CN103594643A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极导电基板、发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层;其中,所述氮化物层的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一种;所述有机阻挡层的材料为聚四氟乙烯、甲基丙烯酸树脂及环脂肪环氧树脂中的至少一种;所述有机电致发光器件还包括封装盖,所述封装盖将所述发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。上述有机电致发光器件的寿命较长。本发明还提供一种有机电致发光器件的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(OLED)是基于有机材料的一种电流型半导体发光器件。其典型结构是在ITO玻璃上制作一层几十纳米厚的有机发光材料作发光层,发光层上方有一层低功函数的金属电极。当电极上加有电压时,发光层就产生光辐射。
OLED器件具有主动发光、发光效率高、功耗低、轻、薄、无视角限制等优点,被业内人士认为是最有可能在未来的照明和显示器件市场上占据霸主地位的新一代器件。作为一项崭新的照明和显示技术,OLED技术在过去的十多年里发展迅猛,取得了巨大的成就。由于全球越来越多的照明和显示厂家纷纷投入研发,大大的推动了OLED的产业化进程,使得OLED产业的成长速度惊人,目前已经到达了大规模量产的前夜。
然而,有机电致发光器件受到湿气和潮气侵蚀后,会引起有机电致发光器件内部元件的材料发生老化进而失效,从而所述有机电致发光器件的寿命较短。
发明内容
基于此,有必要提供一种寿命较长的有机电致发光器件及其制备方法。
一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极导电基板、发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层;其中,
所述氮化物层的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一种;
所述有机阻挡层的材料为聚四氟乙烯、甲基丙烯酸树脂及环脂肪环氧树脂中的至少一种;
所述有机电致发光器件还包括封装盖,所述封装盖将所述发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在优选的实施例中,所述保护层的材料为CuPc、NPB、Alq3、SiO、MgF2及ZnS中的至少一种。
在优选的实施例中,所述湿气吸收层的材料为CaO、BaO、SrO及MgO中的至少一种。
在优选的实施例中,所述散热层的材料为铝、银和铜中的至少一种。
在优选的实施例中,所述阴极包括两层介质层及设于所述两层介质层之间的金属层,所述介质层的材料为硫化锌、氧化铟锡或氧化锌铝,所述金属层的材料为铝、银和金中的至少一种。
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
在阳极导电基底上形成发光层;
在所述发光层上形成阴极;
在所述阴极上形成保护层;
采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层,其中所述氮化物层的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一种,采用Si、Al、B、Ta、Ti中的至少一种为靶材,通入气体为N2和Ar,其中N2的体积百分比为5%~20%,真空度为2×10-4Pa,厚度为100nm~150nm;
在所述氮化物层上形成有机阻挡层,包括:在惰性氛围下,先将聚四氟乙烯、甲基丙烯酸树脂及环脂肪环氧树脂中的至少一种旋涂在所述氮化物层上,厚度为1μm~1.5μm,然后采用波长为200nm~400nm的紫外光进行固化,光强为10~15mW/cm2,曝光时间200~300s;
在所述有机阻挡层上形成湿气吸收层;
在所述湿气吸收层上形成散热层;及
使用封装盖将所述发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在优选的实施例中,采用真空蒸发的方法形成保护层,其中所述保护层的材料为CuPc、NPB、Alq3、SiO、MgF2及ZnS中的至少一种,真空度为8×10-5Pa~3×10-5Pa,蒸发速度为厚度为200nm~300nm。
在优选的实施例中,形成所述湿气吸收层的方法包括:以CaO、BaO、SrO、MgO中任意一种为靶材,采用真空溅射方法制备形成,本底真空度为2×10-4Pa,溅射厚度为100nm~200nm。
在优选的实施例中,形成所述散热层的方法包括:采用真空蒸镀的方法,将铝、银和铜中的至少一种蒸镀到所述湿气吸收层上,真空度为8×10-5Pa~3×10-5Pa,蒸发速度为厚度为200nm~500nm
在优选的实施例中,采用蒸镀法形成所述阴极,所述阴极包括两层介质层及设于所述两层介质层之间的金属层,所述介质层的材料为硫化锌、氧化铟锡或氧化锌铝,所述金属层的材料为铝、银和金中的至少一种。
上述有机电致发光器件采用蒸镀的方法制备保护层,避免阴极受破坏;有机阻挡层可以与氮化物层相互配合,有效地阻挡水氧的腐蚀;湿气吸收层能够吸收湿气,降低湿气对器件的破坏;封装盖可进一步提高防水氧能力,从而使得有机电致发光器件的寿命较长。
附图说明
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明,本发明的上述及其它目的、特征和优势将变得更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分,且并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图,重点在于示出本发明的主旨。
