CN103531304A - 一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法 - Google Patents

一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法。所述碳纳米管溶液由碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠、曲拉通X-100和去离子水以质量分数分别为0.01%-1.0%、0.1%-10.0%、0.2%-30.0%、99.69%-59.0%组成，上述组分总量为100%。分别由绕线棒将上述配制好的溶液均匀涂覆在柔性薄膜上，可以大面积快速制备出不同透光率和面电阻的碳纳米管柔性透明导电薄膜。并且经过HNO3与SOCl2处理后，可以有效提高其导电率，降低面电阻。本发明进一步提高了当前碳纳米管透明导电薄膜的制备效率，同时，降低了成本，减少了对环境的污染。

Description

一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法
技术领域
本发明涉及一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法，属于纳米材料、光电材料、显示材料、通讯技术领域。
背景技术
目前作为主流的透明导电薄膜(TCFs)材料是氧化铟锡(ITO)薄膜，但是ITO薄膜存在着一些不足，主要体现在铟在地壳中含量稀少，生产工艺复杂，价格昂贵，成本高；ITO薄膜沉积时要求高真空，生产成本较高。可弯曲性较差，弯曲时面电阻上升或产生裂痕，在柔性显示方面受限；由于常用的柔性衬底PET和ITO的热膨胀系数相反，在温度变化时，一个收缩，另一个则膨胀，因此ITO薄膜比较容易脱落。
作为一维纳米材料的典型代表，单壁碳纳米管具有很多优异而独特的光学、电学和机械学特性，少量的碳纳米管就可以形成一层随机的网络结构的高透光性低面电阻的薄膜—碳纳米管透明导电薄膜(CNT-TCFs)，由于其在导电、透光、强度和柔性方面都呈现良好的特性，在有机发光器件，显示器，触摸屏，薄膜晶体管，光伏器件等方面得到了广泛研究和应用。CNT薄膜和柔性基底的附着力较高，不易脱落，因此其在柔性显示领域具有不可比拟的优越性；CNT薄膜光学性质稳定，在400-800nm可见光范围内CNT薄膜透射光谱平稳，这些极大丰富了碳纳米管薄膜的应用范围，成为替代ITO薄膜制备光电显示器件的最有发展前景的材料之一。
目前CNT溶液的成膜方法主要有真空抽滤、喷墨打印、旋涂、喷涂、浸涂以及直接生长法等。真空抽滤法简单易行，制备的CNT薄膜可以转移到任意基底，但不能制备大面积的CNT薄膜；喷墨打印法对溶液的要求比较高；喷涂法制备CNT薄膜均匀度较高，但对喷涂速度要求严格，也很难快速制备大面积均匀的CNT薄膜；直接生长法对实验设备要求高，步骤繁琐，成本高。而利用直接涂布的方法制备碳纳米管透明导电薄膜，提高了当前碳纳米管透明导电薄膜的制备效率，充分利用碳纳米管原材料，减少了碳纳米管溶液的浪费，同时降低了成本，减少了对环境的污染，具有较广的应用范围。
发明内容
本发明的目的是针对当前碳纳米管透明导电薄膜制备中出现的问题，特提供了一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法，该方法提高了当前碳纳米管透明导电薄膜的制备效率，同时降低了成本，减少了对环境的污染。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
①制备碳纳米管溶液，按质量百分比，该溶液由以下组份组成：
Figure BDA0000384141430000021
上述组分总量为100%；
制备该碳纳米管溶液的步骤为：
a.取质量分数0.01%-1.0%的碳纳米管与质量分数0.1%-10.0%的十二烷基苯磺酸钠加入10-1000ml去离子水混合，在20-400W的超声分散仪下超声分散0.1-48h，在1000-10000rpm的转速下离心分离1-120min；
b.取a中上层悬浮液，在20-80℃的水浴中加入质量分数0.2%-30.0%的曲拉通X-100溶液加热搅拌1-120min，得到所需的可以涂布的碳纳米管溶液；
②碳纳米管柔性透明导电薄膜的快速制备方法：由绕线棒将碳纳米管溶液均匀涂覆在柔性薄膜基底上，在20-90℃条件下干燥，即得到碳纳米管柔性透明导电薄膜；
③碳纳米管柔性透明导电薄膜的后处理过程如下：
