CN102031137B - 一种弱催化裂化渣油加工方法 - Google Patents

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Abstract

一种弱催化裂化渣油加工方法，其特征在于将重质烃油原料与催化剂接触并反应，分离产物油气和积炭的催化剂，油气送往后续分离系统，积炭的催化剂经汽提后送往再生器；在再生器中，积炭的催化剂与含氧气体接触反应后使气固两相分离，反应生成的气体或送往水蒸汽变换单元进行制氢或用做碳一化学合成原料气体；再生剂部分返回反应器中，所说的催化剂含有以催化剂重量为基准，35～60％的拟薄水铝石，2～10％的铝溶胶，20～49.5％的高岭土，5～30％以氧化物计的碱金属和碱土金属，所说碱金属与碱土金属的原子比在(0.05～0.9)∶1。

Description

一种弱催化裂化渣油加工方法
技术领域
本发明涉及重油加工的过程，更具体地说，是一种高残炭、高金属含量渣油的加工方法。
背景技术
随着世界经济的发展，对轻质、洁净燃料油的需求也快速增长，而世界范围内原油重质化、劣质化程度加剧，主要表现在密度大、粘度高、残炭高、重金属含量高、硫、氮含量高等，同时环保要求日益严格，给炼油工业提出许多新的难题。
目前，对重油加工按机理分主要为脱碳和加氢两类。加氢主要包括加氢精制、加氢裂化等。炼油的加氢过程对于提高原油加工深度、改善产品质量、提高轻质油收率等具有重要意义，但渣油加氢工艺操作温度高、压力高，转化率通常为30％-50％左右。同时需要大量的氢气，加氢过程氢气的来源问题一直困扰着炼油行业。脱碳工艺是目前重油加工的主要方法，主要包括重油催化裂化、溶剂脱沥青、焦化等。催化裂化是一种催化过程，因此并不是所有原料不经预处理就可以直接进行催化裂化的。国内重油催化裂化原料一般残炭4％-6％，金属含量为10μg/g左右。如果利用催化裂化装置加工残炭高于10％的原料油，那么再生器的发热量将严重过剩。如果原料油金属含量大于20μg/g，要使平衡剂上的金属含量小于5000μg/g，则剂耗应大于4.0kg/t。可见对于高残炭、高金属原料油，催化裂化装置将无可奈何。延迟焦化是一种深度转化重油加工方法，现在国外60％的渣油都是采用这种方法，其缺点是液体产品质量差。当加工含硫渣油时，焦炭的含硫量高，出路存在问题。为了比延迟焦化多产轻质油，20世纪50年代开发将流化催化裂化技术应用于渣油热裂解的流化焦化技术。该技术把流动态的粉焦作为热载体连续地进行热裂解，裂解油的收率高，而且连续运转，是独特的热裂解工艺。这种方法裂化时间短，所以焦炭产率低，裂解油收率高。因烟气需洗涤，焦粉硬且挥发份低，难以处理，该工艺的发展曾陷入停滞状态。灵活焦化是把流化焦化与焦炭气化相结合的重油加工工艺，可以大大减少焦炭产量并产生低热值合成气体。但是灵活焦化采用焦粉作为热和焦炭转移剂，焦粉形状、粒度分布较难控制，生产过程中需要高压水蒸气粉碎床层中形成的大焦炭颗粒，操作难度增加。
发明内容
本发明在于提供一种弱催化裂化渣油加工方法，尤其是高残炭、高金属含量的渣油加工方法。
因此本发明提供的弱催化裂化渣油加工方法，其特征在于将重质烃油原料与催化剂在温度460℃～580℃、压力为0.05～0.5Mpa条件下的反应器中接触并反应0.5～20秒，催化剂与烃油原料的质量比为3～15∶1，水蒸汽与烃油原料的重量比为0.05～0.35∶1，分离产物油气和积炭的催化剂，油气送往后续分离系统，积炭的催化剂经汽提后送往再生器；在再生器中，积炭的催化剂与含氧气体在500～800℃、空床气速0.05～3.5m/s的条件下接触反应0.5～30秒后使气固两相分离，反应生成的气体或送往水蒸汽变换单元进行制氢或用做碳一化学合成原料气体；再生剂部分返回反应器中，所说的催化剂含有以催化剂重量为基准，35～60％的拟薄水铝石，2～10％的铝溶胶，20～49.5％的高岭土，5～30％以氧化物计的碱金属和碱土金属，所说碱金属与碱土金属的原子比在(0.05～0.9)∶1。
