CN103553046A - 一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，属于新材料与纳米材料技术领域。本发明将金属催化硅腐蚀技术与原电池腐蚀技术有效结合，直接利用溶解于氢氟酸溶液中的氧气作为促进硅腐蚀的氧化剂，不需要添加其它氧化剂如双氧水、硝酸铁等。该技术简单易行，可以实现多种形貌硅微纳米结构材料的规模化制备。所制备的硅微纳米结构材料在太阳能电池、锂离子电池、热电器件、气敏元件以及活性表面增强拉曼光谱术衬底等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，属于新材料技术与纳米材料领域。
背景技术
硅微纳米结构材料由于其独特的物理性能及其在纳米光电子、生物技术领域的巨大应用潜力近年引起科学界的广泛关注。目前国内外研究制备多孔硅、硅量子点、硅纳米线阵列等微纳米结构材料的方法多种多样，主要有化学气相沉积和氧化物辅助生长技术。然而这些方法由于制备机制的限制，往往需要较高的温度，对实验设备的要求也很高，从而造成较高的生产成本。如专利200610117576.1中在卧式石英管式炉中制备硅纳米线，要求反应在温度1050-1250℃下，保持腔内压强4500Pa[参见：中国专利200610117576.1，公开号1944250，公开日期2007.04.11]。近年来提出的一种无电腐蚀技术可以在硅衬底表面刻蚀制备出大面积单一轴向排布的单晶硅纳米线阵列[参见：中国专利CN1382626；中国专利ZL200810183135.0；中国专利申请号2005100117533]。上述方法采用化学镀或物理沉积技术，在清洗过的硅片表面沉积一层金属银或者金纳米颗粒薄膜，然后将处理过的硅衬底浸入盛有氢氟酸和硝酸铁等氧化剂的混合溶液中，在室温处理20分钟以上即可以制备出高长径比的硅纳米线阵列。这种技术不需要高温和复杂设备，但该方法需要额外的氧化剂如硝酸铁、硝酸银、硝酸镍或双氧水等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新颖的低成本硅微纳米结构材料制备技术。该技术将金属催化硅腐蚀技术与原电池腐蚀技术有效结合，直接利用溶解于氢氟酸溶液中的氧气作为促进硅腐蚀的氧化剂，而不再需要加入其它氧化剂如双氧水、硝酸铁等。该方法简单易行，可以实现多种形貌硅微纳米结构材料的规模化制备。所制备的硅微纳米结构材料在太阳能电池、锂离子电池、热电器件、气敏元件以及活性表面增强拉曼光谱术衬底等领域具有广泛的应用前景。
本发明提出的一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行，
(1)利用化学镀或者真空热蒸发镀膜技术在清洁的硅衬底表面沉积一层银或金膜；
(2)利用光刻技术和真空热蒸发镀膜技术在清洁的硅衬底表面沉积一层呈规则图形分布的银或金膜；
(3)将步骤(1)或(2)得到的硅衬底放置在石墨板或石墨毡、金板、银板、铂板上并使二者密切接触，随后一起浸入含有氢氟酸溶液的容器中，并向容器中通入空气或氧气，在25-50摄氏度条件下腐蚀5-360分钟即可得到硅微纳米结构材料；
(4)将步骤(1)或(2)得到的硅衬底放置在聚四氟乙烯板或石墨板、金板、银板、铂板上，随后一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并向容器中通入空气或氧气，在25-50摄氏度条件下腐蚀5-360分钟即可得到硅微纳米结构材料；
(5)步骤(3)或(4)得到的硅微纳米结构材料可以作为太阳能电池材料使用；
(6)步骤(3)或(4)得到的硅微纳米结构材料可以作为热电材料使用；
(7)步骤(3)或(4)得到的硅微纳米结构材料可以作为锂离子电池负极材料使用；
(8)步骤(3)或(4)得到的硅微纳米结构材料可以作为表面增强拉曼光谱活性衬底使用。
在上述一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法中，所述步骤(3)中的氢氟酸溶液的质量浓度为2-40％。在本发明中所选择的硅衬底材料可以是硅片或硅粉。本技术方法简单，可以成功制备各种形貌的硅微纳米结构材料，如硅纳米线或硅纳米洞阵列等。
附图说明
图1为本发明制备的硅微纳米结构材料的扫描电子显微镜形貌像。
具体实施方式
本发明通过将金属催化硅腐蚀技术与原电池腐蚀技术相结合，在硅片或硅粉表面刻蚀制备硅微纳米结构。这种方法制备的硅微纳米结构材料在太阳能电池、锂离子电池、热电器件等领域具有广泛的应用前景。
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理1分钟，随后立即将硅片放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应2小时即可得到硅微纳米结构材料。
实施例2
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应2小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例3
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理1分钟，随后立即将硅片直接放置在金板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应2小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例4
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理1分钟，随后立即将硅片直接放置在银板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应2小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例5
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理1分钟，随后立即将硅片直接放置在铂板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应2小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例6
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例7