图1为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图;
图2为一实施方式的有机电致发光的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的有机电致发光器件100包括依次层叠的阳极导电基板10、功能层20、阴极30、保护层40、氮化物层50、有机阻挡层60、湿气吸收层70及散热层80。有机电致发光器件100还包括封装盖90,封装盖90将功能层20、阴极30、保护层40、氮化物层50、有机阻挡层60、湿气吸收层70及散热层80封装于阳极导电基底10上。
阳极导电基底10为玻璃导电基底或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜基板。阳极导电基底10上具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm~150nm。
功能层20形成于阳极导电基底10表面。功能层20包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。可以理解,空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层可以省略,此时功能层20仅包括发光层。
本实施方式中,空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。
空穴传输层的材料为4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴传输层的厚度为30nm。
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。
电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)。电子传输层的厚度为10nm。
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯(CsN3)。CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。
需要说明的是,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层也可以根据需要采用其他材料。
阴极30形成于功能层20的表面。阴极30可以为单层结构或多层结构。当阴极30为单层结构时,阴极的厚度为100nm,阴极30的材料为铝(Al)、银(Ag)或金(Au);当阴极30为多层结构时,阴极30包括两层介质层及设于两层介质层之间的金属层,介质层的厚度为30nm,金属层的厚度为10nm,介质层的材料为硫化锌(ZnS)、氧化铟锡(ITO)或氧化锌铝(AZO),金属层的材料为银(Ag)。
保护层40形成于阴极30的表面。保护层40的材料为CuPc(酞菁铜)、NPB、Alq3(三-(8-羟基喹啉)铝)、SiO、MgF2及ZnS中的至少一种。保护层40的厚度为200nm~300nm。保护层40的作用是用来防止阴极30在制备过程中受到后续工艺的破坏。
氮化物层50形成于保护层40的表面。氮化物层50的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一种。氮化物层50的厚度为100nm~150nm。氮化物层50作为无机阻挡层,有优良的化学稳定性,因此其阻水性较高。
有机阻挡层60形成于氮化物层50的表面。有机阻挡层60的材料为聚四氟乙烯、甲基丙烯酸树脂及环脂肪环氧树脂中的至少一种。有机阻挡层60的厚度为1μm~1.5μm。有机阻挡层60可以与氮化物层50相互配合,有效地阻挡水氧的腐蚀。
优选的,氮化物层50和有机阻挡层60的层数均为多层,例如大于等于3层,且该二层交替排列,即以氮化物层50/有机阻挡层60/氮化物层50/有机阻挡层60……这种结构排列。
湿气吸收层70形成于有机阻挡层60的表面。湿气吸收层70的材料为CaO、BaO、SrO及MgO中的至少一种。湿气吸收层70的厚度为100nm~200nm。湿气吸收层70能够吸收湿气,降低湿气对器件的破坏。
散热层80形成于湿气吸收层70的表面。散热层80的材料为铝、银和铜中的至少一种。采用金属层来作为散热层,能够提高器件的散热能力,延长器件寿命。
封装盖90盖设于散热层80。封装盖90的材料为金属箔片。封装盖90的下表面凹陷形成有收容腔。功能层20、阴极30、保护层40、氮化物层50、有机阻挡层60、湿气吸收层70及散热层80均收容于该收容腔内。封装盖90的边缘通过封装胶(图未示)与阳极导电基底10密封连接,从而将功能层20、阴极30、保护层40、氮化物层50、有机阻挡层60、湿气吸收层70及散热层80封装在阳极导电基底10上。采用金属箔片作为封装盖,能够提高器件的散热能力,并能将封装对光效的影响降到最低。
上述有机电致发光器件100采用有机阻挡层60可以与氮化物层50相配合的方式,能够有效地阻挡水氧的腐蚀。
请参阅图2,上述有机电致发光器件100的制备方法包括如下步骤:
步骤S110、在阳极导电基底10上形成功能层20。
阳极导电基底10可以为玻璃导电基底或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜基板。阳极导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm~150nm。
阳极导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除阳极导电基底10表面的污染物,并进行表面活化增加阳极导电基底10表面的含氧量以提高阳极导电基底10表面的功函数。具体为,将阳极导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
