CN113502464B - 一种图案化二氧化钛纳米线阵列及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种图案化二氧化钛纳米线阵列及其制备方法，本发明首先结合光刻工艺在含有氧化层的基底表面刻蚀出周期性结构，之后在此结构上沉积二氧化钛晶种，并借助毛细作用力的引导使晶种富集在基底表面凹陷处，再结合二氧化钛纳米线的水热生长技术，实现了二氧化钛纳米线阵列的图案化制备。与现有技术相比，本发明在单晶硅表面刻蚀形成三维微纳结构，并利用毛细管力诱导晶种沉积，可精确控制二氧化钛纳米线的生长区域，适用于对大面积基底的处理，且掩膜板可重复利用，适合规模化连续加工；加工方便、成本低廉，可实现二氧化钛纳米线阵列的大面积图案化制备，在纳米传感器、光电功能器件和光催化等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种图案化二氧化钛纳米线阵列及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛纳米线阵列技术领域，涉及一种图案化二氧化钛纳米线阵列及其制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种n型半导体，其光带隙在3.0-3.2eV之间。由于TiO2具有良好的光学和电子特性，无毒和化学稳定性，它已被广泛研究用于太阳能电池、光催化剂、锂离子电池和紫外线传感器等领域。纳米二氧化钛易于合成，成本低廉，制备方法多样，主要有电化学沉积、水热法、微波辅助合成和模板辅助溶胶-凝胶法等，可合成多种TiO2的纳米结构，如纳米纤维、纳米管和纳米线。阵列化的二氧化钛纳米线具有三维空间结构，比表面积大，有助于复合其他材料。因此，二氧化钛纳米线阵列被广泛应用于纳米发电机、光电传感器、生物传感器等功能型微纳器件。
近年来，图案化的微结构和纳米结构已经吸引了研究者极大的关注。随着图案化技术的不断发展优化，二氧化钛纳米线阵列的精确可控制备逐渐得到实现。
发明专利CN107140686A(《一种定向生长的二氧化钛纳米簇阵列的制备方法》)公开了一种借助多光束激光干涉光路系统，对FTO基底进行图案化刻蚀，进而水热生长二氧化钛纳米线的方法。但该方法受激光干涉设备及其原理的影响，仅适用于对表面积为1-4cm2的基底进行处理，难以获得大面积的图案化二氧化钛纳米线阵列结构。
发明专利CN106773529A(《一种利用室温转移压印技术制备无残留层的二氧化钛图案的方法》)公开了一种借助转移压印技术制备二氧化钛纳米线图案的方法。然而该方法需要借助具有凸凹结构的软模板进行晶种的转移压印，软模板在反复压印过程中纳米会发生变形与损坏，因而不利于规模化连续加工。
发明专利CN101459053A(《在硅基底上制备二氧化钛或二氧化锆微图案方法》)公开了一种利用静电吸附在硅基底上制备二氧化钛微图案的方法，光照后的硅基底与二氧化钛晶种产生静电吸引，从而使晶种在基底表面选择性地沉积。然而该方法曝光时间长达30-90分钟，且静电作用较弱，难以获得精细化的图案。
综上所述，亟待开发一种能够实现大面积、高精度、可重复制备二氧化钛纳米线图案的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种图案化二氧化钛纳米线阵列及其制备方法。本发明结合掩膜光刻技术，在基底表面刻蚀出三维微纳结构，并通过水热生长的方式实现了二氧化钛纳米线阵列在基底表面不同区域的选择性生长，进而实现了在基底表面生长大面积图案化二氧化钛纳米线阵列。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种图案化二氧化钛纳米线阵列的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)采用掩膜光刻技术，选择性地去除基底表面的部分二氧化硅保护层，得到含有图案的基底；
