CN1035266C - 稳定的可泵性合成洗涤剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本文提出具有改进的稳定性和可泵性的液体组合物，其含有酰氧基链烷磺酸盐、石蜡、水、任选的盐反应剂和任选的脂肪酸。还提出一种通过限定温度和颗粒尺寸来制备和储藏这些组合物的方法。该组合物，组合物的制备和储藏方法均为将此组合物掺入最终条块配制品而提供改进的储藏稳定性，可泵性，并缩短加工时间。

Description

稳定的可泵性合成洗涤剂组合物及其制备方法
本发明涉及表面活性物质的制备和储藏，特别涉及含具有通式RCOOR’SO3M的带有羟基链烷磺酸的脂肪酸酯的盐(如，羟乙磺酸盐)和所述的酯(酰氧基链烷磺酸酯)的组合物的制备。
羟乙磺酸盐为熟知且有价值的合成洗涤剂和湿润剂。虽然通常将酰基羟乙磺酸盐以粉末、球粒、碎片或浆糊等形态掺入条皂中，但熔融态酰基羟乙磺酸盐的使用也是已知的。以液态(即融态)使用酰基羟乙磺酸盐时，在其掺入条状组合物之前需要储藏或将这一液体运往另一地点。在酰基羟乙磺酸盐组合物水溶液掺入条状最终产品之前，一但储藏便产生了化学和相的稳定性问题。
用合成表面活性剂制得的洗涤剂条块难于加工。相反，加工“皂条”却易于完成，如通过研磨、模压及模塑完成。皂体受热而成为塑性的且可在较低的压力下易于模压和模塑，而大多合成表面活性剂和洗涤剂-填料的结合体受热后不变为塑性的且其加工机械往往需要特殊设计。见美国专利No.2,678,921，J.A.V.Turck Jr.，1954年5月18日授予，引入本文供参考。理想的合成洗涤剂条块的加工过程应当快速且在预混储藏、研磨、模压和模塑方面不存在问题。遗憾的是，合成洗涤剂条块的加工往往在一这方面不合要求。
在减压下用羟乙磺酸钠直接酯化脂肪酸来制备表面活性剂是本领域公知的技术。美国专利No.2,635,103(Molteni等人，1953年4月14日授予)讲述了直接酯化作用，该文引入本文供参考。然而，这一方法要求过量的水溶性羟乙基磺酸盐和200-300℃的高温。高含量盐会导致并产生收湿性条皂且该过量盐的去除费用高。此外，高温使得最终产物严重脱色。因此该方法不得不在惰性气体保护下进行。尽管有数小时的反应时间仍不能完成反应，因而必须蒸馏出多余的脂肪酸。
为减少脱色，先有技术指出用催化剂加快反应时间并纯化反应粗产物以去除杂质。下列文献讲述了催化剂的使用：美国专利No.2,857,370，Sundberg，1958年10月21日授予(公开了在含硼化合物作为催化剂存在下用碱金属等加热羧酸的方法)；美国专利No.2,923,724，Anderson等入，1960年2月2日授予(在含磷酸化合物作为催化剂存在下用碱金属等加热羧酸的方法)；英国专利No.848,463，Van Alphen等人，1960年9月14日公开(讲述了以弱碱与强无机酸或强有机酸的盐，例如氯化铝、硫酸铝等作催化剂添加的方法)；美国专利No.3,004,049，Schenck，1961年10月10日授予(一种在催化量的次磷酸或其盐存在下羧酸与羟乙磺酸盐进行反应采取的方法)；美国专利No.3,320,292，Cahn等人，1967年5月16日授予[将氧化锌或脂族酸锌盐(即锌皂)或其混合物用作催化剂而采取的直接酯化方法]；美国专利No.3,383,396，Cahn等人，1968年5月14日授予(用可溶性锆皂或氧锆皂作催化剂制备表面活性剂的方法)；美国专利No.4,405,526，Lamberti等人，1983年9月20日授予(采用含氧化锌与有机磺酸混合物的混合催化剂体系的直接酯化方法)。所述专利均引入本文供参考。
