双羟基镁铝氢氧化物，所述成核剂采用纳米金属盐类成核剂NAP-71。
9.根据权利要求8所述高刚高耐热均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双（2,4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯或三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
10.一种权利要求1至9任一权利要求所述的高刚高耐热均聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，将均聚聚丙烯树脂、抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂在常温常压下混合2~4分钟，然后进行挤出造粒，得到高刚高耐热均聚聚丙烯材料。
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