CN103506106B - 一种用于加工劣质重油的接触剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种用于加工劣质重油的接触剂及其制备方法和应用，所述接触剂包括：以接触剂重量计，含钾活性组分10~98重%，载体0~88重%，粘结剂2~15重%，所述载体为硅铝材料；其中含钾活性组分包括氧化钾、碱土金属氧化物和硅铝组分，以含钾活性组分重量计，氧化钾为10~40重%，碱土金属氧化物与氧化钾的摩尔比为1:9~1:0.5，其余为硅铝组分。所述的接触剂主要应用于劣质重油的接触裂化-焦炭气化过程，该接触剂在使用过程中钾流失少，同时可以降低接触裂化反应的焦炭产率，可以降低待生剂上焦炭的气化温度，起到节能的效果。

Description

一种用于加工劣质重油的接触剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及劣质重质石油烃裂化过程以及裂化产生的焦炭气化过程的接触剂，及其制备方法和应用。
背景技术
石油资源短缺、国际油价居高不下、石油资源劣质、重质化和环保要求日益严格为炼油技术提出了新的挑战：发展我国重质油的高效绿色炼制技术。重质油的高效绿色转化，一方面要求对原料油尽可能的“吃干榨净”，另一方面就是要节能。
目前，催化裂化加工重质、劣质原料油时，对催化裂化工艺本身和催化剂提出了挑战。劣质重油非催化加工，包括延迟焦化、流化焦化、灵活焦化等日益受到重视。但是焦化工艺存在焦炭产率高、低品质焦炭难以利用的问题。延迟焦化过程产生大量低附加值的石油焦，石油焦收率约是康氏残炭的1.5倍，因此石油资源没有得到高效利用。
美国埃克森公司开发的流化焦化和灵活焦化工艺焦炭产率为残炭的1.1～1.3倍，产生的焦炭一部分燃烧提供系统热量，剩余部分采用空气或氧气、水蒸气等在高温(900℃左右)气化产生具有一定低热值煤气。该工艺一方面采用高温气化，能耗较高，另一方面所产煤气中CO和H2的含量比较低，热值较低，其附加值也很低。
碱金属和碱土金属具有催化气化反应活性，能够降低焦炭气化反应温度。CN200810246526.2中公布了一种兼具裂化和气化功能的含碱金属和碱土金属的催化剂，该催化剂含35～60％的拟薄水铝石，2～10％的铝溶胶，20～49.5％的高岭土，5～30％的氧化物计的碱金属和碱土金属。该催化剂具有烃油裂化产物分布和气化反应有效气体产率的优化作用。CN200910143623.3中公布了一种劣质重油裂化气化催化剂，包括载体、粘结剂、气化活性组分和裂化活性组分，其中气化活性组分为碱金属和碱土金属，以催化剂总量为基准、氧化物计含量为2～30％，裂化活性组分为硅铝比在20～200之间的择形分子筛。该催化剂可以明显提高轻质油收率和焦炭气化反应速率。上述两篇发明中公布的催化剂的气化温度比较高，均在860℃进行气化反应。对于含碱金属的催化材料，在高温水热条件下，催化剂中碱金属的流失是比较严重的。
发明内容
本发明目的在于一种用于加工劣质重油的接触剂及其制备方法和应用，以克服现有技术中，接触剂在使用过程中钾流失严重的问题以及气化温度高的问题。
本发明提供的用于加工劣质重油的接触剂，所述接触剂包括：以接触剂重量计，含钾活性组分10～98重％，载体0～88重％，粘结剂2～15重％，所述载体为硅铝材料；其中含钾活性组分包括氧化钾、碱土金属氧化物和硅铝组分，以含钾活性组分重量计，氧化钾为10～40重％，碱土金属氧化物与氧化钾的摩尔比为1:9～1:0.5，其余为硅铝组分。
所述含钾活性组分，以含钾活性组分重量计，含氧化钾10～30重％。
所述含钾活性组分的XRD物相图中主相峰2θ分别是21°、29°、35°。
所述含钾活性组分是由含钾化合物、碱土金属化合物和硅铝组分打浆成湿料，然后烘干成干料，再焙烧后得到的，焙烧温度为900℃～1100℃，焙烧时间1～10h；所述含钾化合物为选自氧化钾、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或几种，所述碱土金属化合物为选自碱土金属氧化物、碱土金属碳酸盐中的一种或几种。所述硅铝组分为高岭土。
