CN103172016B - 一种氧化锌纳米线图案的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌纳米线图案的制备方法，包括：（1）制备贯通型聚合物有序多孔膜；（2）在经射频磁控溅射技术预先生成氧化锌种子层的基底表面覆盖贯通型聚合物有序多孔膜；（3）将上述基底置于氧化锌前驱体及路易斯碱的水溶液中生长一定时间；（4）将以上基底浸泡于脱模剂中，除去贯通型聚合物有序多孔膜，清洗后基底表面即形成了氧化锌纳米线图案。本发明方法不依赖于现有的光刻和电子束刻蚀等图案化技术，氧化锌纳米线图案的一维垂直取向性高且能够实现阵列尺寸的动态可控调节，成本低廉，简单方便。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学领域，具体涉及一种氧化锌纳米线图案的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种室温下具有宽能带隙(3.37 eV)和高激子束缚能(60 meV)的半导体材料，在开发电子学、光电学、电化学仪器如常温紫外线激光发射器、场效应晶体管、高性能纳米传感器及太阳能电池等领域有着广泛的应用。精确控制氧化锌纳米材料的生长行为，制备具有氧化锌纳米结构图案，对满足当前纳米技术复杂多样的要求具有非常重要的意义。目前广泛使用的制备氧化锌纳米结构阵列的方法主要为光刻蚀和电子束蚀刻，它们依赖于大型仪器设备且成本高昂。胶体晶体阵列具有简单方便、成本低廉、利于大面积制备等优点。中国发明专利申请CN102219557A公开了一种利用胶体晶体-纳米压印技术制备图案化氧化锌纳米薄膜的方法，通过胶体晶体自组装技术制备纳米压印所需模板，将氧化锌前驱体溶胶作为阻挡层，控制纳米压印的工艺参数，使得溶胶在压印过程中转化为凝胶，无需后续刻蚀工艺，直接压印出图案化的氧化锌薄膜。该方法可重复性高，可大范围、高效率、廉价制备图案化氧化锌薄膜。但是，该方法不能用于制备一维垂直取向的氧化锌纳米线阵列，未能充分发挥氧化锌纳米材料优异的光电性能。由此可见，现有制备氧化锌纳米线图案的方法大部分依赖于光刻蚀或者电子束刻蚀技术，需要大型仪器设备且操作繁琐复杂，尚没有简单高效的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种氧化锌纳米线图案的制备方法。
氧化锌纳米线图案的制备方法的步骤如下：
（1）将聚合物溶解在溶剂中制得浓度为0.1 mg/mL ~5.0 mg/mL的聚合物溶液，15℃~30℃下将聚合物溶液均匀铺展在冰面上，迅速置于相对湿度为60%~90%的环境中，待溶剂挥发后取出，制得贯通型聚合物有序多孔膜；
所述的聚合物为苯乙烯/甲基丙烯酸羟基乙酯嵌段共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物、苯乙烯/丙烯酸嵌段共聚物、苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物中的一种或多种；所述的聚合物中苯乙烯单元的摩尔百分含量为30%~99%；
所述的溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、苯或甲苯；
（2）将基底先后分别置于丙酮、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述基底表面生成氧化锌种子层，射频磁控溅射技术的具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W；随后以步骤（1）制得的贯通型聚合物有序多孔膜作为模板覆盖于带有氧化锌种子层的基底表面，并在75℃热处理1小时，得到处理后的基底；
（3）将步骤（2）中处理后的基底浸没于含有氧化锌前驱体及路易斯碱的水溶液中，在50℃~90℃反应1小时~24小时，然后将上述基底浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干，即得到表面有氧化锌纳米线图案及贯通型聚合物有序多孔膜的基底；
所述的氧化锌前驱体为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌，其浓度为5 mM~100 mM；
所述的路易斯碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、六次甲基四胺或二甲胺硼烷，其浓度为5 mM~100 mM；
（4）将步骤（3）中表面有氧化锌纳米线图案及贯通型聚合物有序多孔膜的基底浸泡于脱模剂中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗基底表面，室温下晾干后即在基底表面得到氧化锌纳米线图案；
所述的脱模剂为二硫化碳、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、苯或甲苯。
步骤（3）中，所述的基底为硅片、玻璃、金片、银片、锌板、铜片、铁片、氧化铝或氮化镓。
本发明最突出的优点是不依赖于现有的光刻和电子束刻蚀等图案化技术，避免了大型高价仪器设备的使用，因而方法操作工艺简单，且反应条件温和、重复性好、成本低廉；氧化锌纳米线图案的一维垂直取向性高且能够实现图案尺寸的动态可控调节。所制备的氧化锌纳米线图案在常温紫外线激光发射器、高性能太阳能电池和高灵敏度纳米传感器等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制得的贯通型聚合物有序多孔膜的扫描电子显微镜图像；
图2为实施例1中得到的氧化锌纳米线图案的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
本发明的基本原理是采用水滴模板法制备的贯通型聚合物有序多孔膜为模板，将该模板覆盖在经射频磁控溅射技术预先生成氧化锌种子层的基底表面，然后将基底置于氧化锌前驱体及路易斯碱的水溶液中生长一定时间，在基底表面制得氧化锌纳米线图案。
通过以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
将PS-b-PDMAEMA溶解在二硫化碳制得1 mg/mL的均一PS-b-PDMAEMA溶液，PS-b-PDMAEMA中苯乙烯单元的摩尔百分含量为90%，室温下将0.1 mL的PS-b-PDMAEMA溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度80%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型PS-b-PDMAEMA蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为3.9 μm；将硅片先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述硅片表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述硅片表面覆盖贯通型PS-b-PDMAEMA蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的硅片浸没于含有硝酸锌及六次甲基四胺的水溶液中，浓度均为5 mM，在70℃反应24小时，然后将上述硅片浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述硅片浸泡于甲苯中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗硅片表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的硅片。