功能层20包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
本实施方式中,空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
电子注入层的材料包括Bphen及掺杂在Bphen中的叠氮铯(CsN3),CsN3的质量百分含量为30%。电子注入层的厚度为20nm。电子注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
需要说明的是,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层也可以根据需要采用其他材料。空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层可以省略,此时功能层20仅包括发光层。
步骤S120、在功能层20表面形成阴极30。
阴极30可以为单层结构或多层结构。
当阴极30为多层结构时,阴极30包括两层介质层及设于两层介质层之间的金属层。介质层的厚度为30nm,金属层的厚度为10nm。介质层的材料为硫化锌(ZnS)、氧化铟锡(ITO)或氧化锌铝(AZO),金属层的材料为银(Ag)。其中,氧化铟锡(ITO)或氧化锌铝(AZO)由溅射制作,本底真空度2×10-4Pa;ZnS或Ag由真空蒸镀形成,真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为
步骤S130、采用真空蒸发的方法在阴极30上形成保护层40。
步骤S140、采用反应溅射的方法在保护层40上形成氮化物层50。
氮化物层50的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一种。使用反应溅射的方法制作时,本底真空度为2×10-5Pa,采用Si、Al、B、Ta、Ti中的至少一种为靶材,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2的体积百分比为5%~20%。氮化物层50的厚度为100nm~150nm。
步骤S150、在氮化物层50上形成有机阻挡层60。
有机阻挡层60的具体形成步骤如下:在惰性氛围下,先将聚四氟乙烯、甲基丙烯酸树脂及环脂肪环氧树脂中的至少一种旋涂在所述氮化物层上,厚度为1μm~1.5μm,然后采用波长为200nm~400nm的紫外光进行固化,光强为10~15mW/cm2,曝光时间200~300s。
优选的,交替重复步骤S140、S150至少三次。
步骤S160、在有机阻挡层60上形成湿气吸收层70。
具体的,以CaO、BaO、SrO、MgO中任意一种为靶材,采用真空溅射方法制备形成湿气吸收层70。本底真空度为2×10-4Pa,溅射厚度为100nm~200nm。
步骤S170、在湿气吸收层70上形成散热层80。
步骤S180、使用封装盖90将功能层20、阴极30、保护层40、氮化物层50、有机阻挡层60、湿气吸收层70及散热层80封装在阳极导电基底10上。
封装盖90的材料为金属箔片。封装盖90内形成有收容腔。封装盖90盖设于散热层80表面从而将功能层20、阴极30、保护层40、氮化物层50、有机阻挡层60、湿气吸收层70及散热层80收容于收容腔。
封装盖90的边缘固定于阳极导电基底10。在封装盖90的边缘涂布封装胶使封装盖90与阳极导电基底10密封连接,从而将功能层20、阴极30、保护层40、氮化物层50、有机阻挡层60、湿气吸收层70及散热层80封装在阳极导电基底10上。本实施方式中,封装胶为环氧树脂封装胶,封装胶的厚度为15μm~20μm,用UV光(λ=365nm)进行固化,光强为10~15mW/cm2,曝光时间为300~400s。
上述有机电致发光器件的制备方法,制备工艺简单,容易大批量制备;采用蒸镀的方法制备保护层40,避免阴极受破坏;氮化物层50与有机阻挡层60层叠从而使致密性提高,二者配合可以有效的阻挡水氧的腐蚀;封装盖90采用金属箔片可有效的提高防水氧能力,延长有机电致发光器件100的使用寿命。
以下结合具体实施例对本发明提供的有机电致发光器件及其制备方法进行详细说明。
实施例1
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/CuPc/(Si3N4/聚四氟乙烯)3/CaO/Cu/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面形成保护层。
采用真空蒸发的方式在阴极上制备一层CuPc,真空度3×10-5Pa,蒸发速度厚度200nm。
4、采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层。
氮化物层的材料为Si3N4。采用反应溅射的方法制作,溅射靶材为Si,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2占总体积的20%,本底真空度为2×10-4Pa,厚度为100nm。
5、在氮化物层上形成有机阻挡层。
有机阻挡层的材料为聚四氟乙烯,采用先旋涂后曝光的工艺制作,在惰性氛围下制作,涂胶厚度1μm,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强10mW/cm2,曝光时间200s。
交替重复步骤4、5三次以形成交替排列的三层氮化物层和有机阻挡层。
6、在有机阻挡层上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用CaO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度100nm。
7、在湿气吸收层上形成散热层。