美国专利No.3,429,136(Holt等人，1969年2月25日授予，引入本文供参考)中讲述，在直接酯化期间，通过将水以1-50磅水/磅酯的量注入热熔融酯物质来骤冷熔融酯而不是于惰性气氛构成的封闭体系中冷却该物质，可避免脱色和气味问题。此外，可将诸如泡沫促剂、助洗剂、粘合剂、增塑剂和着色剂的其它非挥发性洗涤剂组分注入含酯物质，从而免除附加的混合步骤。因此，可将所得产物直接与挥发性组分掺混而无需再行混合。
采取直接酯化，对每摩尔第二反应物用过量的酸反应物，从而在反应期间维持产物呈液态并减少泡沫形成(形成泡沫要求很大的反应容积)，这是本领域公知的。过量的酸反应物驱使缩合反应正向进行而使第二反应物的利用率更高。
遗憾的是，使用过量酸反应剂使得有高含量的未反应脂肪酸存在于反应粗产物中。为了蒸馏并中和以去除这种未反应脂肪酸，美国专利No.3,394,155(Cahn等人，1968年7月23日授予)讲述了分两步添加脂肪酸来避免这一问题的方法，引入本文供参考。未反应脂肪酸以低分子量还原，使最终条块产品的气味、柔和性和模塑性得以改善。此外还减少了蒸馏步骤。
另外，美国专利No.4,515,721(Login等人，1985年5月7日授予)讲述了使用骤冷液快速冷却及在反应粗混合物中去除未反应脂肪酸和杂质的方法，引入本文供参考。在骤冷液中，该脂肪酸脂为不溶性，而未反应脂肪酸为可溶性。较佳的骤冷液包括有机液体。也可用石蜡。
美国专利No.4,536,338(Urban等人，1985年8月20日授予)中公开在酯化反应完成后向反应物质中加入碱性物质以阻止椰子羟乙磺酸酯与高分子量脂肪酸间发生不希望的酯基转移，引入本文供参考。此碱性物质通过中和酸性催化剂而抑制反应。
美国专利No.4,335,025(Barker等人，1982年6月15日授予)中讲述了就地制备的含烷基磺基琥珀酸盐、表面活性剂、诸如石蜡的蜡状补充剂和水的洗涤剂条块，引入本文供参考。
本领域已知，随着酯化作用持续进行和多余脂肪酸的馏出，反应物质的粘度提高。反应物质的加工处理和适当的均化就更为困难。为了减少这种困难，德国专利申请No.3,442,579(Zok，1986年5月22日公开)中讲述了在降低反应混合物粘度的稠度调节剂存在下的直接酯化，引入本文供参考。将合成或天然的脂肪酸酯用作稠度调节剂，最好用C12-C18脂族羧酸的甲酯。使用较低的能量可进行更快更完全的混合。且不需要高性能混合器。自最终反应产物中将稠度调节剂与多余脂肪酸一同馏出。
德国专利申请No.3,616,843(Bunzel等人，1987年11月19日公开)为上面申请No.3,442,579的后续申请，其中使用1.5-15％(重量％)的石蜡作为稠度调节剂，引入本文供参考。这种石蜡在室温下可为固体、半固体或液体。其链长较佳为至少C16。以微晶蜡(Microwax)和精制片状石蜡为宜。
现有技术还讲述了在阳离子织物柔软剂水分散液中用石蜡可达到抗胶凝和控制粘度的效果。参见，例如美国专利No.4,401,578(Verbruggen，1983年8月30日授予)和美国专利No.4,426,299(Verbruggen，1984年1月17日授予)，所述专利引入本文供参考。
上述所有专利引入本文供参考。
本发明的一个目的是提供一种含酰氧基链烷磺酸盐且具有改进的储藏稳定性的可泵性的组合物，该组合物更易于直接加工成为最终条块产品，从而缩短加工时间。本发明的另一目的是提供一种改进的制做条块配制品的方法。本发明的又一目的是提供一种改进的液态酰氧基链烷磺酸盐组合物在其掺入最终条块配制品之前进行储藏的方法。