本发明提供的加工方法，是以一种对碱金属和碱土金属比例进行特殊调配的催化剂存在下进行的加工过程，利用该催化剂的催化裂化作用、脱碳作用和高温水热稳定作用对渣油进行加工，一方面进行浅度催化裂化或热裂化生成以柴油或低碳烃类为主的轻质组分，另一方面同步脱碳，使焦炭与金属、硫氮等一起附着在催化剂上，进入气化炉内使表面的焦炭与气化剂进行气化反应，生成合成气体。
本发明提供的方法中，所说的催化剂具备一定的比表面积和酸性位数量、较好的抗磨强度。除了催化重油裂化和催化焦炭气化的功能外，兼有作为焦炭载体、流化剂的功能，其抗磨损强度指数优选小于2.0％h-1，比表面积优选在10～100m2/g，孔体积优选在0.1～0.2ml/g，催化剂颗粒粒度优选在65～90μm。
本发明提供的方法中，所说催化剂的优选的组成为含有拟薄水铝石为43～55％，铝溶胶为3～8％，高岭土为25～45％，以氧化物计的碱金属和碱土金属为9～25％，碱金属与碱土金属的原子比为(0.1～0.5)∶1。所说的碱金属和碱土金属为气化活性组分，碱金属优选为钠或钾，碱土金属优选为钙或镁；更优选的碱金属为钾，碱土金属为钙，钾与钙的原子比为(0.1～0.2)∶1。在催化剂中同时加入碱金属和碱土金属，具有烃油裂化产物分布和气化反应的均衡优化作用。在处理重质原料油时，其烃油反应产物分布良好，优于单独为钾的催化剂，其气化反应气体组成、有效气体产率优于单独为钙的催化剂。
所述催化剂是由下述方法制备得到的：
(1)将30～40％用量的高岭土与碱金属化合物、碱土金属化合物混合，加入去离子水，使浆液固含量在20～50％，用无机酸调节浆液的pH＝3～6，搅拌至少10分钟，得到浆液A；
(2)将60～70％用量的高岭土与拟薄水铝石混合，加入去离子水打浆，使浆液固含量在10～40％，加入无机酸调节pH＝1～3，静置至少10分钟，得到浆液B；
(3)将浆液A和浆液B混合；
(4)加入铝溶胶，混合均匀后喷雾干燥成型。
所述的高岭土或拟薄水铝石的颗粒粒度在0.1～5.0μm：通过干磨或湿磨粉碎，粉碎过程可以单独进行，也可以组合进行。所说的无机酸是盐酸或硝酸。所说的喷雾干燥是在500～600℃焙烧30～90分钟，通过喷雾干燥成型使催化剂颗粒粒度处于65～90μm范围。拟薄水铝石和高岭土作为基础材料，打浆过程将硅铝按比例均匀分散，酸化过程使部分铝离子游离，经过高温焙烧，具有较大的比表面积，并产生适度的酸性，用于催化重油裂化；而碱金属和碱土金属具有催化气化反应活性，将其引入到具有大比表面积的基础材料上，经过焙烧处理后，高度分散在基础材料上，显著提高气化反应的速率。
本发明提供的方法，包括对劣质重油的进行弱催化裂化，焦化，催化剂上焦炭的催化气化反应等。催化剂不仅具有弱催化裂化劣质重油作用，提高劣质重油轻质化产物收率，而且具备催化焦炭气化反应作用。适用的烃油原料包括常压渣油、减压渣油、罐底油、稠油等。重质烃油原料的残炭优选为大于15％，金属含量优选为10～100μg/g，如镍含量可大于50ppm，钒含量可大于50ppm，硫含量可不加限制。原料渣油的弱催化裂化反应其他条件优选：反应温度480～560℃，重时空速3～10h-1，剂油比4～12，反应压力0.05～0.5MPa。焦炭气化反应条件优选为：催化剂上焦炭含量在1.2～3.5％之间，气化温度在700～900℃之间，气化压力在0.06～0.55MPa之间，气化气体为水蒸气+氧气，混合气体的氧气含量在15～30％之间，床层气体线速在0.1～1.2m/s之间。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。实施例中催化剂的制备过程如下：
