CN103539487A

CN103539487A - 制取磷铵的方法

Info

Publication number: CN103539487A
Application number: CN201210236916.8A
Authority: CN
Inventors: 王明悦; 代文彬; 亓亮; 杨万军; 任庆汉; 刘昌东
Original assignee: SHANDONG MINGRUI CHEMICAL GROUP
Current assignee: SHANDONG MINGRUI CHEMICAL GROUP
Priority date: 2012-07-10
Filing date: 2012-07-10
Publication date: 2014-01-29
Anticipated expiration: 2032-07-10
Also published as: CN103539487B

Abstract

一种制取磷铵的方法，其步骤是：利用干法球磨机将磷矿石制成细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉，按磷矿粉与硫酸重量比为1:095-1.90加入浓度为65-85%的硫酸，反应得到中间体萃取料浆，萃取料浆通过过滤机得到稀磷酸，稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵，因此降低了生产成本。

Description

制取磷铵的方法

技术领域

本发明涉及一种用低浓度硫酸生产磷铵的方法，尤其是一种利用氯碱工业生产副产品稀硫酸为原料制取湿法萃取稀磷酸进而生产磷铵的方法。

背景技术

磷铵是一种高浓度的速效肥料，适用于各种作物和土壤，特别适用于喜铵需磷的作物，作基肥或追肥均可，因此磷铵是一种重要的化肥，在现有的制取磷铵的方法中，一般是使用磷矿石与硫酸进行反应，首先使用湿磨法把磷矿石加工成具有流动性的磷矿矿浆，再加入浓度大于93%-98%的浓硫酸进行反应；在现有的制取磷铵的方法中都对使用硫酸的浓度有严格要求，例如，用钛白副产废硫酸浓缩提纯后再与商品硫酸混合后，再与磷矿石反应制备磷铵，也是废硫酸需要浓缩除杂，耗能且工艺复杂；即使浓缩后的废酸必须和商品硫酸混合才能与磷矿石反应，因此在现有的制取磷铵的方法中使用的硫酸必须是浓度大于93%-98%的浓硫酸，增加了生产成本。

在氯碱工业，稀硫酸作为氯气干燥工段得到的副产品，其浓度为75%左右，有的厂家采用稀酸浓缩干燥工艺制备商品硫酸，但是该法所得产品能耗高，生产成本也高且产品色泽差，不经济。所以厂家一般都选择廉价出售。此前有报导。本技术可利用氯碱工业生产的废硫酸完全代替商品硫酸生产工业级湿法磷酸，无需对稀硫酸做预处理。

磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸钙。

浓硫酸是指浓度（这里的浓度是指硫酸溶液里硫酸的质量百分比）大于或等于98.3%的硫酸溶液。

发明内容

为了克服上述技术缺点，本发明的目的是提供一种用低浓度硫酸生产磷铵的方法，因此降低了生产成本。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案是用干法研磨磷矿后直接与低浓度硫酸反应：其步骤是：

利用干法球磨机磨矿，制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉，按磷矿粉直接与硫酸重量比为1:0.95-1.9加入浓度为65-85%的硫酸，反应得到中间体萃取料浆，萃取料浆通过过滤机过滤得到湿法萃取稀磷酸，稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。

由于设计了浓度为65-85%的硫酸，在制取磷铵中，不再使用浓度为93-98%的硫酸，因此降低了生产成本。

本发明设计了，干法磨矿与低浓度硫酸直接反应，萃取料浆可以达到液固比为2.5-3.0:1的指标。

本发明设计了，其步骤是：

(1)、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨，制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿石粉。

(2)、把上述磷矿粉加入到萃取槽中，按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95-1.9加入浓度为65-85%的硫酸，反应温度为75-95℃，反应时间为3-4小时，得到萃取料浆。

(3)、把上述的萃取料浆通过真空过滤机过滤得到湿法萃取稀磷酸，稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。

附图说明

附图为本发明流程框图的示意图。

具体实施方式

附图为本发明的一个实施例，结合附图具体说明本实施例，其步骤是：

1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨，制得细度为150目、含水量为5%的磷矿粉。

2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中，按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95加入浓度为85%的硫酸，反应温度为75℃，反应时间为3小时，得到萃取料浆。