本发明涉及一种可泵性稳定液体组合物，该组合物含有约20％至约60％的酰基链烷磺酸盐、约2％至约50％石蜡、约20％至约55％水、0％至约7％羟基链烷磺酸盐反应物，其通式为HOR＇SO3M，式中R＇为含2至约5个碳原子的链烯基，且M为相容性阳离子，还任选地含有约5％至约25％的脂肪酸。
该组合物的温度为约100°F(38℃)至约160°F(71℃)，较佳为约115°F(46℃)至约140°F(60℃)，更佳为约115°F(46℃)至约125°F(52℃)。该温度应至少足以维持组合物的流动性。该组合物液晶组分的颗粒尺寸小于约50微米，较佳小于约20微米，更佳小于约10微米。组合物的PH为约5至约7.5，较佳为约6至约7。
本发明还涉及一种改进的制做上文所述类型的可泵性稳定液体(熔体)组合物的方法，该组合物被掺入最终条块组合物，该方法包括以下步骤：
(a)将脂肪酸(如果存在)和石蜡分别或一同加热达到或高于
其熔点；
(b)将酰氧链烷磺酸盐、任意盐反应剂和水加到(a)的混合
物中；及
(c)将该组合物冷却至约100°F(38℃)至约160°
F(71℃)的温度，较佳为约115°F(46℃)至约
140°F(60℃)，更佳为约115°F(46℃)至约
125°F(52℃)，且最佳为约120±5°F(49±
3℃)；其中使该组合物以约6秒-1至约30,000秒-1的切速，最好以约60秒-1至约9,000秒-1的切速经持续混合直至液晶组分的颗粒尺寸达到小于约50微米或上文所确定的颗粒尺寸。
本发明还涉及储藏这种可泵性稳定熔融组合物的方法，其中该组合物的颗粒尺寸维持在小于约50微米，较佳为小于约20微米，更佳为小于约10微米，而该组合物的温度维持在约115°F(46℃)至约125°F(52℃)，较佳为约120±5°F(49±3℃)。
除另有说明，本发明的百分数、比率、份数以所指的组合物或表面活性剂的总重为基计。
该组合物、组合物的制备方法和储藏方法使得储藏稳定性、可泵性得以改善且缩短了将此组合物掺入最终条块配制品的处理时间。
酰氧基链烷磺酸
本发明的表面活性剂为酰氧基链烷磺酸盐，其较佳为羟乙磺酸的脂族高级脂肪酸酯的盐。这些酰氧基链烷磺酸盐的通式为RCOOR＇SO3M且其由通式HOR＇SO3M的醇与通式RCOOH的有机酸间的酯化形成。每个R为一个单价脂族烃基，其具有约5至19个碳原子，较佳为约7至约17个碳原子，例如椰子基(cocoyl)或大致相当的链长分布。每个R＇为二价脂族烃基，其含有约2至约5个碳原子，较佳为约2至约4个碳原子，而每个M为碱金属(如：钠、钾、锂)，碱土金属(如：钙、镁)，或铵或有机胺碱，诸如三乙醇铵、三异丙醇铵、二乙醇铵或乙醇铵。优选的阳离子为钠。本文储藏稳定的液体组合物中酰氧基链烷磺酸盐含量为约20％至约60％，较佳为约30％至约50％，更佳为约35％至约40％。羟乙磺酸盐可含有一致链长的酰氧基变体或那些由诸如椰子油的商品油衍生的物质。较佳的储藏稳定性组合物包含约35％至约40％的椰子基羟乙磺酸钠。
为制备高质、美观的配制品，例如洗涤剂条块，对洗涤剂组合物中表面活性剂的规格要求不存在有着色的杂质。避免杂质大大减少恶臭和条块质感问题。
石蜡
石蜡为于室温下可呈液体、半固体或固体的脂族烃。其通式为CnH2n+2。本发明中石蜡具有约16至约55个碳原子且最好为约17至约50个碳原子的链长。该石蜡的熔点为约115°F至约180°F(46-82℃)，较佳为约140°F至约165°F(60-74℃)，且更佳为约142°F至约160°F(61-71℃)。
