CN103539487A - 制取磷铵的方法 - Google Patents

制取磷铵的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103539487A
CN103539487A CN201210236916.8A CN201210236916A CN103539487A CN 103539487 A CN103539487 A CN 103539487A CN 201210236916 A CN201210236916 A CN 201210236916A CN 103539487 A CN103539487 A CN 103539487A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sulfuric acid
rock
phosphoric acid
phosphorus ammonium
dilute phosphoric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201210236916.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103539487B (zh
Inventor
王明悦
代文彬
亓亮
杨万军
任庆汉
刘昌东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG MINGRUI CHEMICAL GROUP
Original Assignee
SHANDONG MINGRUI CHEMICAL GROUP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG MINGRUI CHEMICAL GROUP filed Critical SHANDONG MINGRUI CHEMICAL GROUP
Priority to CN201210236916.8A priority Critical patent/CN103539487B/zh
Publication of CN103539487A publication Critical patent/CN103539487A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103539487B publication Critical patent/CN103539487B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

一种制取磷铵的方法,其步骤是:利用干法球磨机将磷矿石制成细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉,按磷矿粉与硫酸重量比为1:095-1.90加入浓度为65-85%的硫酸,反应得到中间体萃取料浆,萃取料浆通过过滤机得到稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵,因此降低了生产成本。