所述载体为硅铝材料，所述硅铝材料选自白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、拟薄水铝石、二氧化硅中的一种或几种的混合物。优选，硅铝材料是高岭土和拟薄水铝石的混合物，高岭土和拟薄水铝石的质量百分比为100：1～1：100，优选20：1～1：20。
所述粘结剂是选自铝溶胶、硅溶胶、或铝酸钙水泥中一种或几种的混合物。
接触剂的平均粒径为20～100μm，优选平均粒径在65μm左右。
本发明提供的一种接触剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将含钾化合物、碱土金属化合物和硅铝组分混合，打浆成湿料，搅拌至少20分钟，干燥，在900℃～1100℃下焙烧1～10小时，制得含钾活性组分；
(2)将含钾活性组分与载体混合，加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，用无机酸调节浆液的pH＝3～6，搅拌至少15分钟，得到浆液；加入2～15％用量的粘结剂，混合均匀后喷雾干燥成型，然后在500～800℃焙烧2～10小时。
本发明提供的一种接触剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将含钾化合物、碱土金属化合物和硅铝组分混合，打浆成湿料，浆液固含量在15～50％，搅拌至少20分钟，干燥，在温度900～1100℃下，焙烧时间1～10h，制得含钾活性组分；
(2)将含钾活性组分加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，搅拌至少15分钟，得到浆液；加入粘结剂，混合均匀后喷雾干燥成型，然后在500～800℃焙烧2～10小时。
制备方法中所述含钾化合物为选自氧化钾、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或几种，所述碱土金属化合物为选自碱土金属氧化物、碱土金属碳酸盐中的一种或几种，所述硅铝组分为高岭土。
制备方法中所述接触剂中载体选自白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、拟薄水铝石、二氧化硅中的一种或几种的混合物。
制备方法中所述粘结剂是选自铝溶胶、硅溶胶、或铝酸钙水泥中一种或几种的混合物。
所述无机酸为盐酸、硝酸或其混合物。
上述两种制备方法能制备得到本发明所述的接触剂。
一种上述任一种加工劣质重油的接触剂的应用方法，包括如下步骤：
(1)劣质重油在接触裂化单元，与接触剂进行接触裂化反应，反应流出物分离后得到气体、汽油馏分、柴油馏分、蜡油馏分和带炭接触剂；
(2)步骤(1)所得的带炭接触剂进入气化单元，接触剂上的炭和气化剂反应生成富含CO和H2的气体，富含CO和H2的气体经水煤气变换得到高纯氢气，接触剂上的炭部分气化后，得到半再生接触剂；
(3)步骤(2)所得的半再生接触剂在再生单元，在有氧气存在的条件下，接触剂上残留炭发生完全燃烧，得到完全再生接触剂，完全再生接触剂返回步骤(1)接触裂化单元。
所述步骤(1)中的接触裂化单元的工艺条件为：反应温度450～700℃，重时空速1～100h-1，接触剂与劣质重油的质量比(剂油比)为1～20：1，水蒸气与劣质重油的质量比(水油比)为0.1～1：1。
所述的劣质重油的残炭为1重量％～50重量％，金属含量为1～1000μg/g。所述的劣质重油选自常规原油、含酸原油、超稠油、常压渣油、减压渣油、减压瓦斯油、焦化瓦斯油、脱沥青油、油砂沥青、加氢裂化尾油、煤焦油、页岩油、罐底油、煤液化残渣油或其它二次加工馏分油中的一种或几种。
所述步骤(2)中气化剂是指水蒸汽，带炭接触剂与气化剂的气化温度为550～800℃，半再生接触剂的含炭量为0.4～1.0重量％。
