CN103427039A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机电致发光器件,包括依次层叠的具有阳极图案的导电基底、发光层、阴极、封装膜、保护膜及封装盖,封装膜的材料为钛菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌,保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层,所述缓冲层的材料为CNx:H,其中,1≤x≤4,所述阻挡层的材料为SiO2、SiN、Si3N4、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或HfO2;封装盖将发光层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上,封装盖的材料为PET镀铝膜。上述有机电致发光器件的寿命较长。本发明还提供一种有机电致发光器件的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(OLED)是基于有机材料的一种电流型半导体发光器件。其典型结构是在ITO玻璃上制作一层几十纳米厚的有机发光材料作发光层,发光层上方有一层低功函数的金属电极。当电极上加有电压时,发光层就产生光辐射。
有机电致发光器件受到湿气和潮气侵蚀后,会引起有机电致发光器件内部元件的材料发生老化进而失效,从而所述有机电致发光器件的寿命较短。
发明内容
基于此,有必要提供一种寿命较长的有机电致发光器件及其制备方法。
一种有机电致发光器件,包括依次层叠的具有阳极图案的导电基底、发光层、阴极、封装膜、保护膜及封装盖,封装膜的材料为钛菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌,保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层,所述缓冲层的材料为CNx:H,其中,1≤x≤4,所述阻挡层的材料为SiO2、SiN、Si3N4、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或HfO2;封装盖将发光层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上,封装盖的材料为PET镀铝膜。
在其中一个实施例中,所述封装盖与所述导电基底配合形成有收容腔,所述发光层、阴极、封装膜及保护膜均收容于所述收容腔。
在其中一个实施例中,所述缓冲层及所述阻挡层均为3层~6层,所述缓冲层与所述阻挡层交替叠加。
在其中一个实施例中,所述封装盖的边缘通过封装胶与所述导电基板密封连接。
在其中一个实施例中,所述阴极包括两层介质层及设于所述两层介质层之间的金属层,所述介质层的材料为硫化锌、氧化铟锡或氧化锌铝,所述金属层的材料为银。
一种有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、在导电基底上形成发光层;
步骤二、在所述发光层上形成阴极;
步骤三、在所述阴极上形成封装膜,所述封装膜的材料为钛菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌;
步骤四、所述保护膜包括缓冲层及层叠于所述缓冲层上的阻挡层,所述缓冲层的材料为CNx:H,其中,1≤x≤4,所述阻挡层的材料为SiO2、SiN、Si3N4、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或HfO2;及
步骤五、使用封装盖将将所述发光层、阴极、封装膜及保护膜封装于所述导电基底上,所述封装盖的材料为PET镀铝膜。
在其中一个实施例中,步骤五中,通过涂布封装胶使所述封装盖与所述导电基底密封连接。
在其中一个实施例中,所述封装盖与所述导电基底配合形成有收容腔,所述发光层、阴极、封装膜及保护膜收容于所述收容腔。
在其中一个实施例中,所述缓冲层及所述阻挡层均为3层~6层,所述缓冲层与所述阻挡层交替叠加。
在其中一个实施例中,所述缓冲层采用等离子增强化学气相沉积方法由甲烷和氮气制备,所述甲烷的流量为10sccm~20sccm,所述氮气的流量为10sccm~20sccm。
上述有机电致发光器件及其制备方法,封装膜及保护膜可以有效的减少外部水、氧等活性物质对发光层及阴极的侵蚀,其中采用CNx:H作为缓冲层,能在起到阻隔水气的同时有效的释放应力,起到缓冲作用,阻挡层可以有效的阻挡水气的腐蚀;封装盖采用PET镀铝膜柔性较好且可有效的提高防水氧能力,从而有机电致发光器件的寿命较长。
附图说明
图1为一实施例的有机电致发光器件的结构示意图;
图2为一实施例的有机电致发光的制备方法的流程图;
图3为实施例1~实施例9制备有机电致发光器件的寿命曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对有机电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1,一实施方式的有机电致发光器件100包括依次层叠的具有阳极图案的导电基底10、功能层20、阴极30、封装膜40、保护膜50及封装盖70。
导电基底10为玻璃导电基底或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜基板。导电基底10上具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm~150nm。
功能层20形成于基底10表面。功能层20包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。可以理解,空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层可以省略,此时功能层20仅包括发光层。
本实施方式中,空穴注入层的材料为氧化钼(MoO3)。空穴注入层的厚度为10nm。
空穴传输层的材料为4,4′,4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴传输层的厚度为30nm。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)。电子传输层的厚度为10nm。
电子注入层的材料为叠氮铯(CsN3)。电子注入层的厚度为5nm。
需要说明的是,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层也可以根据需要采用其他材料。
阴极30形成于功能层20表面。阴极的厚度为100nm。阴极30可以为单层结构或多层结构。当阴极30为单层结构时,阴极30的材料为铝(Al)、银(Ag)或金(Au);当阴极30为多层结构时,阴极30包括两层介质层及设于两层介质层之间的金属层,介质层的材料为硫化锌(ZnS)、氧化铟锡(ITO)或氧化锌铝(AZO),金属层的材料为银(Ag)。
封装膜40形成于阴极30表面。封装膜40的材料为钛菁铜(CuPc)、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)、8-羟基喹啉铝(Alq3)、氧化硅(SiO)、氟化镁(MgF2)或硫化锌(ZnS)。封装膜40的厚度为100nm~150nm。
保护膜50形成于封装膜40表面。保护膜50包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,1≤x≤4)。缓冲层的厚度为400nm~600nm。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为50nm~200nm。阻挡层的材料为SiO2、SiN、Si3N4、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或HfO2。