称取4.5公斤高岭土(苏州白土)，其中1.5公斤与0.9公斤以氧化物计量的碳酸钾与碳酸钙混合(均为化学纯试剂，北京化学试剂公司提供，钾/钙原子比为0.1)，加入5.6公斤去离子水，打浆10分钟，加入盐酸，调节浆液PH值为4，搅拌30分钟。
将剩余3公斤高岭土与4.3公斤铝石(山东铝厂生产)混合，加入20公斤去离子水，搅拌20分钟，加入盐酸(化学纯试剂，北京化学试剂公司提供)，调节PH为2.5，搅拌10分钟，静置30分钟。
将两种浆液混合，边搅拌边加入铝溶胶(齐鲁催化剂厂生产)3公斤，搅拌30分钟，喷雾干燥成型，调节喷雾工况，使颗粒平均粒度为80μm。在550℃焙烧60分钟，样品编号为A1。组成和物理性质见表1，表中催化剂比表面积、孔体积采用低温氮吸附容量法分析，强度的测试方法依照美国ASTM(D5757-00)测试。
重复实施例1的步骤，调整用料比例，分别制备出编号为A2、A3、A4、A5、A6的催化剂样品，组成和物理性质均见表1。
表1
  实施例编号   1   2   3   4   5   6
  样品编号   A1   A2   A3   A4   A5   A6
  气化活性组分，％   9   12   20   21   18   15
  拟薄水铝石，％   43   45   50   45   49   55
  高岭土，％   45   40   25   30   25   25
  铝溶胶，％   3   3   5   4   8   5
  金属种类   钾/钙   钾/镁   钠/钙   钠/镁   钾/钙   钾/钙
  碱金属/碱土金属的原子比   0.1   0.2   0.1   0.2   0.2   0.5
  抗磨指数％h-1   0.8   0.5   0.5   0.3   0.3   0.3
  比表面积(m2/g)   70   65   80   70   75   90
  孔体积(ml/g)   0.15   0.12   0.18   0.13   0.19   0.20
  平均颗粒度(μm)   80   80   80   80   80   80
实施例1～6
在催化剂藏量为300g的固定流化床实验装置上进行实验，实验油料为渣油原料，性质见表2。
表2
  项目   数值
  密度(20℃)/(g/cm3)运动粘度/(mm2/s)100℃120℃140℃残炭/w％灰分/w％平均分子量/(g/mol)四组分/w％饱和烃   0.9908252.998.7746.9016.80.05854829.0
  芳香烃胶质沥青质元素分析/w％CHSN   32.523.814.785.6810.642.50.35
在剂油比为8，重时空速为4h-1，反应温度510℃的反应条件下反应，实验产物分布见表3。表中，A0为惰性对比剂，采用平均粒径75μm的石英砂，其流化性质与上述催化剂类似，但没有酸性，也没有催化气化活性。
表3
Figure G2009101774390D00061
从表3可以看出，可见在相同反应条件下本发明的方法比惰性对比剂的方法其轻质液收(液化气、汽油和柴油馏分)提高4个百分点以上，转化率提高5个百分点以上。
将表面覆盖了焦炭的对比剂和催化剂分别剂填装于固定流化床气化反应器内，在860℃下进行气化反应，气化剂为水蒸气与氧气的混合气体，其中氧气摩尔含量为20％。
反应产物气体组成及产气率见表4。
表4
Figure G2009101774390D00071
从表4可以看出，与对比剂A0的方法相比，本发明方法的气化焦炭产物气体的有效气体(H2+CO)含量高。
对比例1、2
按照催化剂A1的制备方法，不加碱金属，只加碳酸钙制备的催化剂样品编号为DB1；而只加碱金属碳酸钾制备的催化剂样品编号为DB2，见表5。
表5
  催化剂编号   A1   DB1   DB2
  气化活性组分，％   9   9   9
