CN103545453A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的导电基底、发光层、阴极、保护层、阻挡层及封装盖，保护层的材料为酞菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌，阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜，所述氮化物膜的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN，氢化氧化物膜的材料为SiO2:H、Al2O3:H、TiO2:H、ZrO2:H、HfO2:H或Ta2O5:H；封装盖将发光层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上，封装盖为铝箔。上述有机电致发光器件的寿命较长。本发明还提供一种有机电致发光器件的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）是基于有机材料的一种电流型半导体发光器件。其典型结构是在ITO玻璃上制作一层几十纳米厚的有机发光材料作发光层，发光层上方有一层低功函数的金属电极。当电极上加有电压时，发光层就产生光辐射。
有机电致发光器件受到湿气和潮气侵蚀后，会引起有机电致发光器件内部元件的材料发生老化进而失效，从而所述有机电致发光器件的寿命较短。
发明内容
基于此，有必要提供一种寿命较长的有机电致发光器件及其制备方法。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的导电基底、发光层、阴极、保护层、阻挡层及封装盖，保护层的材料为酞菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌，所述阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜，所述氮化物膜的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN，所述氢化氧化物膜的材料为SiO2:H、Al2O3:H、TiO2:H、ZrO2:H、HfO2:H或Ta2O5:H；封装盖将发光层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上，封装盖为铝箔。
在其中一个实施例中，所述氢化氧化物膜采用反应溅射制备。
在其中一个实施例中，所述阻挡层为3个~5个，多个所述阻挡层依次层叠。
在其中一个实施例中，所述封装盖与所述导电基底配合形成有收容腔，所述发光层、阴极、保护层及阻挡层均收容于所述收容腔。
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
在导电基底上形成发光层；
在所述发光层上形成阴极；
在所述阴极上形成保护层，所述保护层的材料为酞菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌；
在所述保护层上形成阻挡层，所述阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜，所述氮化物膜的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN，所述氢化氧化物膜的材料为SiO2:H、Al2O3:H、TiO2:H、ZrO2:H、HfO2:H或Ta2O5:H；及使用封装盖将所述发光层、阴极、保护层及阻挡层封装于所述导电基底上，所述封装盖为铝箔。
在其中一个实施例中，通过涂布封装胶使所述封装盖与所述导电基底密封连接以将所述发光层、阴极、保护层及阻挡层封装于所述导电基底上。
在其中一个实施例中，所述阻挡层为3个~5个，多个所述阻挡层依次层叠。
在其中一个实施例中，所述氮化物膜采用非反应溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN。
在其中一个实施例中，所述氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、HfO2或Ta2O5，通入气体为氢气和氩气的混合气体，其中所述混合气体中氢气的体积百分含量为3%~15%。
上述有机电致发光器件及其制备方法，保护层可以保护阴极，避免阴极在后续的制备工艺中受破坏，阻挡层的氮化物膜及氢化氧化物膜的致密性高，二者配合可以有效的阻挡水氧的腐蚀；氢化氧化物膜可以降低膜层之间的应力；封装盖可有效的提高防水氧能力，从而有机电致发光器件的寿命较长。
附图说明
图1为一实施例的有机电致发光器件的结构示意图；
图2为一实施例的有机电致发光的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对有机电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的有机电致发光器件100包括依次层叠的具有阳极图案的导电基底10、功能层20、阴极30、保护层40、阻挡层50及封装盖70。
导电基底10为玻璃导电基底或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜基板。导电基底10上具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm~150nm。
功能层20形成于基底10表面。功能层20包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。可以理解，空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层可以省略，此时功能层20仅包括发光层。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3）。CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。
需要说明的是，空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层也可以根据需要采用其他材料。
阴极30形成于功能层20表面。阴极30为单层结构。阴极的厚度为100n。阴极30的材料为铝（Al）、银（Ag）或金（Au）。
保护层40形成于阴极30表面。保护层40的材料为酞菁铜（CuPc）、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、氧化硅（SiO）、氟化镁（MgF2）或硫化锌（ZnS）。保护层40的厚度为200nm~300nm。
阻挡层50形成于保护层40表面。阻挡层50包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN。氮化物膜的厚度为100nm～150nm。
氢化氧化物膜的材料为SiO2:H、Al2O3:H、TiO2:H、ZrO2:H、HfO2:H或Ta2O5:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、HfO2或Ta2O5，通入气体为氢气和氩气的混合气体，其中，混合气体中氢气的体积百分含量为3%~15%。氢化氧化物膜的厚度为100nm～150nm。
本实施方式中，阻挡层50为3个~5个。多个阻挡层50依次层叠。封装盖70盖设于阻挡层50。封装盖70的材料为铝箔。本实施方式中，封装盖70的厚度100μm。封装盖70形成有收容腔。收容腔为自封装盖70的表面凹陷的凹槽。封装盖70盖设于阻挡层50表面且将功能层20、阴极30、保护层40及阻挡层50收容于收容腔，封装盖70的边缘通过封装胶（图未示）与导电基底10密封连接，从而封装盖70将功能层20、阴极30、保护层40及阻挡层50封装在导电基底10上。
上述有机电致发光器件100的保护层40可以保护阴极30，避免阴极30在后续的制备工艺中受破坏，阻挡层50的氮化物膜及氢化氧化物膜的致密性高，二者配合可以有效的阻挡水氧的腐蚀；氢化氧化物膜可以降低膜层之间的应力；封装盖70可有效的提高防水氧能力，从而有机电致发光器件100的寿命较长。