a.将干燥后的碳纳米管柔性透明导电薄膜置于去离子水中浸泡10-60min，取出放入烘箱中60-100℃下干燥10-60min；
b.将a中碳纳米管柔性透明导电薄膜放入摩尔浓度为4-14M的浓硝酸中浸泡10-120min，取出放入水中洗至中性，放入烘箱中60-100℃下干燥10-60min，得到性能良好的薄膜；
上述碳纳米管为单壁碳纳米管，其直径为0.8-3.0nm，长度为2.0-50.0μm。
上述碳纳米管溶液的表面张力为1-70mN/m、粘度为0.01-10Pa.s。
上述碳纳米管溶液的制备过程中如果步骤b中的溶液出现粘稠状，需在超声波分散仪中20-400W超声1-60s。
上述柔性薄膜基底可以取聚对苯二甲酸乙二酯PET、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN、聚乙烯PE、聚氯乙烯PVC。
上述柔性薄膜基底在等离子中处理1-600s。
上述绕线棒的涂布速度是1-20cm/s、绕线直径为0.05mm-1.0mm。
上述步骤②得到碳纳米管柔性透明导电薄膜再重新置于温度为20-100℃加热板上，再次进行碳纳米管溶液涂覆，可以得到不同透光率的碳纳米管柔性透明导电薄膜。
上述碳纳米管柔性透明导电薄膜的后处理过程中步骤b得到的碳纳米管柔性透明导电薄膜放入二氯亚砜溶液中浸泡10-90min，然后用乙醇洗净干燥，进一步降低面电阻。
上述碳纳米管柔性透明导电薄膜每层的厚度为1-100nm之间。
本发明具有如下的优点和积极效果：
1、本发明通过由碳纳米管（CNTs）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、曲拉通X-100（TX100）和去离子水制备而成的高性能碳纳米管溶液，可以快速、高效地制备出大面积的柔性透明导电薄膜。
2、本发明将碳纳米管柔性透明导电薄膜放入硝酸溶液中浸泡，取出放入水中洗至中性，放入烘箱中60-100℃下干燥10-60min，可有效地提高薄膜的导电性、降低其面电阻。然后可再将碳纳米管柔性透明导电薄膜放入二氯亚砜溶液中浸泡，进一步其降低面电阻。
3、本发明可将碳纳米管柔性透明导电薄膜置于加热板上，再次进行碳纳米管溶液涂覆，可以得到不同透光率的碳纳米管柔性透明导电薄膜。
4、本发明降低了导电薄膜的制备成本，减少了对环境的污染。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为碳纳米管透明导电薄膜的制备方法图；
图2是本发明的工艺流程图；
图3为性能优异的碳纳米管透明导电薄膜面电阻与透光率的关系图。
具体实施方式
一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，依照如下步骤完成：
1、制备碳纳米管溶液的具体步骤如下：
①取质量分数0.1%的碳纳米管与质量分数1%的十二烷基苯磺酸钠加入50ml去离子水混合，在100W的超声下超声1h。在5000rpm的转速下离心分离40min。所述碳纳米管为单壁碳纳米管，其直径为0.8-3.0nm，长度为2.0-50.0μm。
②取①中上层悬浮液，在55℃的水浴中加入质量分数2%的曲拉通X-100溶液加热搅拌15min，得到所需的可以涂布的碳纳米管溶液。该碳纳米管溶液的表面张力为1-70mN/m、粘度为0.01-10Pa.s。
③若②中的溶液出现粘稠状，可在超声波分散仪中40W超声10s。
2、碳纳米管柔性透明导电薄膜的快速制备方法：
由绕线直径为0.75mm绕线棒2以的涂布速度是1-20cm/s将碳纳米管溶液1均匀涂覆在聚对苯二甲酸乙二酯（PET）柔性薄膜基底3上，在25℃条件下干燥后即可得到碳纳米管柔性透明导电薄膜4。所用柔性薄膜基底3在等离子体中处理以增加表面能，等离子体处理时间为1-600s。
3、碳纳米管柔性透明导电薄膜的后处理过程如下：
①将干燥后薄膜置于去离子水中浸泡30min，取出放入烘箱中80℃下干燥30min。
②将①中薄膜放入摩尔浓度为12M的浓硝酸中浸泡40min，取出放入水中洗至中性，放入烘箱中80℃下干燥30min，得到性能良好的薄膜。
③将②中碳纳米管柔性透明导电薄膜放入二氯亚砜溶液中浸泡40min，用乙醇清洗3次以上除去残留的二氯亚砜溶液，然后干燥，进一步降低薄膜的面电阻。
4、性能测试分析：
使用Keithley2700对薄膜的面电阻进行测试，UV1901紫外可见分光光度计对薄膜的透光率进行测试分析，可得到不同厚度的薄膜面电阻随透光率的关系曲线。