较佳的石蜡为充分精制的石油蜡，其无气味并无味道且满足用作食物封层和食物包装的FDA要求。这种石蜡在市场易于购得。
该石蜡于储藏稳定性组合物中的存在量最好在约2％至约50％范围，较佳为约5％至约12％，更佳为约6％至约10％。石蜡降低粘度从而改善了本发明组合物的加工性能。其还增强了最终条块产品的条块坚固性、塑性和光滑性。石蜡还使得最终条块产品具有光滑外观。
Microwax(微晶蜡)也是一种适宜的石蜡。适宜的微晶蜡的熔点范围：例如约140°F(60℃)至约185°F(85℃)，较佳为约145°F(62℃)至约175°F(79℃)。该蜡最好应满足食品级微晶蜡的FDA要求。微晶蜡还赋予最终条块于室温下的柔韧性。
优选无气味无色石蜡。还可用石蜡混合物。
盐反应剂
本发明的组合物含有任选的，但却是最优选的盐反应剂组分，其通式为HOR＇SO3M，式中R＇为含有2至约5个碳原子，较佳含2至4个碳原子的二价烃部分，且M如上文所限定。较佳的是，R＇为亚乙基、甲基亚乙基、二甲基亚乙基、亚丙基或亚丁基基团。R＇还可为二亚烷基醚基团，如-CH2CH2OCH2CH2-基团。往往，使用由环氧化物与亚硫酸氢钠反应制备的化合物作为盐反应剂是便利的，该环氧化物有：例如环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷。
适于用做盐反应剂的化合物实例为羟乙磺酸钠、甲基羟乙磺酸钠、二甲基羟乙磺酸钠和3-羟基丙烷磺酸钠。优选的盐反应剂为羟乙磺酸钠。
该盐反应剂为组合物重的约0％至约7％，较佳为约4％至约6％。
脂肪酸
本发明任选但最优选地包含至少有6个碳原子的脂肪酸组分。向上述预混物加入脂肪酸导致该组合物的流动性提高。该脂肪酸可为支链的、饱和的、未饱和的、脂族的或环脂族的。碳链长度范围为约6至约22个碳原子，较佳为约8至20个碳原子，更佳为约10至约18个碳原子，且通常为饱和的。脂肪酸为该组合物重的约5％至约25％，较佳为约5％至15％，更佳为约6％，至约12％。这些脂肪酸可呈高度一致的单一链长和/或为由脂肪或油类衍生的粗混合物。使用的酸包括下列酸：己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸、硬脂酸、油酸、亚麻酸、妥尔油酸、氢化妥尔油酸及氢化动物脂酸。可采用源于氧化石油馏分中的酸。还可采用源于各种天然植物或动物油类的酸混合物，这些动植物油有：例如橄榄油、动物脂、蓖麻油、花生油、椰子油、豆油、棉籽油、亚麻子油、鳕鱼油、鲱鱼油、鲱油、牛蹄油、鲸蜡油、棕榈油、玉米油、黄油、巴巴苏油、爪哇木棉油、大麻子油、芥子油、橡胶树子油、菜油、红花油、芝麻油等等。
组合物的制备方法
本发明还涉及改进的制备可泵性的稳定的熔融组合物的方法，该组合物被用来掺入最终的条块组合物，该方法包括下列步骤：
(a)将脂肪酸(若含有)和上文所述的石蜡或分别或一同加热
达到或高于其熔点；
(b)将酰氧基[]链烷磺酸盐，任意盐反应剂和水加到(a)的混
合物中；及
(c)将该组合物冷至约100°F(38℃)至约160°F
(71℃)的温度，较佳冷至约115°F(46℃)至约
140°F(60℃)，更佳冷至约115°F(46℃)至约
125°F(52℃)，且最佳冷至约120±5°F(49±
3℃)。其中以高剪切速率持续混合该组合物，直至得到小于约50微米，较佳小于约20微米，更佳小于约10微米的颗粒尺寸，上述剪切速率通常为约6秒-1至约30,000秒-1，较佳为约60秒-1至约9,000秒-1。步骤(a)的脂肪酸和石蜡烃最好一同混合并加热。
