CN103539771B - 一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法 - Google Patents

一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，特征在于：在温度22～60℃下，经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触，多孔活性氧化铝为α-氧化铝，γ-氧化铝，χ-氧化铝，η-氧化铝各种化学式为AL2O3的多孔活性材料均能使用；然后去除多孔活性氧化铝及其他固体杂质，再对得到的液体混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需要的纯化碳酸亚乙烯酯；减压精馏收集30～50℃馏分，减压精馏的压力范围是50～1000Pa；多孔活性氧化铝的用量为待纯化碳酸亚乙烯酯粗品质量的0.001～10倍。

Description

一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯作为锂离子电池电解液有机成膜添加剂，广泛的添加于电解液中，能有效提高锂离子电池的循环性能。目前碳酸亚乙烯酯的制备主要是以氯代碳酸乙烯酯为原料，以三乙胺作为消去反应的脱卤剂，在适当的温度下反应生成碳酸亚乙烯酯，通过减压精馏获得高纯产品。但该方法存在很多问题，通过一次减压精馏很难获得高纯产品，而且收率较低。
发明内容
为了在后续精馏提纯过程中提高产品纯度和增加产品收率，提出在精馏前将粗品碳酸亚乙烯酯与活性氧化铝进行充分接触，活性氧化铝将吸附粗品VC中的部分杂质，这些杂质在精馏过程中很难通过精馏分离，并且会加速VC产品的分解。
本发明为一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于：在一定温度下，经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触，然后去除多孔活性氧化铝及其他固体杂质，再对得到的液体混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需要的纯化碳酸亚乙烯酯；减压精馏收集30～50℃馏分，减压精馏的压力范围是50～1000Pa；
上述的碳酸亚乙烯酯粗品含有溶剂，或者不含溶剂；
上述的经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触的一定温度是指22～60℃进行；
上述的多孔活性氧化铝为α-氧化铝，γ-氧化铝，χ-氧化铝，η-氧化铝各种化学式为AL2O3的多孔活性材料均能使用；
上述的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行的接触并不限定接触方式，接触时间；
上述的多孔活性氧化铝的用量为待纯化碳酸亚乙烯酯粗品质量的0.001～10倍。
按照本发明所述的方法，其特征在于：
经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触的温度为25～40℃下进行；
多孔活性氧化铝为α-氧化铝，γ-氧化铝；
多孔活性氧化铝的用量为待纯化碳酸亚乙烯酯粗品质量的0.01～0.1倍。
具体实施方式
实施例1
在2L三口烧瓶中加入碳酸亚乙烯酯粗品1500g（VC质量百分含量为40%，溶剂DMC含量40%，其余为杂质），加入α-氧化铝1.5g，温度控制在40℃，搅拌2小时，后过滤将滤液进行减压精馏，收集30～50℃馏分，精馏压力为50～1000Pa。共收集513.86g纯度为99.98%的碳酸亚乙烯酯纯品，收率为85.64%。
实施例2
准备碳酸亚乙烯酯粗品1500g（VC质量百分含量40%，溶剂DMC含量40%，其余为杂质）。将γ-氧化铝12.0g，装在内径约2cm的玻璃管柱内，利用重力，将碳酸亚乙烯酯粗品在装有γ-氧化铝的玻璃管柱内自然流过，温度控制在30℃，收集过滤后滤液进行减压精馏，收集30～50℃馏分，精馏压力为50～1000Pa。共收集518.33g纯度为99.99%的碳酸亚乙烯酯纯品，收率为86.39%。
实施例3
在2L三口烧瓶中加入碳酸亚乙烯酯粗品1000g（VC质量百分含量为66%，其余为杂质），加入α-氧化铝10.0g，温度控制在25℃，静止放置24小时，后过滤将滤液进行减压精馏，收集30～50℃馏分，精馏压力为50～1000Pa。共收集540.30g纯度为99.96%的碳酸亚乙烯酯纯品，收率为81.86%。
对比实施例1
将1500g碳酸亚乙烯酯粗品（VC质量百分含量40%，溶剂DMC含量40%，其余为杂质），投入精馏塔塔釜，采用相同条件进行减压精馏，收集30～50℃馏分，精馏压力为50～1000Pa。共收集428.76g纯度为99.51%的碳酸亚乙烯酯纯品，收率为71.46%。

Claims (1)

1.一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于：在一定温度下，经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触，然后去除多孔活性氧化铝及其他固体杂质，再对得到的液体混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需要的纯化碳酸亚乙烯酯；减压精馏收集30～50℃馏分，减压精馏的压力范围是50～1000Pa；
上述的碳酸亚乙烯酯粗品含有溶剂，或者不含溶剂；
上述的经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触的一定温度是指在25～40℃进行；
上述的多孔活性氧化铝为α-氧化铝，γ-氧化铝；
上述的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行的接触并不限定接触方式、接触时间；
上述的多孔活性氧化铝的用量为待纯化碳酸亚乙烯酯粗品质量的0.001～10倍。
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