实施例2
将PS-b-PHEMA溶解在二硫化碳制得1 mg/mL的均一PS-b-PHEMA溶液，PS-b-PHEMA中苯乙烯单元的摩尔百分含量为99%，室温下将0.1 mL的PS-b-PHEMA溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度75%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型PS-b-PHEMA蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为2 μm；将玻璃先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述玻璃表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述玻璃表面覆盖贯通型PS-b-PHEMA蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的玻璃浸没于含有硝酸锌及六次甲基四胺的水溶液中，浓度均为100 mM，在70℃反应4小时，然后将上述玻璃浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述玻璃浸泡于二硫化碳中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗玻璃表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的玻璃。
实施例3
将PS-b-PAA溶解在二氯甲烷制得5 mg/mL的均一PS-b-PAA溶液，PS-b-PAA中苯乙烯单元的摩尔百分含量为95%，室温下将0.1 mL的PS-b-PAA溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度90%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型PS-b-PAA蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为3 μm；将金片先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述金片表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述金片表面覆盖贯通型PS-b-PAA蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的金片浸没于含有硫酸锌及氢氧化钠的水溶液中，浓度均为5 mM，在50℃反应24小时，然后将上述金片浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述金片浸泡于甲苯中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗金片表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的金片。
实施例4
将SIS溶解在二硫化碳制得0.1 mg/mL的均一SIS溶液，SIS中苯乙烯单元的摩尔百分含量为30%，室温下将0.1 mL的SIS溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度90%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型SIS蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为8 μm；将银片先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述银片表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述银片表面覆盖贯通型SIS蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的银片浸没于含有硫酸锌及氢氧化钾的水溶液中，浓度均为5 mM，在50℃反应24小时，然后将上述银片浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述银片浸泡于四氢呋喃中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗银片表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的银片。
实施例5
将SBS溶解在二硫化碳制得0.5 mg/mL的均一SBS溶液，SBS中苯乙烯单元的摩尔百分含量为35%，室温下将0.1 mL的SBS溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度85%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型SBS蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为9 μm；将锌板先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述锌板表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述锌板表面覆盖贯通型SBS蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的锌板浸没于含有氯化锌及氨水的水溶液中，浓度均为20 mM，在90℃反应1小时，然后将上述锌板浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述锌板浸泡于四氢呋喃中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗锌板表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的锌板。
实施例6
将PS-b-PDMAEMA/SIS混合物溶解在氯仿制得均一PS-b-PDMAEMA/SIS混合物溶液，PS-b-PDMAEMA的浓度为1 mg/mL，SIS的浓度为0.5 mg/mL，PS-b-PDMAEMA/SIS中苯乙烯单元的摩尔百分含量均为65%，室温下将0.1 mL的PS-b-PDMAEMA/SIS溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度80%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型PS-b-PDMAEMA/SIS蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为5 μm；将铜片先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述铜片表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述铜片表面覆盖贯通型PS-b-PDMAEMA/SIS蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的铜片浸没于含有硝酸锌及二甲胺硼烷的水溶液中，浓度均为10 mM，在65℃反应5小时，然后将上述铜片浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述铜片浸泡于氯仿中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗铜片表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的铜片。