本实施方式中,缓冲层及阻挡层均为3层~6层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
封装盖70盖设于保护层50。封装盖70的材料为PET镀铝膜(铝的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜)。封装盖70形成有收容腔72。收容腔72为自封装盖70的表面凹陷的凹槽。封装盖70盖设于保护膜50表面且将功能层20、阴极30、封装膜40及保护膜50收容于收容腔72,封装盖70的边缘通过封装胶(图未示)与导电基底10密封连接,从而封装盖70将功能层20、阴极30、封装膜40及保护膜50封装在导电基底10上。
上述有机电致发光器件100的封装膜40及保护膜50可以有效的减少外部水、氧等活性物质对功能层20、阴极30的侵蚀,其中采用CNx:H作为缓冲层,能在起到阻隔水气的同时有效的释放应力,起到缓冲作用,阻挡层可以有效的阻挡水气的腐蚀;封装盖70采用PET镀铝膜可有效的提高防水氧能力,从而有机电致发光器件100的寿命较长。
可以理解,封装盖70的收容腔72可以省略,此时直接使封装盖70包覆功能层20、阴极30、封装膜40及保护膜50或在导电基底10上设置收容腔即可。
请同时参阅图2,一实施方式的有机电致发光器件100的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S110、在导电基底10上形成功能层20。
功能层20包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
导电基底10可以为玻璃导电基底或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜基板。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm~150nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
需要说明的是,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层也可以根据需要采用其他材料。空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层可以省略,此时功能层20仅包括发光层。
步骤S120、在功能层20表面形成阴极30。
阴极30可以为单层结构或多层结构。
当阴极30为多层结构时,阴极30包括两层介质层及设于两层介质层之间的金属层。介质层的厚度为30nm,金属层的厚度为10nm。介质层的材料为硫化锌(ZnS)、氧化铟锡(ITO)或氧化锌铝(AZO),金属层的材料为银(Ag)。其中,氧化铟锡(ITO)或氧化锌铝(AZO)由溅射制作,本底真空度2×10-4Pa;ZnS或Ag由真空蒸镀形成,真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为
步骤S130、在阴极30表面形成封装膜40。
封装膜40的材料为钛菁铜(CuPc)、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)、8-羟基喹啉铝(Alq3)、氧化硅(SiO)、氟化镁(MgF2)或硫化锌(ZnS)。封装膜40的厚度为100nm~150nm。封装膜40由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa~3×10-4Pa,蒸发速度为
步骤S140、在封装膜40表面形成保护膜50。
保护膜50包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,1≤x≤4)。缓冲层的厚度为400nm~600nm。
本实施方式中,缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为10sccm~20sccm,N2的流量为10sccm~20sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为50nm~200nm。阻挡层的材料为SiO2、SiN、Si3N4、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或HfO2。阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
本实施方式中,缓冲层及阻挡层均为3层~6层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
步骤S150、使用封装盖将功能层20、阴极30、封装膜40及保护膜50封装于导电基底10上。
封装盖70的材料为PET镀铝膜。封装盖70形成有收容腔72。收容腔72为自封装盖70的表面凹陷的凹槽。封装盖70盖设于保护膜50表面且将功能层20、阴极30、封装膜40及保护膜50收容于收容腔72。
封装盖70的边缘抵持导电基底10,在封装盖70的边缘涂布封装胶是封装盖70与导电基底10密封连接,从而封装盖70将功能层20、阴极30、封装膜40及保护膜50封装在导电基底10上。本实施方式中,封装胶为环氧树脂封装胶,封装胶的厚度为15μm~20μm,用UV光(λ=365nm)进行固化,光强为10~15mW/cm2,曝光时间为300~400s。
上述有机电致发光器件的制备方法,制备工艺简单,容易大批量制备;封装膜40及保护膜50可以有效的减少外部水、氧等活性物质对功能层20、阴极30的侵蚀,其中采用CNx:H作为缓冲层,能在起到阻隔水气的同时有效的释放应力,起到缓冲作用,阻挡层可以有效的阻挡水气的腐蚀;封装盖70采用PET镀铝膜可有效的提高防水氧能力,从而有机电致发光器件100的寿命较长。
以下结合具体实施例对本发明提供的有机电致发光器件制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/Al/CuPc/CNx:H/SiO2/CNx:H/SiO2/CNx:H/SiO2/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=2)。缓冲层的厚度为400nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为10sccm,N2的流量为10sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为50nm。阻挡层的材料SiO2。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为6层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强10mW/cm2,曝光时间400s。
实施例2
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/Al/NPB/CNx:H/SiN/CNx:H/SiN/CNx:H/SiN/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
电子注入层的材料为叠氮铯(CsN3)。电子注入层的厚度为5nm。电子注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=4)。缓冲层的厚度为600nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为10sccm,N2的流量为20sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为200nm。阻挡层的材料SiN。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为5层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度20μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间300s。