所述步骤(3)半再生接触剂的完全再生温度为600～800℃，通入气体为含氧10体积％～50体积％的气体。
在本发明另一个实施方式中，所述步骤(3)所得的完全再生接触剂先进入气化单元，与从接触裂化单元来的带炭接触剂进行换热，然后再进入接触裂化单元。
在本发明另一个实施方式中，所述步骤(2)得到的半再生接触剂不进入步骤(3)的再生单元，直接返回步骤(1)接触裂化单元。
与现有技术相比，本发明可以使接触剂在接触裂化气化一体化工艺过程中减少钾的流失，同时可以降低接触裂化反应的焦炭产率，可以降低待生剂上焦炭的气化温度，起到节能的效果。
附图说明
图1为本发明所述的含钾活性组分XRD物相图
图2为对比例1中按照CN200810246526.2中实施例1制备的催化剂A1的XRD物相图
具体实施方式
下面用实施例来详细说明本发明，但是实施例并不因此而限制本发明的使用范围。
实施例1
称取3.5公斤高岭土、0.42公斤K2O和0.028公斤CaO，将三者混合，适量去离子水，使浆液固含量在15～50％，搅拌至少20分钟，喷雾干燥，在950℃下焙烧4小时，制得含钾活性组分K-1，其中K2O含量为10.5％，CaO/K2O的摩尔比为1/9。
将0.5公斤含钾活性组分K-1与4.05公斤高岭土和0.20公斤拟薄水铝石(山东铝厂生产)混合，加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，用无机酸调节浆液的pH＝3～6，搅拌至少15分钟，得到浆液。加入0.25公斤铝溶胶(齐鲁催化剂厂生成)，混合均匀后喷雾干燥成型，然后在600℃焙烧6小时。所制得的接触剂编号为C-1。组成和物理性质见表1，表中接触剂的比表面积、孔体积采用低温氮吸附容量法分析。接触剂稳定性采用水热实验测试接触剂的钾流失情况，水热实验的条件为：100％水蒸气500℃处理72h，测定水热前后样品组成中K2O的含量，以保留率定义接触剂中钾的稳定性。结果见表2。
实施例2
重复实施例1的步骤，调整用料比例，制备出编号为C-2的接触剂样品，组成和物理性质均见表1。采用水热实验测试接触剂的钾流失情况，结果见表2。
实施例3
称取10公斤高岭土、4.4公斤K2O和0.31公斤BeO，将三者混合，加入适量去离子水，使浆液固含量在15～50％，搅拌至少20分钟，喷雾干燥，在950℃下焙烧4小时，制得含钾活性组分K-2，其中K2O含量为30％，BeO/K2O的摩尔比为1/3。
将10.35公斤含钾活性组分K-2加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，，搅拌至少15分钟，得到浆液。加入0.15公斤铝溶胶(齐鲁催化剂厂生成)和1公斤铝酸钙水泥，混合均匀后喷雾干燥成型，然后在560℃焙烧4小时。所制得的接触剂编号为C-3。组成和物理性质均见表1。采用水热实验测试接触剂的钾流失情况，结果见表2。
实施例4-实施例5
重复实施例1的步骤，调整用料比例，制备出编号为C-4、C-5的接触剂样品，组成和物理性质均见表1。采用水热实验测试接触剂的钾流失情况，结果见表2。
实施例1～5所制备的含钾活性组分具有图1所示的XRD特征峰(主相峰2θ分别是21°、29°、35°)。
表1
实施例编号 1 2 3 4 5
样品编号 C-1 C-2 C-3 C-4 C-5
含钾活性组分/公斤 0.5 1.8 55 2.5 6
其中以含钾活性组分计 K-1 K-2 K-3 K-3 K-1
K2O 10 20 30 40 40
CaO/K2O的摩尔比 1/9 — — — —
MgO/K2O的摩尔比 — 1/0.5 — — —
SrO/K2O的摩尔比 — — — 1/5 —
BeO/K2O的摩尔比 — — 1/3 — —
BaO/K2O的摩尔比 — — — — 1/1
载体
高岭土/公斤 4.05 3.41 0 0.16 0.08
拟薄水铝石/公斤 0.2 0.34 0 1.59 1.67