可以理解，封装盖70的收容腔可以省略，此时直接使封装盖70包覆功能层20、阴极30、保护层40及阻挡层50或在导电基底10上设置收容腔即可。
请同时参阅图2，一实施方式的有机电致发光器件100的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S110、在导电基底10上形成功能层20。
功能层20包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
导电基底10可以为玻璃导电基底或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜基板。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm~150nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
需要说明的是，空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层也可以根据需要采用其他材料。空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层可以省略，此时功能层20仅包括发光层。
步骤S120、在功能层20表面形成阴极30。
阴极30可以为单层结构。阴极30的厚度为100nm。阴极30的材料为铝（Al）、银（Ag）或金（Au），阴极30由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
步骤S130、在阴极30表面形成保护层40。
保护层40的材料为酞菁铜（CuPc）、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、氧化硅（SiO）、氟化镁（MgF2）或硫化锌（ZnS）。保护层40的厚度为200nm~300nm。保护层40由真空蒸镀形成，真空度为8×10-5Pa～3×10-5Pa，蒸发速度为
步骤S140、在保护层40表面形成阻挡层50。
阻挡层50包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN。氮化物膜的厚度为100nm~150nm。
氢化氧化物膜的材料为SiO2:H、Al2O3:H、TiO2:H、ZrO2:H、HfO2:H或Ta2O5:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、HfO2或Ta2O5，通入气体为氢气和氩气的混合气体，其中，混合气体中氢气的体积百分含量为3%~15%。氢化氧化物膜的厚度为100nm~150nm。
优选的，混合气体中氢气的体积百分含量为9%。
优选的，混合气体的流量为5sccm~10sccm。
本实施方式中，阻挡层50为3个~5个。多个阻挡层50依次层叠。
步骤S150、使用封装盖将功能层20、阴极30、保护层40及阻挡层50封装于导电基底10上。
封装盖70的材料为铝箔。本实施方式中，封装盖70的厚度为100μm。封装盖70形成有收容腔。收容腔为自封装盖70的表面凹陷的凹槽。封装盖70盖设于阻挡层50表面且将功能层20、阴极30、保护层40及阻挡层50收容于收容腔。
封装盖70的边缘抵持导电基底10，在封装盖70的边缘涂布封装胶使封装盖70与导电基底10密封连接，从而封装盖70将功能层20、阴极30、保护层40及阻挡层50封装在导电基底10上。本实施方式中，封装胶为环氧树脂封装胶，封装胶的厚度为15μm～20μm，用UV光（λ=365nm）进行固化，光强为10~15mW/cm2，曝光时间为300～400s。
上述有机电致发光器件的制备方法，制备工艺简单，容易大批量制备；保护层40可以保护阴极30，避免阴极30在后续的制备工艺中受破坏，阻挡层50的氮化物膜及氢化氧化物膜的致密性高，二者配合可以有效的阻挡水氧的腐蚀；氢化氧化物膜可以降低膜层之间的应力；封装盖70采用PET镀铝膜可有效的提高防水氧能力，从而有机电致发光器件100的寿命较长。
以下结合具体实施例对本发明提供的有机电致发光器件制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/CuPc/（Si3N4/SiO2:H）3/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀保护层。
保护层的材料为酞菁铜（CuPc）。保护层40的厚度为200nm。保护层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
4、在保护层表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为Si3N4。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为Si3N4。氮化物膜的厚度为100nm。
氢化氧化物膜的材料为SiO2:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为SiO2，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为8sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为3%。氢化氧化物膜的厚度为150nm。
阻挡层为3个。3个阻挡层依次层叠。
5、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔（厚度100μm）的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ=365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
实施例2
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/NPB/（AlN/Al2O3:H）3/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀保护层。
保护层的材料为NPB。保护层40的厚度为300nm。保护层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
4、在保护层表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为AlN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为AlN。氮化物膜的厚度为150nm。
氢化氧化物膜的材料为Al2O3:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为Al2O3，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为10sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为15%。氢化氧化物膜的厚度为100nm。
阻挡层为3个。3个阻挡层依次层叠。
5、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ=365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
实施例3
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/Alq3/（BN/TiO2:H）3/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀保护层。
保护层的材料为Alq3。保护层40的厚度为250nm。保护层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
4、在保护层表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为BN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为BN。氮化物膜的厚度为120nm。