Claims (10)

1.一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
①制备碳纳米管溶液，按质量百分比，该溶液由以下组份组成：
Figure FDA0000384141420000011
上述组分总量为100%；
制备该碳纳米管溶液的步骤为：
a.取质量分数0.01%-1.0%的碳纳米管与质量分数0.1%-10.0%的十二烷基苯磺酸钠加入10-1000ml去离子水混合，在20-400W的超声分散仪下超声分散0.1-48h，在1000-10000rpm的转速下离心分离1-120min；
b.取a中上层悬浮液，在20-80℃的水浴中加入质量分数0.2%-30.0%的曲拉通X-100溶液加热搅拌1-120min，得到所需的可以涂布的碳纳米管溶液；
②碳纳米管柔性透明导电薄膜的快速制备方法：由绕线棒将碳纳米管溶液均匀涂覆在柔性薄膜基底上，在20-90℃条件下干燥，即得到碳纳米管柔性透明导电薄膜；
③碳纳米管柔性透明导电薄膜的后处理过程如下：
a.将干燥后的碳纳米管柔性透明导电薄膜置于去离子水中浸泡10-60min，取出放入烘箱中60-100℃下干燥10-60min；
b.将a中碳纳米管柔性透明导电薄膜放入摩尔浓度为4-14M的浓硝酸中浸泡10-120min，取出放入水中洗至中性，放入烘箱中60-100℃下干燥10-60min，得到性能良好的薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述碳纳米管为单壁碳纳米管，其直径为0.8-3.0nm，长度为2.0-50.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述碳纳米管溶液的表面张力为1-70mN/m、粘度为0.01-10Pa.s。
4.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述碳纳米管溶液的制备过程中如果步骤b中的溶液出现粘稠状，需在超声波分散仪中20-400W超声1-60s。
5.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述柔性薄膜基底可以取聚对苯二甲酸乙二酯PET、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN、聚乙烯PE、聚氯乙烯PVC。
6.根据权利要求1或5所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述柔性薄膜基底在等离子体中处理1-600s。
7.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述绕线棒的涂布速度是1-20cm/s、绕线直径为0.05mm-1.0mm。
8.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述步骤②得到碳纳米管柔性透明导电薄膜再重新置于温度为20-100℃加热板上，再次进行碳纳米管溶液涂覆，可以得到不同透光率的碳纳米管柔性透明导电薄膜。
9.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述碳纳米管柔性透明导电薄膜的后处理过程中步骤b得到的碳纳米管柔性透明导电薄膜放入二氯亚砜溶液中浸泡10-90min，然后用乙醇洗净干燥，进一步降低面电阻。
10.根据权利要求1所述的一种可以大面积制备碳纳米管柔性透明导电薄膜及其碳纳米管溶液的方法，其特征在于：上述碳纳米管柔性透明导电薄膜每层的厚度为1-100nm之间。
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