JP6472170B2 - 脂肪酸マグネシウム含有石鹸組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特開2006−206525号公報(特許文献1)には、良好な水溶け、起泡性と保存安定性のために、高級脂肪酸のカリウム石鹸と低級アルコール、水を含有したペースト状皮膚洗浄剤を提案されている。
また、特開2002−322498号公報(特許文献2)には、炎天下での輸送等による高温下での組成物の分離を改善する方法として、ミリスチン酸とパルミチン酸およびステアリン酸の特定の範囲におかれたカリウム石鹸とプロピレングリコール、グリセリンおよび水の含有される範囲が提案されている。
更に、特開2011−121870号公報(特許文献4)には、メイクや皮脂の除去効果に優れたペースト状の皮膚洗浄剤として、硫酸基を有する陰イオン界面活性剤、高級脂肪酸又はその塩、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、(ジ)グリセリンモノ脂肪酸エステル又は(ジ)グリセリンモノアルキルエーテル及びアルキルポリグルコシドの配合物が提案されている。
なお、本発明において、「常温」とは5℃〜45℃までの温度を含むものである。
更に好適な石鹸組成物においては、更にタルクを8質量%以下含み、ステアリン酸マグネシウムを10質量%以下で含むことを特徴とする、石鹸組成物である。
請求項3記載の発明は、請求項1または2記載の石鹸組成物の製造方法において、更にタルク及びステアリン酸マグネシウムを、前記鹸化前又は鹸化後に添加配合することを特徴とする、石鹸組成物の製造方法である。
また、本発明の石鹸組成物は、脂肪酸石鹸分を洗浄成分とし、界面活性剤を含むことがないため、皮膚への刺激が少なく、環境的にも優れている。
更に、水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムを特定の割合でアルカリ成分として含むことで、石鹸分を多く含み、通常ゲル化して撹拌混合できない石鹸組成物であってもゲル化することなく均質な石鹸組成物を調製することができる。
また、タルクを配合すると石鹸組成物のキメがより細かくなると同時に泡が安定化するという優れた効果がある。更に、ステアリン酸マグネシウムを配合することで、均質な流動性に優れるペースト状の石鹸組成物を得ることができる。
また、本発明のペースト状石鹸組成物の製造方法は、上記本発明のペースト状石鹸組成物を効率よく製造することが可能である。
本発明の石鹸組成物は、炭素数が12〜24の脂肪酸からなる混合脂肪酸を、水酸化カリウムを90質量部以下、水酸化ナトリウムを10〜100質量部で、且つ水酸化カリウムと水酸化ナトリウムの合計質量100質量部に対して、水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムを0.1〜7質量部含むアルカリで鹸化して得られる原料石鹸を含み、好適には前記脂肪酸は飽和脂肪酸であり、更に、多価アルコール及び水を含み、原料石鹸を20〜40質量%、多価アルコール類を20〜50質量%、水分を11〜50質量%含む、石鹸組成物である。
より好適には、タルクを8質量%以下含み、ステアリン酸マグネシウムを10質量%以下で含む石鹸組成物である。
かかる構成を有することで、常温、具体的には5〜45℃で、使用時において溶け出しが早く高い気泡力を有するとともに、常温において膨潤したり流れだしたりすることがなく、使用性に優れ、また皮膚や目に対して刺激が少なく、環境にも優しい、固体状またはペースト状の石鹸組成物を得る。
特に、炭素数12〜18の飽和脂肪酸及び/又は不飽和直鎖脂肪酸が好適に使用でき、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸及びそれらの混合物である混合脂肪酸、更に、ヤシ油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、パーム油脂肪酸等の水素添加による半硬化及び/又は完全硬化脂肪酸の分留脂肪酸を単独でまたは混合脂肪酸として使用することができる。また、ヤシ油、パーム核油、パーム等の水素添加による半硬化及び/又は完全硬化油を単独でまたは混合油として使用することができる。
また更に好適には、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の飽和脂肪酸の混合脂肪酸とすることが低臭気性、色相の経時安定性の点から望ましい。
特に、上記脂肪酸を2種以上の混合脂肪酸とするのは、得られる石鹸組成物に良好な起泡性、泡の安定性、適度な洗浄力を発揮させることができるからである。
特に好ましい水酸化カリウム/水酸化ナトリウムの質量比は、80/20〜50/50である。
また、混合脂肪酸の中和には、かかるアルカリを予めアルカリ水溶液(例えば、有効分濃度48%を基準)として用いる方が短時間で均一な溶液を得ることができる。
水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムの配合量が7質量部を超えると、泡立ちが低下したり、石鹸の硬さが低下する。また0.1質量部未満では、豊富な泡立ちが得られなくなる。特に、ペースト石鹸においては、常温において安定なペースト状態が得られなくなる。また固体状石鹸においては低温での泡立ち易さが低下する。