实施例7
将PS-b-PAA溶解在四氢呋喃制得1.5 mg/mL的均一PS-b-PAA溶液，PS-b-PAA中苯乙烯单元的摩尔百分含量为60%，室温下将0.1 mL的PS-b-PAA溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度75%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型PS-b-PAA蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为4 μm；将铁片先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述铁片表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述铁片表面覆盖贯通型PS-b-PAA蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的铁片浸没于含有硝酸锌及六次甲基四胺的水溶液中，浓度均为50 mM，在75℃反应12小时，然后将上述铁片浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述铁片浸泡于四氢呋喃中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗铁片表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的铁片。
实施例8
将PS-b-PDMAEMA溶解在苯制得0.5 mg/mL的均一PS-b-PDMAEMA溶液，PS-b-PDMAEMA中苯乙烯单元的摩尔百分含量为80%，室温下将0.1 mL的PS-b-PDMAEMA溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度60%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型PS-b-PDMAEMA蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为5 μm；将氧化铝先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述氧化铝表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述氧化铝表面覆盖贯通型PS-b-PDMAEMA蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的氧化铝浸没于含有硝酸锌及六次甲基四胺的水溶液中，浓度均为60 mM，在60℃反应8小时，然后将上述氧化铝浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述氧化铝浸泡于苯中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗氧化铝表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的氧化铝。
实施例9
将PS-b-PDMAEMA溶解在甲苯制得2 mg/mL的均一PS-b-PDMAEMA溶液，PS-b-PDMAEMA中苯乙烯单元的摩尔百分含量为75%，室温下将0.1 mL的PS-b-PDMAEMA溶液均匀地铺展在冰面上，迅速将其置于相对湿度85%的环境，待溶剂挥发后取出制得贯通型PS-b-PDMAEMA蜂窝状有序多孔膜，其孔径尺寸为2 μm；将氮化镓先后分别置于丙酮溶液、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述氮化镓表面生成氧化锌种子层，具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W。在上述氮化镓表面覆盖贯通型PS-b-PDMAEMA蜂窝状有序多孔膜作为模板，并在75℃热处理1小时；将制得的氮化镓浸没于含有硝酸锌及六次甲基四胺的水溶液中，浓度均为10 mM，在75℃反应6小时，然后将上述氮化镓浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干；将上述氮化镓浸泡于二氯甲烷中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗氮化镓表面，室温下晾干后即得到表面有氧化锌纳米线阵列的氮化镓。
Claims (2)
1.一种氧化锌纳米线图案的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
（1）将聚合物溶解在溶剂中制得浓度为0.1 mg/mL ~5.0 mg/mL的聚合物溶液，15℃~30℃下将聚合物溶液均匀铺展在冰面上，迅速置于相对湿度为60%~90%的环境中，待溶剂挥发后取出，制得贯通型聚合物有序多孔膜；
所述的聚合物为苯乙烯/甲基丙烯酸羟基乙酯嵌段共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物、苯乙烯/丙烯酸嵌段共聚物、苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物中的一种或多种；所述的聚合物中苯乙烯单元的摩尔百分含量为30%~99%；
所述的溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、苯或甲苯；
（2）将基底先后分别置于丙酮、去离子水中超声清洗30分钟，氮气吹干后，采用射频磁控溅射技术在上述基底表面生成氧化锌种子层，射频磁控溅射技术的具体条件为：生长温度350℃、溅射压强1.0 Pa、气体氛围80 sccm Ar : 5 sccm O2、溅射时间1小时、溅射功率100 W；随后以步骤（1）制得的贯通型聚合物有序多孔膜作为模板覆盖于带有氧化锌种子层的基底表面，并在75℃热处理1小时，得到处理后的基底；
（3）将步骤（2）中处理后的基底浸没于含有氧化锌前驱体及路易斯碱的水溶液中，在50℃~90℃反应1小时~24小时，然后将上述基底浸没于异丙醇中5分钟，取出后于室温下晾干，即得到表面有氧化锌纳米线图案及贯通型聚合物有序多孔膜的基底；
所述的氧化锌前驱体为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌，其浓度为5 mM~100 mM；
所述的路易斯碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、六次甲基四胺或二甲胺硼烷，其浓度为5 mM~100 mM；
（4）将步骤（3）中表面有氧化锌纳米线图案及贯通型聚合物有序多孔膜的基底浸泡于脱模剂中5分钟除去模板，之后用异丙醇清洗基底表面，室温下晾干后即在基底表面得到氧化锌纳米线图案；
所述的脱模剂为二硫化碳、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、苯或甲苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中，所述的基底为硅片、玻璃、金片、银片、锌板、铜片、铁片、氧化铝或氮化镓。
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