Description

制取磷铵的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种用低浓度硫酸生产磷铵的方法,尤其是一种利用氯碱工业生产副产品稀硫酸为原料制取湿法萃取稀磷酸进而生产磷铵的方法 。
背景技术
[0002] 磷铵是一种高浓度的速效肥料,适用于各种作物和土壤,特别适用于喜铵需磷的作物,作基肥或追肥均可,因此磷铵是一种重要的化肥,在现有的制取磷铵的方法中,一般是使用磷矿石与硫酸进行反应,首先使用湿磨法把磷矿石加工成具有流动性的磷矿矿浆,再加入浓度大于93%-98%的浓硫酸进行反应;在现有的制取磷铵的方法中都对使用硫酸的浓度有严格要求,例如,用钛白副产废硫酸浓缩提纯后再与商品硫酸混合后,再与磷矿石反应制备磷铵,也是废硫酸需要浓缩除杂,耗能且工艺复杂;即使浓缩后的废酸必须和商品硫酸混合才能与磷矿石反应,因此在现有的制取磷铵的方法中使用的硫酸必须是浓度大于93%-98%的浓硫酸,增加了生产成本。
[0003] 在氯碱工业,稀硫酸作为氯气干燥工段得到的副产品,其浓度为75%左右,有的厂家采用稀酸浓缩干燥工艺制备商品硫酸,但是该法所得产品能耗高,生产成本也高且产品色泽差,不经济。所以厂家一般都选择廉价出售。此前有报导。本技术可利用氯碱工业生产的废硫酸完全代替商品硫酸生产工业级湿法磷酸,无需对稀硫酸做预处理。
[0004] 磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸钙。
[0005] 浓硫酸是指浓度(这里的浓度是指硫酸溶液里硫酸的质量百分比)大于或等于98.3%的硫酸溶液。
发明内容
[0006] 为了克服上述技术缺点,本发明的目的是提供一种用低浓度硫酸生产磷铵的方法,因此降低了生产成本。
[0007] 为达到上述目的,本发明采取的技术方案是用干法研磨磷矿后直接与低浓度硫酸反应:其步骤是:
利用干法球磨机磨矿,制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉,按磷矿粉直接与硫酸重量比为1:0.95-1.9加入浓度为65-85%的硫酸,反应得到中间体萃取料浆,萃取料浆通过过滤机过滤得到湿法萃取稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。
[0008] 由于设计了浓度为65-85%的硫酸,在制取磷铵中,不再使用浓度为93-98%的硫酸,因此降低了生产成本。
[0009] 本发明设计了,干法磨矿与低浓度硫酸直接反应,萃取料浆可以达到液固比为
2.5-3.0:1 的指标。
[0010] 本发明设计了,其步骤是:(I)、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨,制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿石粉。
[0011](2)、把上述磷矿粉加入到萃取槽中,按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95-1.9加入浓度为65-85%的硫酸,反应温度为75-95°C,反应时间为3_4小时,得到萃取料浆。
[0012] (3)、把上述的萃取料浆通过真空过滤机过滤得到湿法萃取稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。
附图说明
[0013] 附图为本发明流程框图的示意图。
具体实施方式
[0014] 附图为本发明的一个实施例,结合附图具体说明本实施例,其步骤是:
1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨,制得细度为150目、含水量为5%的磷矿粉。
[0015] 2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中,按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95加入浓度为85%的硫酸,反应温度为75°C,反应时间为3小时,得到萃取料浆。
[0016] 3、把上述的中间体通过真空过滤得到稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。
[0017] 在本实施例中,磷矿粉的制取使用研磨装置是干法钢衬板球磨机。
[0018] 在本实施例中,浓度为85%的硫酸为氯碱工业生产的副产品。
[0019] 在本实施例中,中间体萃取料浆的液固比为2.5:1。
[0020] 本发明的二个实施例,结合附图具体说明本实施例,其步骤是:
1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨,制得细度为250目、含水量为2%的磷矿粉。
[0021] 2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中,按磷矿粉与硫酸重量比为1: 1.9加入浓度为65%的硫酸,反应温度为95°C,反应时间为4小时,得到萃取料浆。
[0022] 3、把上述的中间体通过真空过滤得到稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。
[0023] 本发明的三个实施例,结合附图具体说明本实施例,其步骤是:
1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨,制得细度为200目、含水量为0.8%的磷矿粉。
[0024] 2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中,按磷矿粉与硫酸重量比为1: 1.4加入浓度为70%的硫酸,反应温度为80°C,反应时间为3.5小时,得到萃取料浆。
[0025] 3、把上述的中间体通过真空过滤得到稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。
[0026] 本发明的四个实施例,结合附图具体说明本实施例,其步骤是:
1、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨,制得细度为220目、含水量为小于4.5%的磷矿粉。
[0027] 2、把上述磷矿粉加入到萃取槽中,按磷矿粉与硫酸重量比为1: 1.4加入浓度为82%的硫酸,反应温度为81°C,反应时间为3小时,得到萃取料浆。
[0028] 3、把上述的中间体通过真空过滤得到稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。[0029] 把50公斤的磷矿石使用本发明方法,加入80公斤的浓度为65-85%的硫酸,制取得到32公斤的磷铵,经过化验,磷铵的指标符合《GB 10205-2009磷酸一铵、磷酸二铵》中合格品的要求。
[0030] 把50公斤的磷矿石使用现有的方法,通过湿磨方法一般制得细度为80-120目、含水量为35-45%的磷矿矿浆,加入60公斤的浓度为93-98%的硫酸,制取得到32公斤的磷铵,经过化验,磷铵的指标符合《GB 10205-2009磷酸一铵、磷酸二铵》中合格品的要求。
[0031 ] 80公斤的浓度为65-85%的硫酸的价格是60公斤的浓度为93_98%的硫酸的55-75%,节约了生产成本25-45%。
[0032] 使用干磨方法研磨的磷矿石细度为150-250目,使用湿磨方法研磨的磷矿石颗粒度为80-120目,对于同一萃取槽中的同样重量的磷矿粉,使用干磨方法研磨的磷矿石反应时间为3-4小时,使用湿磨方法研磨的磷矿石反应时间为4-6小时,提高了工作效率。
[0033] 同时,对过滤系统来说,使用磷矿粉时石膏洗涤水的用量要比使用磷矿矿浆石膏洗涤水的用量要大,有利于石膏残磷的回收。[0034] 本发明具有下特点:
1、由于设计了浓度为65-85%的硫酸,在制取磷铵中,不再使用浓度为93-98%的硫酸,因此降低了生产成本。
[0035] 2、由于设计了干法磨矿,细度较高,提高了生产效率。
[0036] 3、由于设计了使用干磨方法,减少了用水量,避免了对水资源的污染,提高了石膏的洗涤效果,降低了石膏残磷,减少了环境污染。
[0037] 在制取磷铵的方法技术领域内;凡是包含有其步骤是:磷矿石制成细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉,按磷矿粉与硫酸重量比为1:095-1.90加入浓度为65-85%的硫酸,反应得到中间体萃取料浆,萃取料浆通过过滤机得到稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵的技术内容都在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种制取磷铵的方法;其特征是:其步骤是: 利用干法球磨机将磷矿石制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉,按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95-1.90加入浓度为65-85%的硫酸,反应得到中间体萃取料浆,萃取料浆通过过滤机得到稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛分步骤制成磷铵。
2.根据权利要求1所述的制取磷铵的方法;其特征是:中间体萃取料浆的液固比为2.5_3.0:1ο
3.根据权利要求1所述的制取磷铵的方法;其特征是:其步骤是: (1)、使用干法球磨机对磷矿石进行研磨,制得细度为150-250目、含水量为小于5%的磷矿粉; ⑵、把上述磷矿粉加入到萃取槽中,按磷矿粉与硫酸重量比为1:0.95-1.9加入浓度为65-85%的硫酸,反应温度为75-95°C,反应时间为3_4小时,得到萃取料浆; ⑶、把上述的萃取料浆通过真空过滤机过滤得到湿法萃取稀磷酸,稀磷酸经过气氨中和、浓缩、喷浆造粒和筛 分步骤制成磷铵。
CN201210236916.8A 2012-07-10 2012-07-10 制取磷铵的方法 Expired - Fee Related CN103539487B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210236916.8A CN103539487B (zh) 2012-07-10 2012-07-10 制取磷铵的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210236916.8A CN103539487B (zh) 2012-07-10 2012-07-10 制取磷铵的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103539487A true CN103539487A (zh) 2014-01-29
CN103539487B CN103539487B (zh) 2016-03-23