3、把上述的中间体通过真空过滤得到稀磷酸，稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。

在本实施例中，磷矿粉的制取使用研磨装置是干法钢衬板球磨机。

在本实施例中，浓度为85%的硫酸为氯碱工业生产的副产品。

在本实施例中，中间体萃取料浆的液固比为2.5:1。

本发明的二个实施例，结合附图具体说明本实施例，其步骤是：

1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨，制得细度为250目、含水量为2%的磷矿粉。

2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中，按磷矿粉与硫酸重量比为1: 1.9加入浓度为65%的硫酸，反应温度为95℃，反应时间为4小时，得到萃取料浆。

本发明的三个实施例，结合附图具体说明本实施例，其步骤是：

1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨，制得细度为200目、含水量为0.8%的磷矿粉。

2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中，按磷矿粉与硫酸重量比为1:1.4加入浓度为70%的硫酸，反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，得到萃取料浆。

本发明的四个实施例，结合附图具体说明本实施例，其步骤是：

1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨，制得细度为220目、含水量为小于4.5%的磷矿粉。

2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中，按磷矿粉与硫酸重量比为1:1.4加入浓度为82%的硫酸，反应温度为81℃，反应时间为3小时，得到萃取料浆。

把50公斤的磷矿石使用本发明方法，加入80公斤的浓度为65-85%的硫酸，制取得到32公斤的磷铵，经过化验，磷铵的指标符合《GB 10205-2009 磷酸一铵、磷酸二铵》中合格品的要求。

把50公斤的磷矿石使用现有的方法，通过湿磨方法一般制得细度为80-120目、含水量为35-45%的磷矿矿浆，加入60公斤的浓度为93-98%的硫酸，制取得到32公斤的磷铵，经过化验，磷铵的指标符合《GB 10205-2009 磷酸一铵、磷酸二铵》中合格品的要求。

80公斤的浓度为65-85%的硫酸的价格是60公斤的浓度为93-98%的硫酸的55-75%，节约了生产成本25-45%。

使用干磨方法研磨的磷矿石细度为150-250目，使用湿磨方法研磨的磷矿石颗粒度为80-120目，对于同一萃取槽中的同样重量的磷矿粉，使用干磨方法研磨的磷矿石反应时间为3-4小时，使用湿磨方法研磨的磷矿石反应时间为4-6小时，提高了工作效率。

同时，对过滤系统来说，使用磷矿粉时石膏洗涤水的用量要比使用磷矿矿浆石膏洗涤水的用量要大，有利于石膏残磷的回收。

本发明具有下特点：

1、由于设计了浓度为65-85%的硫酸，在制取磷铵中，不再使用浓度为93-98%的硫酸，因此降低了生产成本。

2、由于设计了干法磨矿，细度较高，提高了生产效率。

3、由于设计了使用干磨方法，减少了用水量，避免了对水资源的污染，提高了石膏的洗涤效果，降低了石膏残磷，减少了环境污染。

在制取磷铵的方法技术领域内；凡是包含有其步骤是：磷矿石制成细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉，按磷矿粉与硫酸重量比为1:095-1.90加入浓度为65-85%的硫酸，反应得到中间体萃取料浆，萃取料浆通过过滤机得到稀磷酸，稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵的技术内容都在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种制取磷铵的方法；其特征是：其步骤是：

利用干法球磨机将磷矿石制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉，按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95-1.90加入浓度为65-85%的硫酸，反应得到中间体萃取料浆，萃取料浆通过过滤机得到稀磷酸，稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。

2.根据权利要求1所述的制取磷铵的方法；其特征是：中间体萃取料浆的液固比为2.5-3.0:1。

3.根据权利要求1所述的制取磷铵的方法；其特征是：其步骤是：

⑴、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨，制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉；

⑵、把上述磷矿粉加入到萃取槽中，按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95-1.9加入浓度为65-85%的硫酸，反应温度为75-95℃，反应时间为3-4小时，得到萃取料浆；

⑶、把上述的萃取料浆通过真空过滤机过滤得到湿法萃取稀磷酸，稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。