より好ましくは、ラウリン酸カリウム/ラウリン酸ナトリウムの混合塩、ミリスチン酸カリウム/ミリスチン酸ナトリウムの混合塩、パルミチン酸カリウム/パルミチン酸ナトリウムの混合塩、ステアリン酸カリウム/ステアリン酸ナトリウムの混合塩などの、飽和脂肪酸カリウム/飽和脂肪酸ナトリウムの混合塩が、得られる石鹸組成物の臭気、酸化による色相の黄変などの経時変化が少ないために望ましい。
脂肪酸石鹸分が20質量%未満となると、使用時、充分な泡量が得られない場合があり、一方40質量%を超えると、脂肪酸のアルカリによる鹸化工程で粘度が上昇し、均質な石鹸が得られ難くなる。
ステアリン酸マグネシウムが10質量%を超えると、ペースト状組成物の流動性は減少するがペーストのキメが粗くなってしまう。
好ましくは、ステアリン酸マグネシウムの脂肪酸基は炭素数18のものを80質量%以上含んでいることが望ましい。炭素数18未満の脂肪酸基が多くなるとペースト状である石鹸組成物の流動性が大きくなる傾向がある。
これは、ステアリン酸カルシウムでは、ペースト状となる石鹸組成物の流動性を抑制することができず、また低温での硬化を抑制することが難しいためである。
タルクは、本発明の石鹸組成物中に8質量%以下、好ましくは0.5〜8質量%の割合で含有される。
かかる含有割合でタルクを含むことにより、石鹸組成物の状態が流れにくくなると同時に硬化を抑制するという効果がある。
水分は水酸化カリウム/水酸化ナトリウムの質量比が90/10から0/100になるにつれて、より多くの水分を含有することが必要となる。水酸化ナトリウムの使用割合が高くなるにつれて、鹸化によって生成する脂肪酸のナトリウム塩の濃度が高くなるが、生成する脂肪酸のナトリウム塩の水に対する溶解度が小さいためと考えられる。
水分が50質量量%を超えると、使用時に満足する起泡性、泡量が得られにくくなり、一方11質量%未満となると、固体状石鹸は製造時粘度が上昇し混合が難しくなる。
かかる範囲で水の含有量を調整すると、常温におけるペースト状石鹸組成物は、粘度も適正な範囲であり、流れ出す等の流動性を有さず、また硬く固形化することもない、ペースト状石鹸組成物を得ることができる。
多価アルコール類としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール等が例示できる。
多価アルコール類は、本発明の石鹸組成物中、20〜50質量%、好ましくは30〜47質量%の割合で含有される。
含有量が25質量%未満では、低温でのペースト状態は得にくく、固体化においても鹸化工程で撹拌混合が難しくなる。また、50質量%を超えると、ペースト状態は、夏場の常温ではペーストが流動してしまう。また、固体状態は、常温においても柔らか過ぎることとなる。
かかる含有割合で多価アルコール類を含むことにより、本発明の石鹸組成物の製造時に、例えば、60〜130℃、好ましくは70〜130℃でゲル化することもなく容易に鹸化することができ、水への溶解が速くなると同時に起泡しやすくなるという効果がある。
炭素数が12〜24の脂肪酸からなる混合脂肪酸と、水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムを加熱溶融し、撹拌混合して均質な混合液とする。次いで、該混合液を70〜130℃で加熱しながら、水酸化カリウム/水酸化ナトリウムの質量比が90/10〜0/100である混合アルカリで鹸化する工程が実施される。水酸化カリウム/水酸化ナトリウムの配合質量比は90/10〜0/100であり、且つ水酸化カリウムと水酸化ナトリウムの合計質量100質量部に対して、水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムを0.1〜7質量部配合することにより原料石鹸を調製する。
ステアリン酸マグネシウムは、初期原料として脂肪酸、水、多価アルコール、水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムとともに配合しても、また鹸化後に、石鹸組成物を調製する際に添加配合してもいずれでもよい。
使用した配合原材料は下記のものである。
[配合成分]
(1)脂肪酸
ラウリン酸(MW200):商品名 IMEX C1299 InterMed
Sdn.Bhd
ミリスチン酸(MW228):商品名 IMEX C1499 InterMed
Sdn.Bhd
パルミチン酸(MW256):商品名 IMEX C1498 InterMed
Sdn.Bhd.
ステアリン酸(MW284):商品名 IMEX STEARIC ACID ST
InterMed Sdn.Bhd.
(2)アルカリ
水酸化ナトリウム:商品名 カセイソーダ液 含有量48% 純正化学株式会社
水酸化カリウム :商品名 カセイカリ液 含有量48% 純正化学株式会社製
水酸化マグネシウム粉末(100%)試薬:昭和一級 昭和化学株式会社製
酸化マグネシウム:商品名 酸化マグネシウム(UC95/S/M/H) 宇部マテリアルズ株式会社製
(3)多価アルコール類
グリセリン:商品名 IMEX GLYCERINE 99.5 USP/BP
InterMed Sdn.Bhd.