2)对含有图案的基底进行湿法刻蚀，在基底表面形成沟槽阵列结构，得到含有沟槽阵列结构的基底；
3)在含有沟槽阵列结构的基底上沉积二氧化硅层，得到图案化基底；
4)在图案化基底上旋涂TiO2晶种溶液，之后进行热退火，得到含晶种的基底；
5)将含晶种的基底煅烧后，浸入前驱液中，通过水热生长制备TiO2纳米线，即得到生长在基底上的图案化二氧化钛纳米线阵列。
进一步地，步骤1)中，所述的基底为抛光后的硅晶圆片，基底厚度为300-1000微米，并且基底表面含有100-800纳米厚的二氧化硅保护层；所述的图案为条纹图案或点阵图案。对于条纹图案，其条纹宽度为2-30微米，条纹间距为2-30微米；对于点阵图案，圆点直径为2-25微米，相邻圆点的圆心之间距离为5-70微米，为周期性有序排列。
进一步地，步骤1)具体包括以下步骤：
1-1)选用含有二氧化硅保护层的基底，并在基底的二氧化硅保护层上涂覆光刻胶；
1-2)将含有图案的掩膜板覆盖在基底上的光刻胶表面；
1-3)将基底置于紫外灯下曝光，之后移去掩膜板并用显影液对基底上未固化的光刻胶进行冲洗；
1-4)采用反应离子刻蚀方法，将基底上暴露出来的二氧化硅保护层进行去除，之后去除基底上残余的光刻胶。
进一步地，步骤1-4)中，反应离子刻蚀的刻蚀气氛为CHF3和/或CF4，气体流速为15-50sccm，刻蚀功率为100-300W，刻蚀时间为180-900s。
进一步地，步骤2)中，将含有图案的基底置于各向异性刻蚀剂中进行湿法刻蚀，所述的各向异性刻蚀剂包括TMAH(四甲基氢氧化铵)刻蚀剂(25wt％)、KOH刻蚀剂(30wt％KOH/异丙醇溶液)、EDP刻蚀剂或肼刻蚀剂中的一种或更多种，湿法刻蚀的时间为3-24h。
优选地，所述的沟槽阵列结构为周期性倒金字塔沟槽结构或周期性V字型沟槽结构。其中，倒金字塔沟槽的底面正方形边长为4-60微米，深度为4-60微米；V字型沟槽的宽度2-30微米，深度2-30微米。
进一步地，步骤3)中，采用蒸镀或磁控溅射的方法沉积二氧化硅层，该二氧化硅层的厚度为100-300纳米。
进一步地，步骤4)中，所述的TiO2晶种溶液为钛酸四丁酯(10.6-1060μL，1-100mM)、盐酸(1.2mL，30％aq.)与异丙醇(IPA，30.0mL)的混合液(混合后室温搅拌10-120分钟)；旋涂过程中，转速为2500-5000转/分钟，旋涂时间为30-60s；热退火过程中，温度为120-180℃，时间为5-15分钟。
进一步地，步骤4)中，旋涂TiO2晶种溶液与热退火过程重复进行3-5次。通过热退火的方式使TiO2晶种在基底表面附着牢固。
进一步地，步骤5)中，煅烧过程中，温度为400-480℃，时间为90-150分钟；所述的前驱液为钛酸四丁酯(10.6-1060μL，1.0mL)、盐酸(30mL，30％aq.)与异丙醇(30mL)的混合液(混合后室温搅拌10-120分钟)；水热生长过程中，温度140-180℃，时间为4-16h。
一种图案化二氧化钛纳米线阵列，该图案化二氧化钛纳米线阵列采用所述的方法制备而成。
本发明首先结合光刻工艺在含有氧化层的硅晶圆片表面刻蚀出周期性结构，之后在此结构上沉积二氧化钛晶种，并借助毛细作用力的引导使晶种富集在硅片表面凹陷处，再结合二氧化钛纳米线的水热生长技术，实现了二氧化钛纳米线阵列的图案化制备。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明在单晶硅表面刻蚀形成三维微纳结构，并利用毛细管力诱导晶种沉积，可精确控制二氧化钛纳米线的生长区域，适用于对大面积基底的处理，且掩膜板可重复利用，适合规模化连续加工；
2)本发明加工方便、成本低廉，可实现二氧化钛纳米线阵列的大面积图案化制备，在纳米传感器、光电功能器件和光催化等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备图案化二氧化钛纳米线阵列的过程示意图。