粘结剂
铝溶胶/公斤 0.25 0.3 0.15 0 0.5
硅溶胶/公斤 0 0.1 0 0.75 0
铝酸钙水泥/公斤 0 0.1 1 0 0.25
接触剂
平均颗粒度/μm 65 65 65 65 65
对比例1
按照专利CN200810246526.2中公布的实施例2的催化剂制备方法，制备了催化剂A1，A1的用料比例具体为：K2CO30.58％、CaCO38.42％、拟薄水铝石43％、高岭土45％、铝溶胶3％。催化剂的XRD物相图见图2(K2CO3的主相峰为30.1°、31.6°，CaCO3的主相峰为23.04°、29.40°、36.00°、39.40°、43.16°、47.48°、48.50°、58.18°)，采用水热实验测试催化剂A1的钾流失情况，结果见表2。
对比例2
按照专利CN200810246526.2中公布的催化剂制备方法，按实施例1中接触剂的组成制备了接触剂A2，A2的用料比例具体为：K2CO31.46％、CaCO310.54％、拟薄水铝石45％、高岭土40％、铝溶胶3％。采用水热实验测试催化剂A2的钾流失情况，结果见表2。
表2
从表2数据可以看出，本发明所提供接触剂的钾的保留率很高，100％水蒸气500℃处理72h，样品中K2O仍然能保持95％以上，但对比例1和对比例2所得接触剂中钾的流失较多，其保留率低于20％。
实施例6～10
在接触剂藏量为210g的固定流化床实验装置上进行接触剂应用实验，所用的原料油为减压渣油，其原料性质见表3。
在不同接触裂化反应条件下，选用接触剂C-1、C-2、C-3、C-4、C-5进行接触裂化实验，接触裂化后接触剂上的焦炭在不同气化条件下进行气化反应，裂化产物和气化产物见表4，部分气化后的半再生接触剂在不同再生条件下进行完全再生，再生后接触剂上焦炭含量低于0.5％。
表3减压渣油性质
对比例3
在接触剂藏量为210g的固定流化床实验装置上进行实验，实验用原料性质见表3。在反应温度540℃、质量空速25h-1、剂油比为10、水油比围0.35条件下，原料油在接触剂A1作用下进行接触裂化实验，接触裂化后接触剂上的焦炭按照专利CN200810246526.2中实施例1中公布的气化条件下进行气化反应，裂化产物和气化产物见表4，部分气化后的待生剂在不同再生条件下进行完全再生，再生后接触剂上焦炭含量低于0.5重量％。
表4
烧炭强度：每吨催化剂藏量每小时烧掉的焦炭量，单位为kg/(t·h)
通过表4数据可以看出，采用本发明所制备的接触剂进行接触裂化、焦炭气化反应，在相同裂化条件下实施例9的焦炭产率比对比例3低4.47个百分点，气化反应的烧碳强度在680℃、100％水蒸气条件下就能达到与对比例3在860℃、20％氧、80％水时相当的烧碳强度。这说明本发明大大降低了气化温度，起到节能的效果。

Claims (16)

1.一种用于加工劣质重油的接触剂，其特征在于，所述接触剂包括：以接触剂重量计，含钾活性组分10～98重％，载体0～88重％，粘结剂2～15重％，所述载体选自白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、拟薄水铝石、二氧化硅中的一种或几种的混合物；其中含钾活性组分包括氧化钾、碱土金属氧化物和硅铝组分，以含钾活性组分重量计，氧化钾为10～40重％，碱土金属氧化物与氧化钾的摩尔比为1:9～1:0.5，其余为硅铝组分；
所述接触剂按如下步骤制备：
(1)将氧化钾、碱土金属氧化物和硅铝组分混合，打浆成湿料，浆液固含量在15～50％，搅拌至少20分钟，干燥，在温度900～1100℃下，焙烧时间1～10h，制得含钾活性组分；
(2)将含钾活性组分与载体混合，加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，用无机酸调节浆液的pH＝3～6，搅拌至少15分钟，得到浆液；加入粘结剂，混合均匀后喷雾干燥成型，然后在500～800℃焙烧2～10小时。