(4)ソルビトール:商品名 NEOSORB70/70(成分・含有量:70質量%)
(5)精製水:商品名 高純度精製水(成分・含有量:純粋100%) 株式会社山栄製(6)タルク:商品名 SW−A TALC(成分・含有量:100%)浅田製粉株式会
社
(7)ステアリン酸マグネシウム :ダイワックス(ステアリン酸マグネシウム M)大日化学工業株式会社
冷却還流管と攪拌機をつけた2Lのガラス製四つ口フラスコに、所定量の精製水と、所定量の水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムと、所定量のグリコールと、所定の脂肪酸とを、表1〜3に示す原料仕込配合割合で仕込み、加温・撹拌しながら80〜110℃まで昇温して水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムが溶解、反応して、添加した固体物が消失して、白濁混合状態となるまで、撹拌を続行した。
その後、50〜100℃、好ましくは60〜95℃で撹拌しながら、均一な混合物が得られるまで熟成した(約1時間程度)。
熟成後、養生用の容器に入れて冷却して、各石鹸組成物1kgを得た。
また得られた各石鹸組成物の性状も表1〜3に示す。
試験例1:起泡力試験
実施例1〜32、比較例1〜9で得られた各石鹸組成物から複数の石鹸組成物を抜粋して、起泡力試験を行った結果を表1〜3に示す。
具体的には、実施例1〜10、12〜14、16、19〜21、26、29〜32及び比較例1〜3、5の各石鹸組成物に水を配合して試験用石鹸溶液200gを調製するにあたり、該溶液中の石鹸分が、0.30質量%となるように石鹸組成物を秤取して、各試験用石鹸溶液を調製した。
具体的には、例えば実施例1の石鹸組成物では表1より石鹸分が22,6質量%であるので、石鹸分0.3質量%の試験用石鹸溶液200gを調製するためには、下記の式で求められる石鹸組成物2.65gを秤取した。
実施例1の石鹸組成物(g)={200(g)×0.3(質量%)/100}/{22.6(質量%)/100}=2.65(g)
該実施例1の石鹸組成物2.65(g)を200mlのガラスビーカーに秤取し、更に水を加えて全質量を200gとし、撹拌溶解して起泡力を実施した。
このようして得られた各石鹸組成物溶液を、泡立て装置(TESCOM TM8100)ジュースミキサー(容量1000ml)に注入し、注入後ふたをかぶせてから10秒間撹拌し、2分間静置した後、起泡高を測定した。
その結果を表1〜3に示す。
実施例1〜32、比較例1〜10で得られた各石鹸組成物から数種類の石鹸組成物を抜粋して、溶解性試験を行った。
実施例15〜17、22及び比較例4、6で得られた各石鹸組成物を、石鹸製造用ゴム型に充填して、予め準備した長さ500mm、直径8mmmの金属ねじ棒を、前記ゴム型の注入口より垂直かつ中心部の底部まで入れて固定し、24時間以上静置して固化させた。
該固化した各石鹸を外形が円状になるように調製し、石鹸と金属ねじ棒の総質量(A)を測定した。
次いで、水温を30℃に保持して30分間、450rpmで撹拌モータにて回転させたのち、ビーカーから引き上げて、更に700rpmで3分間回転させて水分を切った後の石鹸と金属ねじ棒の総質量(B)を測定した。
溶出率として、以下の式を用いて評価した。
溶出率(%)=(浸漬後の総質量(A)−浸漬前の総質量(B))×100/浸漬前の総質量(A)
その結果を表4に示す。
Claims (3)
- 枠練り固形石鹸又はペースト状石鹸を製造する方法であって、ラウリン酸及びミリスチン酸を含む炭素数が12〜24の脂肪酸からなる混合脂肪酸と、下記水酸化カリウムと水酸化ナトリウムの合計質量100質量部に対して0.1〜7質量部で配合される水酸化マグネシウム又は1.38〜2.07質量部で配合される酸化マグネシウムと水とを加熱しながら撹拌混合して80〜110℃で反応させた均質な混合液としたのち、該混合液を70〜130℃で加熱しながら、水酸化カリウム/水酸化ナトリウムの質量比が90/10〜0/100である混合アルカリを添加して、ラウリン酸マグネシウム及びミリスチン酸マグネシウムを含む脂肪酸マグネシウムを含有する原料石鹸を調製する鹸化工程を含むことを特徴とする、石鹸組成物の製造方法。
- 請求項1記載の石鹸組成物の製造方法において、原料石鹸を製造するにあたり、前記ラウリン酸及びミリスチン酸を含む炭素数が12〜24の脂肪酸及び、水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムとともに、水及び多価アルコール類を配合して均質な混合液を得ることを特徴とする、石鹸組成物の製造方法。
- 請求項1または2記載の石鹸組成物の製造方法において、更にタルク及びステアリン酸マグネシウムを、前記鹸化前又は鹸化後に添加配合することを特徴とする、石鹸組成物の製造方法。
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