该脂肪酸的熔点取决于其链长。例如，具有约6至约18个碳原子的全馏分椰子油的熔点约为77°F(25℃)。
石蜡的熔点也取决于其链长。本发明中的石蜡链长为约16至约55个碳原子。因此，本发明石蜡的熔点较佳为约115°F至约180°F(46-82℃)，更佳为约140°F至约165°F(60-74℃)，最佳为约142°F至约160°F(61-71℃)。
可通过使用如Eppenbach混合器完成持续混合以形成所要求颗粒尺寸的组合物。不过任意能实现上述切速和颗粒尺寸的高切速混合器都满足使用要求。应将组合物持续混合直至达到上面所限的颗粒尺寸。
可采用标准冷冻断裂显微术方法测量颗粒尺寸，该法公开于Freeze Fracture Microscopy：Method，Artifacts，Interpreta-tion，J.E.Rash，C.S.Hudson，Raven Press，NY，1991中，引入本文供参考。
将本发明组合物冷却至或约至120±5°F(49±3°)是最为优选的。该组合物一但储藏，便会发生物质的局部冷却，则需要再做高切速混合以重新获得所要求的上述颗粒尺寸。
采用本方法获得的组合物具有改进的储藏稳定性(化学稳定性和相稳定性)和可泵性，使得该组合物更易于掺入最终的条块配制品。
下面的实施例示意说明本发明。这些实施例不意于限制本发明。除非另有说明，本文的百分数、比率和份数均以所指的组合物或表面活性剂之总重量为荃计。除另有说明，所有的含量、范围、温度、结果等均为近似值。
            实施例1
组分               近似重量百分比
椰子基羟乙磺酸钠         37.05
石蜡(熔点-158°F)        7.60
脂肪酸(摩尔量251)        9.18
羟乙磺酸钠               4.42
水                       39.43
催化剂副产物和/或杂质    2.32
用下述方法制备上述本文配方的储藏稳定的可泵性表面活性剂组合物：
(a)将脂肪酸和石蜡一同加热至高于其熔点温度(约160°F，
71℃)；
(b)将椰子基羟乙磺酸钠、羟乙磺酸钠和水加热至约160°F
(71℃)的温度并将其加到步骤(a)的混合物中；及
(c)将组合物冷却至约120°F(49℃)的温度；用Eppenbach混合器以约20,000秒-1的切速将该组合物持续混合直至该组合物的平均颗粒尺寸小于约10微米。
                  实施例II
将实施例1的组合物试样在约120°F(49℃)、140°F(60℃)、160°F(71℃)和180°F(82℃)下储藏6天。在前6天每日检测这些试样。通过测量由CATSO3分析所确定的硫酸化/磺化的表面活性剂含量之比来测量每个试样的水解程度。
                  表2
            CATSO3近似百分比
       (正比于残留表面活性剂的％)
温度                     1至6天
天数：      1     2     3     4     5     6120°F(49℃)    7.89  7.89  7.89  7.89  7.89  7.89140°F(60℃)    7.90  7.90  7.81  7.68  7.57  7.52160°F(71℃)    7.88  7.31  7.23  7.27  7.18  7.11180°F(82℃)    7.81  7.25  7.08  7.03  6.74  5.82