8、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强11mW/cm2,曝光时间350s。
实施例2
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/NPB/(AlN/甲基丙烯酸树脂)3/BaO/Ag/封装盖的有机电致发光器件。
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为ZnS/Al/ZnS。阴极的厚度为110nm。阴极由真空蒸镀形成,真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为
3、在阴极表面形成保护层。
4、采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层。
氮化物层的材料为AlN。采用反应溅射的方法制作,溅射靶材为Al,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2占总体积的10%,本底真空度为2×10-4Pa,厚度为120nm。
5、在氮化物层上形成有机阻挡层。
有机阻挡层的材料为甲基丙烯酸树脂,采用先旋涂后曝光的工艺制作,在惰性氛围下制作,涂胶厚度1.5μm,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间200s。
交替重复步骤4、5三次以形成交替排列的三层氮化物层和有机阻挡层。
6、在有机阻挡层上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用BaO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度200nm。
7、在湿气吸收层上形成散热层。
8、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强10mW/cm2,曝光时间400s。
实施例3
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/Alq3/(BN/环脂肪环氧树脂)3/SrO/Cu/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面形成保护层。
4、采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层。
氮化物层的材料为BN。采用反应溅射的方法制作,溅射靶材为B,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2占总体积的5%,本底真空度为2×10-4Pa,厚度为150nm。
5、在氮化物层上形成有机阻挡层。
有机阻挡层的材料为环脂肪环氧树脂,采用先旋涂后曝光的工艺制作,在惰性氛围下制作,涂胶厚度1.2μm,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强11mW/cm2,曝光时间230s。
交替重复步骤4、5三次以形成交替排列的三层氮化物层和有机阻挡层。
6、在有机阻挡层上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用SrO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度150nm。
7、在湿气吸收层上形成散热层。
散热层的材料为金属铜。采用采用真空蒸镀的方法制作,真空度5×10-5Pa,蒸发速度厚度300nm。
8、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间300s。
实施例4
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/SiO/(SiN/聚四氟乙烯)3/MgO/Cu-Al/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面形成保护层。
4、采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层。
氮化物层的材料为SiN。采用反应溅射的方法制作,溅射靶材为Si,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2占总体积的5%,本底真空度为2×10-4Pa,厚度为100nm。
5、在氮化物层上形成有机阻挡层。
有机阻挡层的材料为聚四氟乙烯,采用先旋涂后曝光的工艺制作,在惰性氛围下制作,涂胶厚度1μm,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强10mW/cm2,曝光时间200s。
交替重复步骤4、5三次以形成交替排列的三层氮化物层和有机阻挡层。
6、在有机阻挡层上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用MgO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度100nm。
7、在湿气吸收层上形成散热层。
8、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强11mW/cm2,曝光时间350s。
实施例5
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/MgF2/(TaN/甲基丙烯酸树脂)3/CaO/Al/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面形成保护层。
4、采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层。