实施例3
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/Al/Alq3/CNx:H/Si3N4/CNx:H/Si3N4/CNx:H/Si3N4/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
空穴注入层的材料为(MoO3)。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
电子注入层的材料为叠氮铯(CsN3)。电子注入层的厚度为5nm。电子注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=2)。缓冲层的厚度为500nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为15sccm,N2的流量为15sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的材料Si3N4。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为3层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度18μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强18mW/cm2,曝光时间350s。
实施例4
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA /TPBI:Ir(ppy)3/Bphen /CsN3/Al/SiO/CNx:H/Al2O3/CNx:H/Al2O3/CNx:H/Al2O3/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成,真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=2)。缓冲层的厚度为500nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为15sccm,N2的流量为15sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的材料Al2O3。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为3层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度18μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强18mW/cm2,曝光时间350s。
实施例5
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/Al/MgF2/CNx:H/TiO2/CNx:H/TiO2/CNx:H/TiO2/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
空穴传输层的材料为4,4′,4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=2)。缓冲层的厚度为500nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为15sccm,N2的流量为15sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的材料TiO2。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为3层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度18μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强18mW/cm2,曝光时间350s。
实施例6
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/Al/ZnS/CNx:H/ZrO2/CNx:H/ZrO2/CNx:H/ZrO2/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
空穴传输层的材料为4,4′,4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为铝。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成,真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=1)。缓冲层的厚度为500nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为20sccm,N2的流量为10sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的材料ZrO2。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为3层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度18μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强18mW/cm2,曝光时间350s。
实施例7
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/ZnS:Ag:ZnS/ZnS/CNx:H/MgO/CNx:H/MgO/CNx:H/MgO/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
空穴传输层的材料为4,4′,4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴传输层的厚度为30nm。空穴传输层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
封装膜的材料为ZnS。封装膜由真空蒸镀形成,真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为封装膜的厚度为120nm。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=2)。缓冲层的厚度为500nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为15sccm,N2的流量为15sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的材料MgO。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为3层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度18μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强18mW/cm2,曝光时间350s。
实施例8