图2为实施例1中在倒金字塔沟槽结构中生长的图案化二氧化钛纳米线阵列的示意图。
图3为实施例2中在V字型沟槽结构中生长的图案化二氧化钛纳米线阵列的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供了一种图案化二氧化钛纳米线阵列的制备方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：
1)采用掩膜光刻技术，选择性地去除基底表面的部分二氧化硅保护层，得到含有图案的基底。其中，基底为抛光后的硅晶圆片，基底厚度为300-1000微米，并且基底表面含有100-800纳米厚的二氧化硅保护层；图案为条纹图案或点阵图案。
具体包括以下步骤：
1-1)选用含有二氧化硅保护层的基底，并在基底的二氧化硅保护层上涂覆光刻胶；
1-2)将含有图案的掩膜板覆盖在基底上的光刻胶表面；
1-3)将基底置于紫外灯下曝光，之后移去掩膜板并用显影液对基底上未固化的光刻胶进行冲洗；
1-4)采用反应离子刻蚀方法，将基底上暴露出来的二氧化硅保护层进行去除，之后去除基底上残余的光刻胶。反应离子刻蚀的刻蚀气氛为CHF3和/或CF4，气体流速为15-50sccm，刻蚀功率为100-300W，刻蚀时间为180-900s。
2)对含有图案的基底进行湿法刻蚀，在基底表面形成沟槽阵列结构，得到含有沟槽阵列结构的基底。其中，将含有图案的基底置于各向异性刻蚀剂中进行湿法刻蚀，各向异性刻蚀剂包括TMAH刻蚀剂、KOH刻蚀剂、EDP刻蚀剂或肼刻蚀剂中的一种或更多种，湿法刻蚀的时间为3-24h。
3)在含有沟槽阵列结构的基底上沉积二氧化硅层，得到图案化基底。其中，采用蒸镀或磁控溅射的方法沉积二氧化硅层，该二氧化硅层的厚度为100-300纳米。
4)在图案化基底上旋涂TiO2晶种溶液，之后进行热退火，得到含晶种的基底。其中，TiO2晶种溶液为钛酸四丁酯、盐酸与异丙醇的混合液；旋涂过程中，转速为2500-5000转/分钟，旋涂时间为30-60s；热退火过程中，温度为120-180℃，时间为5-15分钟。旋涂TiO2晶种溶液与热退火过程可重复进行3-5次。
5)将含晶种的基底煅烧后，浸入前驱液中，通过水热生长制备TiO2纳米线，即得到生长在基底上的图案化二氧化钛纳米线阵列。其中，煅烧过程中，温度为400-480℃，时间为90-150分钟；前驱液为钛酸四丁酯、盐酸与异丙醇的混合液；水热生长过程中，温度140-180℃，时间为4-16h。
本发明同时提供了一种图案化二氧化钛纳米线阵列，该图案化二氧化钛纳米线阵列采用上述方法制备而成。
实施例1：
本实施例中，图案化二氧化钛纳米线阵列的制备方法包括以下步骤：
(1)在含有300纳米厚二氧化硅保护层的单晶硅片表面以3000rpm转速旋涂AZ751型光刻胶，旋涂时间为120s；使用含有直径10微米圆点阵图案的掩膜板覆盖在光刻胶表面，在紫外灯下曝光35s；使用显影液SUN-238D对未固化的光刻胶进行冲洗。随后在流速为30sccm的CF4气氛下以150W的功率刻蚀600s，去除基底表面露出的二氧化硅保护层，并浸泡在丙酮中去除残余的光刻胶；
(2)对经过步骤(1)处理的基底放入30wt％KOH/异丙醇刻蚀剂中进行湿法刻蚀12h，在硅片表面形成周期性倒金字塔沟槽结构；
(3)在经过步骤(2)处理的基底上通过蒸镀的方式沉积150nm厚的二氧化硅层；
(4)在经过步骤(3)处理的基底上以4000转/分钟的速度旋涂TiO2晶种溶液，持续40s，随后在150℃下加热8分钟，上述旋涂和退火过程重复3-5次；
(5)将含有种子的基底在400℃下煅烧150分钟，之后将基底浸入前驱液中，在高压反应釜中160℃水热反应12h，即获得图案化的二氧化钛纳米线阵列结构，如图2所示。
实施例2：
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中使用的掩膜板选择周期为5微米的条纹图案。本实施例中，图案化二氧化钛纳米线阵列的制备方法包括以下步骤：