氮化物层的材料为TaN。采用反应溅射的方法制作,溅射靶材为Ta,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2占总体积的10%,本底真空度为2×10-4Pa,厚度为150nm。
5、在氮化物层上形成有机阻挡层。
有机阻挡层的材料为甲基丙烯酸树脂,采用先旋涂后曝光的工艺制作,在惰性氛围下制作,涂胶厚度1.5μm,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间200s。
交替重复步骤4、5三次以形成交替排列的三层氮化物层和有机阻挡层。
6、在有机阻挡层上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用CaO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度200nm。
7、在湿气吸收层上形成散热层。
8、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间400s。
实施例6
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/ZnS/(TiN/环脂肪环氧树脂)3/BaO/Ag/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面形成保护层。
4、采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层。
氮化物层的材料为TiN。采用反应溅射的方法制作,溅射靶材为Ti,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2占总体积的10%,本底真空度为2×10-4Pa,厚度为120nm。
5、在氮化物层上形成有机阻挡层。
有机阻挡层的材料为环脂肪环氧树脂,采用先旋涂后曝光的工艺制作,在惰性氛围下制作,涂胶厚度1.2μm,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强11mW/cm2,曝光时间230s。
交替重复步骤4、5三次以形成交替排列的三层氮化物层和有机阻挡层。
6、在有机阻挡层上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用BaO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度150nm。
7、在湿气吸收层上形成散热层。
8、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强11mW/cm2,曝光时间350s。
对比例1
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/Alq3/(BN)3/SrO/Cu/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
3、在阴极表面形成保护层。
4、采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层。
氮化物层的材料为BN。采用反应溅射的方法制作,溅射靶材为B,通入气体为N2和Ar组成的混合气体,其中N2占总体积的5%,本底真空度为2×10-4Pa,厚度为150nm。
重复本步骤三次以形成三层氮化物层。
5、在4上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用SrO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度150nm。
6、在湿气吸收层上形成散热层。
7、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间300s。
对比例2
制备结构为:ITO/NPB:MoO3/TCTA/TPBI:Ir(ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/MgF2/(甲基丙烯酸树脂)3/CaO/Al/封装盖的有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1、在导电基底上形成功能层。
导电基底10为玻璃导电基底。导电基底10具有制备有阳极图形的ITO层。ITO层的厚度为100nm。
导电基底10表面在形成功能层20之前先进行预处理以去除基底10表面的污染物,并进行表面活化增加导电基底10表面的含氧量以提高导电基底10表面的功函数。具体为,将导电基底10依次采用去丙酮、乙醇、离子水及乙醇各超声波清洗5min,之后用氮气吹干,烤箱烘干。
空穴注入层的材料包括N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)及掺杂在NPB中的氧化钼(MoO3)。MoO3的质量百分含量为30%。空穴注入层的厚度为10nm。空穴注入层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
发光层的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的客体材料。主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),客体材料为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。客体材料的质量百分含量为5%。发光层的厚度为20nm。发光层由真空蒸镀形成,真空度为3×10-5Pa,蒸发速度为
2、在功能层表面形成阴极。
阴极的材料为AZO/Al/AZO。阴极的厚度为100nm。阴极由真空蒸镀形成,真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为