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨毡上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例8
将清洁的硅片浸入含有HAuCl4+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例9
将清洁的硅片浸入含有HAuCl4+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在金板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例10
将清洁的硅片浸入含有HAuCl4+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理1分钟，随后立即将硅片直接放置在铂板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例11
将清洁的硅片浸入含有HAuCl4+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应5小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例12
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度反应4小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例13
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并通入空气，在25摄氏度腐蚀3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例14
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在聚四氟乙烯板上面，一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并通入空气，在25摄氏度腐蚀3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例15
将清洁的硅片浸入含有HAuCl4+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并通入空气，在25摄氏度腐蚀3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例16
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并通入氧气，在25摄氏度腐蚀3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例17
利用高真空热蒸发技术在清洁的硅片表面沉积一层银膜，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀4小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例18
利用高真空热蒸发技术在清洁的硅片表面沉积一层银膜，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，随后一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并通入空气，在25摄氏度腐蚀3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例19
利用高真空热蒸发技术在清洁的硅片表面沉积一层银膜，随后立即将硅片直接放置在聚四氟乙烯板上面，一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并通入空气，在25摄氏度腐蚀3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例20
利用高真空热蒸发技术在清洁的硅片表面沉积一层银膜，随后立即将硅片直接放置在金板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀4小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例21
利用高真空热蒸发技术在清洁的硅片表面沉积一层金膜，随后立即将硅片直接放置在金板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀4小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例22
将清洁的硅片浸入含有HAuCl4+HF+H2O溶液的密闭容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀8小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例23
在清洁硅表面涂上光刻胶，电子束曝光将光刻掩模板上的微纳米结构图形精确地复制在涂有光致抗蚀剂的清洁硅片表面，用显影液中溶解掉不需要的光刻胶，获得腐蚀时所需要的、有抗蚀剂保护的图形，图形线宽为600纳米。利用高真空热蒸发技术在处理后的硅片表面沉积一层50纳米厚的银膜后，将硅片浸泡在光刻胶剥离溶液中，将硅片表面的抗蚀剂及覆盖在其上面的银膜去除。随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀3小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例24
在清洁硅表面涂上光刻胶，电子束曝光将光刻掩模板上的微纳米结构图形精确地复制在涂有光致抗蚀剂的清洁硅片表面，用显影液中溶解掉不需要的光刻胶，获得腐蚀时所需要的、有抗蚀剂保护的图形，图形线宽为1微米。利用高真空热蒸发技术在处理后的硅片表面沉积一层60纳米厚的银膜后，将硅片浸泡在光刻胶剥离溶液中，将硅片表面的抗蚀剂及覆盖在其上面的银膜去除。随后立即将硅片直接放置在金板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀5小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例25