2.按照权利要求1所述的接触剂，其特征在于所述含钾活性组分，以含钾活性组分重量计，含氧化钾10～30重％。
3.按照权利要求1的所述的接触剂，其特征在于所述含钾活性组分的XRD物相图中主相峰2θ分别是21°、29°、35°。
4.按照权利要求1所述的接触剂，其特征在于，所述含钾活性组分中的硅铝组分为高岭土。
5.按照权利要求1所述的接触剂，其特征在于所述载体是高岭土和拟薄水铝石的混合物，高岭土和拟薄水铝石的质量百分比为100：1～1：100。
6.按照权利要求1所述的接触剂，其特征在于所述粘结剂是选自铝溶胶、硅溶胶、或铝酸钙水泥中一种或几种的混合物。
7.按照权利要求1所述的接触剂，其特征在于接触剂的平均粒径为20～100μm。
8.一种权利要求1-7任一接触剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)将氧化钾、碱土金属氧化物和硅铝组分混合，打浆成湿料，浆液固含量在15～50％，搅拌至少20分钟，干燥，在温度900～1100℃下，焙烧时间1～10h，制得含钾活性组分；
(2)将含钾活性组分与载体混合，加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，用无机酸调节浆液的pH＝3～6，搅拌至少15分钟，得到浆液；加入粘结剂，混合均匀后喷雾干燥成型，然后在500～800℃焙烧2～10小时。
9.一种权利要求1-4、6-7任一接触剂的制备方法，其特征在于当接触剂不含载体时，该方法包括如下步骤：
(1)将氧化钾、碱土金属氧化物和硅铝组分混合，打浆成湿料，浆液固含量在15～50％，搅拌至少20分钟，干燥，在温度900～1100℃下，焙烧时间1～10h，制得含钾活性组分；
(2)将含钾活性组分加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，搅拌至少15分钟，得到浆液；加入粘结剂，混合均匀后喷雾干燥成型，然后在500～800℃焙烧2～10小时。
10.按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述无机酸为盐酸、硝酸或其混合物。
11.一种权利要求1-9任一接触剂的应用方法，包括如下步骤：
(1)劣质重油在接触裂化单元，与接触剂进行接触裂化反应，反应流出物分离后得到气体、汽油馏分、柴油馏分、蜡油馏分和带炭接触剂；
(2)步骤(1)所得的带炭接触剂进入气化单元，接触剂上的炭和气化剂反应生成富含CO和H2的气体，富含CO和H2的气体经水煤气变换得到高纯氢气，接触剂上的炭部分气化后，得到半再生接触剂；
(3)步骤(2)所得的半再生接触剂在再生单元，在有氧气存在的条件下，接触剂上残留炭发生完全燃烧，得到完全再生接触剂，完全再生接触剂返回步骤(1)接触裂化单元。
12.按照权利要求11所述的应用方法，其特征在于所述步骤(1)中的接触裂化单元的工艺条件为：反应温度450～700℃，重时空速1～100h-1，接触剂与劣质重油的质量比为1～30：1，水蒸气与劣质重油的质量比为0.1～1：1。
13.按照权利要求11所述的应用方法，其特征在于，所述步骤(2)中气化剂是指水蒸汽，带炭接触剂与气化剂的气化温度为550～800℃，半再生接触剂的含炭量0.4～1.0重量％。
14.按照权利要求11所述的应用方法，其特征在于，所述步骤(3)半再生接触剂的完全再生温度为600～800℃，通入气体为含氧10体积％～50体积％的气体。
15.按照权利要求11所述的应用方法，其特征在于，所述的劣质重油的残炭为1重量％～50重量％，金属含量为1～1000μg/g。
16.按照权利要求11所述的应用方法，其特征在于，所述步骤(2)得到的半再生接触剂不进入步骤(3)的再生单元，直接返回步骤(1)接触裂化单元。
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