氢化氧化物膜的材料为TiO2:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为TiO2，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为5sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为9%。氢化氧化物膜的厚度为120nm。
阻挡层为3个。3个阻挡层依次层叠。
5、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ＝365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
实施例4
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/SiO/（SiN/ZrO2:H）3/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀保护层。
保护层的材料为SiO。保护层40的厚度为200nm。保护层由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
4、在保护层表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为SiN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa，靶材为SiN。氮化物膜的厚度为100nm。
氢化氧化物膜的材料为ZrO2:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa，靶材为ZrO2，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为8sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为5%。氢化氧化物膜的厚度为120nm。
阻挡层为3个。3个阻挡层依次层叠。
5、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ＝365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
实施例5
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/MgF2/（TaN/HfO2:H）4/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀保护层。
保护层的材料为MgF2。保护层40的厚度为300nm。保护层由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
4、在保护层表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为TaN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为TaN。氮化物膜的厚度为100nm。
氢化氧化物膜的材料为HfO2:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为HfO2，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为6sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为9%。氢化氧化物膜的厚度为120nm。
阻挡层为4个。4个阻挡层依次层叠。
5、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ=365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
实施例6
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/ZnS/（TiN/Ta2O5:H）5/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀保护层。
保护层的材料为ZnS。保护层40的厚度为250nm。保护层由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
4、在保护层表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为TiN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为1×10-4Pa，靶材为TiN。氮化物膜的厚度为150nm。
氢化氧化物膜的材料为Ta2O5:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为1×10-4Pa，靶材为Ta2O5，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为7sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为5%。氢化氧化物膜的厚度为110nm。
阻挡层为5个。5个阻挡层依次层叠。
5、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ=365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
对比例1
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/（TiN/Ta2O5:H）3/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为TiN。氮化物膜采用非反应磁控溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为TiN。氮化物膜的厚度为150nm。
氢化氧化物膜的材料为Ta2O5:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为Ta2O5，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为5sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为5%。氢化氧化物膜的厚度为110nm。
阻挡层为3个。3个阻挡层依次层叠。
4、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ＝365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
对比例2
本实施例制备结构为：ITO/NPB：MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen：CsN3/Al/ZnS/（TiN/Ta2O5:H）3/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物，并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为，将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min，之后用氮气吹干，烤箱烘干。
本实施方式中，空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺（NPB）及掺杂在NPB中的氧化钼（MoO3）。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
空穴传输层的材料为4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯（CsN3），CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成，真空度为3×10-5Pa，蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀保护层。