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/ITO:Ag:ITO/ZnS/CNx:H/HfO2/CNx:H/HfO2/CNx:H/HfO2/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为120nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、在封装膜表面形成保护膜。
保护膜包括缓冲层及层叠于缓冲层上的阻挡层。
缓冲层的材料为氢化碳氮(CNx:H,其中,x=2)。缓冲层的厚度为500nm。
缓冲层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)由甲烷(CH4)和氮气(N2)制备,其中,CH4的流量为15sccm,N2的流量为15sccm,射频功率密度为0.2W/cm2,反应腔内气压为50Pa。
阻挡层形成于缓冲层表面。阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的材料HfO2。
阻挡层由真空溅射制备,本底真空度为2×10-5Pa。
缓冲层及阻挡层均为3层,缓冲层与阻挡层交替叠加。
5、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度18μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强18mW/cm2,曝光时间350s。
实施例9
本实施例制备结构为:ITO/MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/CsN3/Al/ZnS/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)。电子传输层的厚度为10nm。电子传输层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面蒸镀封装膜。
4、使用封装盖将功能层、阴极、封装膜及保护膜封装于导电基底上。
在背面含Al的PET膜边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度18μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强18mW/cm2,曝光时间350s。
本发明实施例及对比例所用到的制备与测试仪器为:高真空镀膜设备(沈阳科学仪器研制中心有限公司,压强<1×10-3Pa)、电流-电压测试仪(美国Keithly公司,型号:2400)、色彩亮度计(柯尼卡美能达,型号:CS-100A)、IEI点胶机系统、DYMAX光固化系统
请参阅表1,表1所示为实施例1~实施例9制备的有机电致发光器件的水气穿透率(Water Vapor Transmission Rate)的测试结果。从表1中可以看出实施例1~实施例8制备的有机电致发光器件的水气穿透率均小于7.6×10-4g/m2/day,远小于实施例9制备的有机电致发光器件的水气穿透率(8.5×10-3g/m2/day)防水效果较好,可以有效减少外部水气对有机电致发光器件的侵蚀,从而提高有机电致发光器件的寿命。
表1
WVTR(g/m2/day) | |
实施例1 | 2.9×10-4 |
实施例2 | 3.7×10-4 |
实施例3 | 4.5×10-4 |
实施例4 | 4.9×10-4 |
实施例5 | 5.7×10-4 |
实施例6 | 6.2×10-4 |
实施例7 | 7.0×10-4 |
实施例8 | 7.6×10-4 |
实施例9 | 8.5×10-3 |
请同时参阅图3及表2,图3所示为实施例1~实施例9制备的有机电致发光器件的寿命曲线,表2所示为实施例1~实施例9制备的有机电致发光器件的使用时间与亮度的测试结果。
表2
从图3及表2可以看出,实施例1~实施例8制备的有机电致发光器件的起始亮度为1000cd/m2时,寿命达到1500小时以上,寿命较长;实施例1~实施例8制备的有机电致发光器件使用7600h后,亮度比实施例9制备的有机电致发光器件高很多。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的具有阳极图案的导电基底、发光层及阴极,其特征在于:所述有机电致发光器件还包括依次层叠于所述阴极上的封装膜及保护膜,所述封装膜的材料为钛菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌,所述保护膜包括缓冲层及层叠于所述缓冲层上的阻挡层,所述缓冲层的材料为CNx:H,其中,1≤x≤4,所述阻挡层的材料为SiO2、SiN、Si3N4、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或HfO2;
所述有机电致发光器件还包括封装盖,所述封装盖将所述发光层、阴极、封装膜及保护膜封装于所述导电基底上,所述封装盖的材料为PET镀铝膜。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于:所述封装盖与所述导电基底配合形成有收容腔,所述发光层、阴极、封装膜及保护膜均收容于所述收容腔。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于:所述缓冲层及所述阻挡层均为3层~6层,所述缓冲层与所述阻挡层交替叠加。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于:所述封装盖的边缘通过封装胶与所述导电基板密封连接。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于:所述阴极包括两层介质层及设于所述两层介质层之间的金属层,所述介质层的材料为硫化锌、氧化铟锡或氧化锌铝,所述金属层的材料为银。
6.一种有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在导电基底上形成发光层;
步骤二、在所述发光层上形成阴极;
步骤三、在所述阴极上形成封装膜,所述封装膜的材料为钛菁铜、N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌;
步骤四、在所述封装膜上形成保护膜,所述保护膜包括缓冲层及层叠于所述缓冲层上的阻挡层,所述缓冲层的材料为CNx:H,其中,1≤x≤4,所述阻挡层的材料为SiO2、SiN、Si3N4、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或HfO2;及
步骤五、使用封装盖将将所述发光层、阴极、封装膜及保护膜封装于所述导电基底上,所述封装盖的材料为PET镀铝膜。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:步骤五中,通过涂布封装胶使所述封装盖与所述导电基底密封连接。
8.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述封装盖与所述导电基底配合形成有收容腔,所述发光层、阴极、封装膜及保护膜收容于所述收容腔。
9.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述缓冲层及所述阻挡层均为3层~6层,所述缓冲层与所述阻挡层交替叠加。
10.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述缓冲层采用等离子增强化学气相沉积方法由甲烷和氮气制备,所述甲烷的流量为10sccm~20sccm,所述氮气的流量为10sccm~20sccm。
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