本发明组合物在高于约120°F温度下开始水解。在约180°F温度下水解非常快。含湿量为40％。均未从这些试样中观察到可见的相分离迹象。该组合物于120°F下为可泵的(K-20,000CP；N～0.4)且是化学和物理稳定的。
虽然上面记述了本发明的优选实施方案，但对这些实施方案修改不超出下面的权利要求所确定的本发明的范围。

Claims (15)

1.一种可泵性稳定的液体洗涤剂组合物，其特征在于该组合物含有：
(a)约20％至约60％的式RCOOR’SO3M的酰氧基链烷磺酸盐，其中R为含有约5-19个碳原子的单价脂族烃基，R’为含有约2-5个碳原子的二价脂族烃基，M为碱金属、碱土金属或铵或有机胺碱；
(b)约2％至约50％的石蜡；
(c)约20％至约55％的水；
(d)0％至约7％的式HOR’SO3M的盐反应剂，其中R’为含有2至约5个碳原子的二价烃基或二亚烷基醚基，M如(a)中所限定；
(e)任选的约5％至约25％的脂肪酸，其中所述脂肪酸可以是直链的、支链的、饱和的、不饱和的、脂族的或环脂族的，链长为约6-22个碳原子；
其中所述组合物温度为约100°F(38℃)至约160°F(71℃)，颗粒尺寸小于50微米，pH为约5至约7.5。
2.权利要求1的组合物，其中所述温度为约115°F(46℃)至约140°F(60℃)，所述颗粒尺寸为小于约20微米，所述pH为约6至约7。
3.权利要求2的组合物，其中所述温度为约115°F(46℃)至约125°F(52℃)，所述颗粒尺寸为小于约10微米。
4.权利要求1的组合物，其中(a)为约35％至约40％，(b)为约6％至约10％，(c)为约35％至约45％，(d)为约4％至约6％，(e)为约6％至约12％。
5.权利要求4的组合物，其中所述温度为约115°F(46℃)至140°F(60℃)，所述颗粒尺寸为小于约20微米，所述pH为约6至约7。
6.权利要求5的组合物，其中所述温度为约115°F(46℃)至约125°F(52℃)，所述颗粒尺寸为小于约10微米。
7.权利要求4的组合物，其中(a)为椰子基羟乙磺酸钠，(b)为熔点约为158°F(70℃)的石蜡，(d)为羟乙磺酸钠。
8.权利要求7的组合物，其中所述温度为约115°F(46℃)至约140°F(60℃)，所述颗粒尺寸为小于约20微米，pH为约6至约7。
9.权利要求8的组合物，其中所述温度为约115°F(46℃)至约125°F(52℃)，所述颗粒尺寸为小于约10微米。
10.权利要求1的组合物，其中(a)为C5-C19酰氧基羟乙磺酸盐，(e)为C10-C18脂肪酸。
11.一种制备权利要求1组合物的方法，包括下列步骤：
(a)将所使用的所有所述脂肪酸与所述石蜡加热到至少达到其熔点；
(b)将所述酰氧基链烷磺酸盐、所有所述盐反应剂和水加到(a)的混合物中；
(c)调节所述组合物的温度至约100°F(38℃)至约160°F(71℃)的温度；
将所述组合物以约6秒-1至约30,000秒-1的切速持续混合以形成颗粒尺寸小于约50微米的液晶组分。
12.权利要求11的方法，其中调节后的组合物温度为约115°F(46℃)至约140°F(60℃)，所述颗粒尺寸为小于约20微米。
13.权利要求12的方法，其中调节后的组合物温度为约115°F(46℃)至约125°F(52℃)，所述颗粒尺寸为小于约10微米。
14.权利要求13的方法，其中所述切速为约60秒-1至约9,000秒-1。
15.权利要求11的方法，其中所述脂肪酸和石蜡一同加入而后加热到至少达到其熔点。
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