保护层的材料为ZnS。保护层40的厚度为250nm。保护层由真空蒸镀形成，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度为
4、在保护层表面形成阻挡层。
阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜。
氮化物膜的材料为TiN。氮化物膜采用反应磁控溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为Ti，通入氮气和氩气，其中氮气所占比例为5%。氮化物膜的厚度为150nm。
氢化氧化物膜的材料为Ta2O5:H。氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为2×10-4Pa，靶材为Ta2O5，通入气体为氢气和氩气的混合气体（混合气体的流量为9sccm），其中，混合气体中氢气的体积百分含量为5%。氢化氧化物膜的厚度为110nm。
阻挡层为3个。3个阻挡层依次层叠。
5、使用封装盖将功能层、阴极、保护层及阻挡层封装于导电基底上。
在铝箔的边缘涂布环氧树脂封装胶（厚度15μm），用UV光（λ＝365nm）进行固化，光强10mW/cm2，曝光时间400s。
本发明实施例及对比例所用到的制备与测试仪器为：高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司，压强<1×10-3Pa）、磁控溅射设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司）、电流-电压测试仪（美国Keithly公司，型号：2400）、色彩亮度计（柯尼卡美能达，型号：CS-100A）、IEI点胶机系统、DYMAX光固化系统。
请参阅表1，表1所示为实施例1~实施例6及对比例1~2制备的有机电致发光器件的水气穿透率（Water Vapor Transmission Rate）的测试结果。从表1中可以看出实施例1~实施例6制备的有机电致发光器件的水气穿透率均小于7.6×10-6g/m2/day，远小于对比例制备的有机电致发光器件的水气穿透率（5.1×10-5g/m2/day）防水效果较好，可以有效减少外部水气对有机电致发光器件的侵蚀，从而提高有机电致发光器件的寿命。
表1
| WVTR(g/m2/day) | |
| 实施例1 | 7.6×10-6 |
| 实施例2 | 6.4×10-6 |
| 实施例3 | 5.8×10-6 |
| 实施例4 | 6.1×10-6 |
| 实施例5 | 5.4×10-6 |
| 实施例6 | 4.0×10-6 |
| 对比例1 | 5.1×10-5 |
| 对比例2 | 7.4×10-5 |
请参阅表2，表2所示为实施例1~实施例6及对比例制备的有机电致发光器件在初始亮度为1000cd/m2的条件下的寿命(亮度降低到初始亮度70%所用的时间)。
表2
从表2可以看出，实施例1~实施例6制备的有机电致发光器件的起始亮度为1000cd/m2时，寿命达到18664小时以上，寿命较长。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的导电基底、发光层及阴极，其特征在于：所述有机电致发光器件还包括依次层叠于所述阴极上的保护层及阻挡层，所述保护层的材料为酞菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌，所述阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜，所述氮化物膜的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN，所述氢化氧化物膜的材料为SiO2:H、Al2O3:H、TiO2:H、ZrO2:H、HfO2:H或Ta2O5:H；
所述有机电致发光器件还包括封装盖，所述封装盖将所述发光层、阴极、保护层及阻挡层封装于所述导电基底上，所述封装盖为铝箔。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于：所述氢化氧化物膜采用反应溅射制备。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于：所述阻挡层为3个~5个，多个所述阻挡层依次层叠。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于：所述封装盖与所述导电基底配合形成有收容腔，所述发光层、阴极、保护层及阻挡层均收容于所述收容腔。
5.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在导电基底上形成发光层；
在所述发光层上形成阴极；
在所述阴极上形成保护层，所述保护层的材料为酞菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌；
在所述保护层上形成阻挡层，所述阻挡层包括依次层叠的氮化物膜及氢化氧化物膜，所述氮化物膜的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN，所述氢化氧化物膜的材料为SiO2:H、Al2O3:H、TiO2:H、ZrO2:H、HfO2:H或Ta2O5:H；及
使用封装盖将所述发光层、阴极、保护层及阻挡层封装于所述导电基底上，所述封装盖为铝箔。
6.根据权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：通过涂布封装胶使所述封装盖与所述导电基底密封连接以将所述发光层、阴极、保护层及阻挡层封装于所述导电基底上。
7.根据权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述阻挡层为3个~5个，多个所述阻挡层依次层叠。
8.根据权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述氮化物膜采用非反应溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN或TiN。
9.根据权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述氢化氧化物膜采用反应溅射制备，本底真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa，靶材为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、HfO2或Ta2O5，通入气体为氢气和氩气的混合气体，其中所述混合气体中氢气的体积百分含量为3%~15%。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN201210247227.7A Pending CN103545453A (zh) | 2012-07-17 | 2012-07-17 | 有机电致发光器件及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103545453A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105280667A (zh) * | 2014-07-03 | 2016-01-27 | 逢甲大学 | 有机发光装置及其制作方法 |
-
2012
- 2012-07-17 CN CN201210247227.7A patent/CN103545453A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105280667A (zh) * | 2014-07-03 | 2016-01-27 | 逢甲大学 | 有机发光装置及其制作方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140129 |