3、在阴极表面形成保护层。
4、在3上形成有机阻挡层。
有机阻挡层的材料为甲基丙烯酸树脂,采用先旋涂后曝光的工艺制作,在惰性氛围下制作,涂胶厚度1.5μm,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间200s。
重复本步骤三次以形成三层有机阻挡层。
5、在有机阻挡层上形成湿气吸收层。
湿气吸收层的材料采用CaO,使用溅射方法制作,本底真空度2×10-4Pa,溅射厚度200nm。
6、在湿气吸收层上形成散热层。
7、使用封装盖将发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
在金属箔片的边缘涂布环氧树脂封装胶(厚度15μm),用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/cm2,曝光时间400s。
本发明实施例和对比例所用到的制备与测试仪器为:高真空镀膜设备(沈阳科学仪器研制中心有限公司,压强<1×10-3Pa)、电流-电压测试仪(美国Keithly公司,型号:2400)、色彩亮度计(柯尼卡美能达,型号:CS-100A)、IEI点胶机系统、DYMAX光固化系统。
请参阅表1,表1所示为实施例1~实施例6及对比例1~2制备的有机电致发光器件的水气穿透率(Water Vapor Transmission Rate)的测试结果。从表1中可以看出实施例1~实施例6制备的有机电致发光器件的水气穿透率均小于9.3×10-5g/m2/day,远小于对比例制备的有机电致发光器件的水气穿透率(6.5×10-2)防水效果较好,可以有效减少外部水气对有机电致发光器件的侵蚀,从而提高有机电致发光器件的寿命。
表1
WVTR(g/m2/day) | |
实施例1 | 5.6×10-5 |
实施例2 | 4.8×10-5 |
实施例3 | 5.3×10-5 |
实施例4 | 3.2×10-5 |
实施例5 | 4.1×10-5 |
实施例6 | 3.9×10-5 |
对比例1 | 1.3×10-4 |
对比例2 | 6.5×10-2 |
请参阅表2,表2所示为实施例1~实施例6及对比例制备的有机电致发光器件在初始亮度为1000cd/m2的条件下的寿命。
表2
从表2可以看出,实施例1~实施例6制备的有机电致发光器件的起始亮度为1000cd/m2时,寿命达到1.2万小时以上,寿命较长。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件,其特征在于,包括依次层叠的阳极导电基板、发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层;其中,
所述氮化物层的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一种;
所述有机阻挡层的材料为聚四氟乙烯、甲基丙烯酸树脂及环脂肪环氧树脂中的至少一种;
所述有机电致发光器件还包括封装盖,所述封装盖将所述发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于:所述保护层的材料为CuPc、NPB、Alq3、SiO、MgF2及ZnS中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于:所述湿气吸收层的材料为CaO、BaO、SrO及MgO中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述散热层的材料为铝、银和铜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于:所述阴极包括两层介质层及设于所述两层介质层之间的金属层,所述介质层的材料为硫化锌、氧化铟锡或氧化锌铝,所述金属层的材料为铝、银和金中的至少一种。
6.一种有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在阳极导电基底上形成发光层;
在所述发光层上形成阴极;
在所述阴极上形成保护层;
采用反应溅射的方法在所述保护层上形成氮化物层,其中所述氮化物层的材料为Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一种,采用Si、Al、B、Ta、Ti中的至少一种为靶材,通入气体为N2和Ar,其中N2的体积百分比为5%~20%,真空度为2×10-4Pa,厚度为100nm~150nm;
在所述氮化物层上形成有机阻挡层,包括:在惰性氛围下,先将聚四氟乙烯、甲基丙烯酸树脂及环脂肪环氧树脂中的至少一种旋涂在所述氮化物层上,厚度为1μm~1.5μm,然后采用波长为200nm~400nm的紫外光进行固化,光强为10~15mW/cm2,曝光时间200~300s;
在所述有机阻挡层上形成湿气吸收层;
在所述湿气吸收层上形成散热层;及
使用封装盖将所述发光层、阴极、保护层、氮化物层、有机阻挡层、湿气吸收层及散热层封装于所述阳极导电基底上。
8.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:形成所述湿气吸收层的方法包括:以CaO、BaO、SrO、MgO中任意一种为靶材,采用真空溅射方法制备形成,本底真空度为2×10-4Pa,溅射厚度为100nm~200nm。
10.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:采用蒸镀法形成所述阴极,所述阴极包括两层介质层及设于所述两层介质层之间的金属层,所述介质层的材料为硫化锌、氧化铟锡或氧化锌铝,所述金属层的材料为铝、银和金中的至少一种。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140219 |