(1)在含有300纳米厚二氧化硅保护层的单晶硅片表面以3000rpm转速旋涂AZ751型光刻胶，旋涂时间为120s；使用含有周期为5微米的条纹图案的掩膜板覆盖在光刻胶表面，在紫外灯下曝光35s；使用显影液SUN-238D对未固化的光刻胶进行冲洗。随后在流速为30sccm的CF4气氛下以150W的功率刻蚀600s，去除基底表面的二氧化硅保护层，并浸泡在丙酮中去除残余的光刻胶；
(2)对经过步骤(1)处理的基底放入30wt％KOH/异丙醇刻蚀剂中进行湿法刻蚀12h，在硅片表面形成周期性V字型沟槽结构；
(3)在经过步骤(2)处理的基底上通过蒸镀的方式沉积150nm厚的二氧化硅层；
(4)在经过步骤(3)处理的基底上以4000转/分钟的速度旋涂TiO2晶种溶液，持续40s，随后在150℃下加热8分钟，上述旋涂和退火过程重复3-5次；
(5)将含有种子的基底在400℃下煅烧150分钟，之后将基底浸入前驱液中，在高压反应釜中160℃水热反应12h，即获得图案化的二氧化钛纳米线阵列结构，如图3所示。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种图案化二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)采用掩膜光刻技术，选择性地去除基底表面的部分二氧化硅保护层，得到含有图案的基底；具体包括以下步骤：
1-1)选用含有二氧化硅保护层的基底，并在基底的二氧化硅保护层上涂覆光刻胶；
1-2)将含有图案的掩膜板覆盖在基底上的光刻胶表面；
1-3)将基底置于紫外灯下曝光，之后移去掩膜板并用显影液对基底上未固化的光刻胶进行冲洗；
1-4)采用反应离子刻蚀方法，将基底上暴露出来的二氧化硅保护层进行去除，之后去除基底上残余的光刻胶；
2)对含有图案的基底进行湿法刻蚀，在基底表面形成沟槽阵列结构，得到含有沟槽阵列结构的基底；将含有图案的基底置于各向异性刻蚀剂中进行湿法刻蚀，所述的各向异性刻蚀剂包括TMAH刻蚀剂、KOH刻蚀剂、EDP刻蚀剂或肼刻蚀剂中的一种或更多种，湿法刻蚀的时间为3-24h；
3)在含有沟槽阵列结构的基底上沉积二氧化硅层，得到图案化基底；采用蒸镀或磁控溅射的方法沉积二氧化硅层，该二氧化硅层的厚度为100-300纳米；
4)在图案化基底上旋涂TiO2晶种溶液，之后进行热退火，得到含晶种的基底；所述的TiO2晶种溶液为钛酸四丁酯、盐酸与异丙醇的混合液；旋涂过程中，转速为2500-5000转/分钟，旋涂时间为30-60s；热退火过程中，温度为120-180℃，时间为5-15分钟；旋涂TiO2晶种溶液与热退火过程重复进行3-5次；
5)将含晶种的基底煅烧后，浸入前驱液中，通过水热生长制备TiO2纳米线，即得到生长在基底上的图案化二氧化钛纳米线阵列，煅烧过程中，温度为400-480℃，时间为90-150分钟；所述的前驱液为钛酸四丁酯、盐酸与异丙醇的混合液；水热生长过程中，温度140-180℃，时间为4-16h。
2.根据权利要求1所述的一种图案化二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的基底为抛光后的硅晶圆片，基底厚度为300-1000微米，并且基底表面含有100-800纳米厚的二氧化硅保护层；所述的图案为条纹图案或点阵图案。
3.根据权利要求1所述的一种图案化二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤1-4)中，反应离子刻蚀的刻蚀气氛为CHF3和/或CF4，气体流速为15-50sccm，刻蚀功率为100-300W，刻蚀时间为180-900s。
4.一种图案化二氧化钛纳米线阵列，其特征在于，该图案化二氧化钛纳米线阵列采用如权利要求1至3任一项所述的方法制备而成。
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