在清洁硅表面涂上光刻胶，电子束曝光将光刻掩模板上的微纳米结构图形精确地复制在涂有光致抗蚀剂的清洁硅片表面，用显影液中溶解掉不需要的光刻胶，获得腐蚀时所需要的、有抗蚀剂保护的图形，图形线宽为1微米。利用高真空热蒸发技术在处理后的硅片表面沉积一层60纳米厚的金膜后，将硅片浸泡在光刻胶剥离溶液中，将硅片表面的抗蚀剂及覆盖在其上面的银膜去除。随后立即将硅片直接放置在金板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀4小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例26
将硅粉浸入含有HAuCl4+HF+H2O溶液的密闭容器中，25摄氏度处理1分钟，随后将硅粉直接放置在石墨板上面，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀4小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例27
将硅粉浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的密闭容器中，25摄氏度处理1分钟，随后将硅粉直接放置在石墨板上面，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在25摄氏度腐蚀4小时，便得到硅微纳米结构材料。
实施例28
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的密闭容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在室温下反应4小时，便得到硅微纳米结构材料。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡去除表面的银膜。利用化学镀在n型硅微结构材料表面沉积非连续分布的铂纳米颗粒薄膜。涂覆有铂的硅微纳米结构材料可以作为光电化学太阳能电池的光电极使用。
实施例29
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的密闭容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在室温下反应4小时，便得到硅微纳米结构材料。所制备的硅微纳米结构材料可以作为锂电池负极材料使用。
实施例30
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的密闭容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在室温下反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除残余的银膜。利用化学镀得到的硅纳米结构表面沉积金属银纳米颗粒薄膜。涂覆有银纳米颗粒薄膜的硅纳米结构可以作为活性表面增强拉曼光谱术衬底使用。
实施例31
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的密闭容器中25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在室温下反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除残余的银膜。通过在p型硅微纳米结构材料表面沉积本征非晶硅薄膜后，再接着沉积n型非晶硅薄膜，从而形成PIN结构，在两面引出电极后便得到一个单片的硅纳米线HIT太阳能电池。
实施例32
将清洁的硅片浸入含有AgNO3+HF+H2O溶液的密闭容器中，25摄氏度处理2分钟，随后立即将硅片直接放置在石墨板上面，使二者密切接触，并且一起浸泡在一定浓度氢氟酸溶液中，在室温下反应3小时，便得到硅微纳米结构材料。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除残余的银膜。通过在硅微纳米结构材料表面和背表面沉积金属电极，即可成为一个简单的对氮氧化合物等气体敏感的气敏元件。
Claims (5)
1.一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行，
(1)利用化学镀或者真空热蒸发镀膜技术在清洁的硅衬底表面沉积一层银或金膜；
(2)利用光刻技术和真空热蒸发镀膜技术在清洁的硅衬底表面沉积一层呈规则图形分布的银或金膜；
(3)将步骤(1)或(2)得到的硅衬底放置在石墨板或石墨毡、金板、银板、铂板上并使二者密切接触，随后一起浸入含有氢氟酸溶液的容器中，并向容器中通入空气或氧气，在25-50摄氏度条件下腐蚀5-360分钟即可得到硅微纳米结构材料；
(4)将步骤(1)或(2)得到的硅衬底放置在聚四氟乙烯板或石墨板、金板、银板、铂板上，随后一起放入充满氢氟酸蒸汽的容器中，并向容器中通入空气或氧气，在25-50摄氏度条件下腐蚀5-360分钟即可得到硅微纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，所述步骤(3)和(4)中的氢氟酸溶液的质量浓度为2-40％。
3.根据权利要求1所述的一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，所述步骤(3)和(4)得到的硅微纳米结构材料是一种锂离子电池负极材料，同时也是一种气敏材料。
4.根据权利要求1所述的一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，所述步骤(3)和(4)得到的硅微纳米结构材料是一种太阳能电池材料，同时也是一种热电材料。
5.根据权利要求1所述的一种制备多功能硅微纳米结构材料的方法，所述步骤(3)和(4)得到的硅微纳米结构材料是一种表面增强拉曼光谱活性衬底材料。
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2013
- 2013-10-15 CN CN201310479367.1A patent/CN103553046A/zh active Pending
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