Family

ID=49963400

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210236916.8A Expired - Fee Related CN103539487B (zh) 2012-07-10 2012-07-10 制取磷铵的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103539487B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110396007A (zh) * 2018-11-27 2019-11-01 湖北新洋丰肥业股份有限公司 一种生态型磷酸一铵的制备工艺
CN112624804A (zh) * 2020-12-24 2021-04-09 安徽六国化工股份有限公司 一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4154800A (en) * 1976-01-07 1979-05-15 Climax Chemical Company Process of producing phosphates and phosphoric acid
SU779365A1 (ru) * 1977-12-12 1980-11-15 Предприятие П/Я Р-6295 Способ обработки фосфогипса
CN1039777A (zh) * 1988-07-26 1990-02-21 郭湘泗 磷酸二铵的制造方法
CN101913571A (zh) * 2010-09-10 2010-12-15 湖北华农生物科技有限公司 利用低品位磷矿石生产过磷酸钙的工艺方法
CN102126740A (zh) * 2011-01-20 2011-07-20 山东金正大生态工程股份有限公司 一种硝酸分解磷矿生产硝硫基复合肥副产石膏的方法
CN102219591A (zh) * 2011-05-19 2011-10-19 武汉市中东化工有限公司 一种喷浆造粒生产硫基高氮复合肥的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4154800A (en) * 1976-01-07 1979-05-15 Climax Chemical Company Process of producing phosphates and phosphoric acid
SU779365A1 (ru) * 1977-12-12 1980-11-15 Предприятие П/Я Р-6295 Способ обработки фосфогипса
CN1039777A (zh) * 1988-07-26 1990-02-21 郭湘泗 磷酸二铵的制造方法
CN101913571A (zh) * 2010-09-10 2010-12-15 湖北华农生物科技有限公司 利用低品位磷矿石生产过磷酸钙的工艺方法
CN102126740A (zh) * 2011-01-20 2011-07-20 山东金正大生态工程股份有限公司 一种硝酸分解磷矿生产硝硫基复合肥副产石膏的方法
CN102219591A (zh) * 2011-05-19 2011-10-19 武汉市中东化工有限公司 一种喷浆造粒生产硫基高氮复合肥的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
傅亚,等: "高聚合度Ⅱ-型聚磷酸铵的合成", 《合成化学》 *
钟本和,等: "用中品位磷矿制磷铵――气氨中和、双效浓缩、喷雾干燥法", 《四川大学学报(工程科学版)》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110396007A (zh) * 2018-11-27 2019-11-01 湖北新洋丰肥业股份有限公司 一种生态型磷酸一铵的制备工艺
CN112624804A (zh) * 2020-12-24 2021-04-09 安徽六国化工股份有限公司 一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103539487B (zh) 2016-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102992284B (zh) 一种高镁磷矿脱镁副产磷酸铵镁的方法
CN102701256B (zh) 一种化学石膏低温转化制粒状硫酸铵和碳酸钙的方法
CN105197905B (zh) 萃取磷矿联产饲料级磷酸二氢钙及工业级磷铵的生产方法
CN101348244B (zh) 磷酸二氢钾铵的制备方法
CN101560120B (zh) 湿法分解钾长石生产复合肥的方法
CN103466579B (zh) 湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵的方法
CN102674278B (zh) 一种利用钛白废酸预处理磷矿的方法
CN101708832A (zh) 一种脱氟磷铵的生产方法
CN104230448A (zh) 一种盐酸分解磷矿酸解液制备n-p-k复合肥的方法
CN103213960A (zh) 一种利用湿法磷酸分解低品位磷矿生产磷酸的方法
CN103011122B (zh) 一种湿法磷酸生产水溶性磷酸钾铵的方法
CN102173904A (zh) 利用硝酸分解磷矿所得固体分离物生产复混肥的方法
CN104744175A (zh) 利用磷钾伴生矿生产氮磷钾复合肥的方法
CN103539487B (zh) 制取磷铵的方法
CN101585547B (zh) 磷石膏球磨制备用作肥料的硫酸铵的方法
CN102874779B (zh) 利用中低品位磷矿生产磷铵且无固废排放的新方法
CN107827113B (zh) 一种工业磷酸一铵中和渣浆中氟的回收方法
CN104261371B (zh) 一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法
CN107473775B (zh) 回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法
CN106517293B (zh) 一种工业钙制品联产化学合成肥料的方法
CN102659454A (zh) 一种高杂质磷矿制备磷酸二铵和缓释肥的方法
CN103435376A (zh) 利用磷酸沉渣制取磷酸铵肥料的方法和装置
CN105480959A (zh) 用氟化盐净化法生产磷酸二氢钾的方法
CN104401953B (zh) 一种利用湿法磷酸生产的磷酸二铵及其生产方法
CN105152716A (zh) 一种磷矿酸法选矿及选矿过程中产生的酸液的处理工艺及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
C06 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
C14 Grant of patent or utility model
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160323

Termination date: 20180710

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee