CN103515576A - 一种柔性一体化CFx电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法包括以下步骤：在分散设备的作用下，将氧化石墨与CFx分散于溶剂中，形成均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体；在一定温度下，在所述溶胶体、溶液或者混合体中加入还原剂，在分散设备的作用下反应一定时间后，将反应后的混合物过滤、干燥，制得电极。本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法，制备工艺简单，制得的CFx电极比容量大，柔性好。

Description

一种柔性一体化CFx电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别涉及一种柔性一体化CFx电极的制备方法。
背景技术
由于全球石油、天然气、煤炭等不可再生能源的日益匮乏以及利用这些能源所带来的日益严峻的环境污染问题，人们开始寻找其它的可替代的清洁、安全以及可再生能源，例如风能、太阳能、潮汐能、地热能等，而这些能源要方便使用，需要将其转换为电能存储起来，即需要利用高容量的电化学电源进行能量存储。
电化学电池是一种重要的能源，大量用于民用消费、工业和军事领域，这主要是由于电子技术的进步、更低功率的要求以及便携式设备的开发，此外用电设备对电池容量以及功率特性要求的增长也对电化学电源的普及起到了促进作用。锂电池包括锂一次电池、锂二次电池以及锂离子电池，与其它传统电化学电源（如锌/二氧化锰电池等）相比，锂电池不仅在比容量、能量密度以及功率密度等方面优势明显，而且由于其制备所用原料对环境的低污染导致锂电池的应用越来越广，特别是随着动力电池应用于电动车的研究开发热潮，使得锂电池的研究应用前景十分看好。
锂/一氟化碳（Li/(CF)n）电池也是首先作为商品的一种固体正极锂电池，由于其理论质量比能量（约2180 Wh/Kg）是固体正极系列中最高的，具有很好的应用前景。然而由于CFx材料电性很差，采用传统电极制备方法需要加入大量导电剂，从而很大程度上造成电极整体能量密度降低；不仅如此，CFx材料还需要与导电剂良好分散，再涂覆于金属集流体上，这样既需要繁琐工艺，又对设备提出了较高的要求；再者，涂覆在传统的金属箔上会影响电极的柔性及减小电极可弯曲性，极大程度上地限制了电极的使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性一体化CFx电极的制备方法，制备工艺简单，制得的CFx电极比容量大，柔性好。
为了达到上述的目的，本发明提供一种柔性一体化CFx电极的制备方法，包括以下步骤：在分散设备的作用下，将氧化石墨与CFx分散于溶剂中，形成均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体；在一定温度下，在所述溶胶体、溶液或者混合体中加入还原剂，在分散设备的作用下反应一定时间后，将反应后的混合物过滤、干燥，制得电极。
上述柔性一体化CFx电极的制备方法，其中，所述氧化石墨和CFx的重量百分比为1︰1～1︰100。
上述柔性一体化CFx电极的制备方法，其中，所述溶剂为水或者有机溶剂。
上述柔性一体化CFx电极的制备方法，其中，所述CFx为CF1.173氟化碳粉末或者CF0.8氟化碳粉末。
上述柔性一体化CFx电极的制备方法，其中，在温度范围为50～100℃的条件下加入还原剂。
上述柔性一体化CFx电极的制备方法，其中，所述分散设备为超声分散器。
上述柔性一体化CFx电极的制备方法，其中，所述还原剂为NaBH4或者甲醛。
上述柔性一体化CFx电极的制备方法，其中，以滤纸作为过滤介质，将反应后的混合物在真空抽滤下过滤。
本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法依靠还原作用下，氧化石墨与CFx自组装或者直接结合，制得不含导电剂的CFx电极，大大提高了比容量；制备CFx电极的过程中，无需将电极材料涂覆在金属箔上，大大提高了CFx电极的柔性；且制备工艺简单；
采用本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法制备的CFx电极具有活性物质载量大，柔性好，可弯曲，较大比容量，使用时具有较大功率、低成本和无环境污染的特点。
附图说明
本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法由以下的实施例及附图给出。
图1是本发明实施例一制得的CFx电极的SEM电镜图。
图2是本发明实施例一制得的CFx电池的充放电曲线图。
具体实施方式
以下将结合图1～图2对本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法作进一步的详细描述。
本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法包括以下步骤：
步骤1，在分散设备的作用下，将氧化石墨与CFx分散于溶剂中，形成均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体；
氧化石墨和CFx的重量百分比为1︰1～1︰100；
所述溶剂可以是水，也可以是有机溶剂，例如酒精，本发明对溶剂的选取无限定，只要氧化石墨以及CFx能溶于该溶剂中即可；
可以是在分散设备的作用下，将氧化石墨和CFx分别加入溶剂中，形成均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体；也可以是先将氧化石墨溶于溶剂中，再在分散设备的作用下，将CFx加入氧化石墨和溶剂的混合物中，形成均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体；还可以是先将CFx溶于溶剂中，再在分散设备的作用下，将氧化石墨加入CFx和溶剂的混合物中，形成均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体；
本发明对溶剂的取量不作限定，根据溶剂的取量不同，氧化石墨和CFx分散于溶剂中后，可能形成溶胶体状、溶液状或者混合体状；
步骤2，在一定温度下，在步骤1形成的均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体中加入还原剂，在分散设备的作用下反应一定时间后，将反应后的混合物过滤、干燥，制得电极；
在温度范围为50～100℃的条件下加入还原剂，加入还原剂后在分散设备中的反应时间，操作者可根据反应物的量的大小凭经验确定；
本发明对还原剂的选择无特别要求，不作限定；
过滤、干燥反应后的混合物的工艺条件由操作者根据实际情况凭经验确定。
本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法依靠还原作用下，氧化石墨与CFx自组装或者直接结合，制得不含导电剂的CFx电极，大大提高了比容量；制备CFx电极的过程中，无需将电极材料涂覆在金属箔上，大大提高了CFx电极的柔性；且制备工艺简单。
现以具体实施例详细说明本发明的柔性一体化CFx电极的制备方法：
实施例一
(1) 将1mg/ml氧化石墨水溶液100ml与0.1g CF1.173氟化碳粉末在超声分散器振荡下分散24小时；
本实施例中，溶剂为水，先将氧化石墨溶于水中，再在超声分散器的振荡作用下，将氧化石墨水溶液与CF1.173氟化碳粉末混合，使氧化石墨和CF1.173氟化碳分散于水中；
(2) 在100°C下，往氧化石墨、CF1.173和水的混合物中加入1g NaBH4，在超声分散器的机械搅拌下，反应20h，然后将反应后的混合物在真空抽滤下抽滤10小时，200°C烘箱中干燥20小时，剥离过滤介质后便制得CFx电极。
将制备的CFx电极冲成直径为14mm的小圆片作为正极，以金属锂片作为负极，以1M LiPF6/EC-DEC (体积比3：7)作为电解液，装配在电池构型为2016扣式电池中，制得CFx电池。
图1所示为本实施例制得的CFx电极的SEM电镜图。
对本实施例制得的CFx电池进行充放电测试，在3～0V之间放电， 放电平台在2.3V左右，在20mA电流放电下，CFx电池的放电容量在860mAh/g左右，如图2所示。
由图2可知，采用本发明制备的CFx电极活性物质载量大，比容量大，具有较大功率。
实施例二
(1) 将1mg/ml氧化石墨水溶液100ml与0.1g CF0.8氟化碳粉末在超声分散器振荡下分散24小时；
(2) 在100°C下，往氧化石墨、CF0.8和水的混合物中加入1g甲醛，在超声分散器的机械搅拌下，反应20h，然后以滤纸作为过滤介质，将反应后的混合物在真空抽滤下抽滤10小时，200°C烘箱中干燥20小时，剥离滤纸后便制得CFx电极。
将制备的CFx电极冲成直径为14mm的小圆片作为正极，以金属锂片作为负极，以1M LiPF6/EC-DEC (体积比3：7)作为电解液，装配在电池构型为2016扣式电池中，制得CFx电池。
对本实施例制得的CFx电池进行充放电测试，在3～0V之间放电， 放电平台在2.3V左右，在500mA电流放电下，CFx电池的放电容量仍在500mAh/g左右。
以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可以根据实际情况对此作出各种修改和变换。例如，上述材料的选择和组成配比以及电池结构的变化等等。然而，类似的这种变换和修改均属于本发明的范围。

Claims (8)

1.一种柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在分散设备的作用下，将氧化石墨与CFx分散于溶剂中，形成均匀分散的溶胶体、溶液或者混合体；
在一定温度下，在所述溶胶体、溶液或者混合体中加入还原剂，在分散设备的作用下反应一定时间后，将反应后的混合物过滤、干燥，制得电极。
2.如权利要求1所述的柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨和CFx的重量百分比为1︰1～1︰100。
3.如权利要求1所述的柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或者有机溶剂。
4.如权利要求1所述的柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，所述CFx为CF1.173氟化碳粉末或者CF0.8氟化碳粉末。
5.如权利要求1所述的柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，在温度范围为50～100℃的条件下加入还原剂。
6.如权利要求1所述的柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，所述分散设备为超声分散器。
7.如权利要求1所述的柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，所述还原剂为NaBH4或者甲醛。
8.如权利要求1所述的柔性一体化CFx电极的制备方法，其特征在于，以滤纸作为过滤介质，将反应后的混合物在真空抽滤下过滤。
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