  拟薄水铝石，％   43   43   43
  高岭土，％   45   45   45
  铝溶胶，％   3   3   3
  金属种类   钾/钙   钙   钾
  碱金属/碱土金属的原子比   0.1   -   -
  抗磨指数％h-1   0.8   1.1   1.5
  比表面积(m2/g)   70   72   71
  孔体积(ml/g)   0.15   0.16   0.14
  平均颗粒度(μm)   80   80   80
在与实施例1的实验条件相同的情况下进行对比实验，烃油弱催化反应产品分布见表6，催化气化反应气体组成及有效气体产率见表7。
表6
表7
Figure G2009101774390D00091
从表6和表7的结果看出，以A1为催化剂的方法同时具有良好的烃油催化反应活性和气化反应气体组成，说明采用按比例混合加入碱金属和碱土金属的催化剂的方法均衡优化、裂化和气化的作用兼顾。而采用单独加入碱土金属的催化剂DB 1的方法，烃油反应产物分布优于DB2的方法，与以A1的方法相当，但气化反应气体组成较A1的方法差，有效气体产率也较A1的方法低；以单独加入碱金属的催化剂DB2的方法，虽然气化反应气体组成较优，有效气体产率增加，但烃油催化反应活性降低，转化率减少。
实施例7
在固定流化床反应器里，采用喷雾干燥技术生产的A2催化剂，使其与科威特常压渣油(性质见表8)接触，反应温度为500℃，剂油比为7，重时空速为4h-1，处理后的产品分布见表9。
表8
密度(20℃)/(g/cm3)   科威特常压渣油0.9643
  运动粘度/(mm2/s)
  80℃
  100℃
  残炭/w％   10.2
  平均分子量/(g/mol)   524
  四组分/w％
  饱和烃   32.0
  芳香烃   48.3
  胶质   12.6
  沥青质   3.4
  元素组成，w％
  C   84.38
  H   10.99
  S   4.04
  N   0.11
  金属含量/(μg/g)
  Ni   15.3
  V   55.0
表9
 温度，℃   500
 空速，h-1   4
 剂油比   7
 水油比   4
 物料平衡，m％
 干气   3.98
 液化气   9.21
 C5-汽油   23.85
 柴油   25.76
 重油   19.67
 焦炭   17.53
 总计   100.00
实施例8
同实施例7，反应温度为500℃，剂油比分别为5和10，重时空速为4h-1，处理后的产品分布见表10。
表10
 剂油比温度，℃空速，h-1水油比   550044   1050044
 物料平衡，m％干气液化气C5-汽油柴油重油焦炭总计 3.217.3517.6523.7731.2416.78100.00 4.0110.1224.8126.3415.6119.11100.00
实施例9
同实施例7，反应压力分别为0.06和0.3MPa，反应温度为500℃，剂油比分别为5和10，重时空速为4h-1，处理后的产品分布见表11。
表11
 反应压力，MPa温度，℃空速，h-1水油比   0.0650044   0.350044
 物料平衡，m％干气液化气C5-汽油柴油重油焦炭总计 3.558.1218.2123.9531.0215.15100.00 3.969.8124.8825.3615.7620.23100.00

Claims (7)

1.一种弱催化裂化渣油加工方法，其特征在于将重质烃油原料与催化剂在温度460℃～580℃、压力为0.05～0.5MPa条件下的反应器中接触并反应0.5～20秒，催化剂与烃油原料的质量比为3～15∶1，水蒸气与烃油原料的重量比为0.05～0.35∶1，分离产物油气和积炭的催化剂，油气送往后续分离系统，积炭的催化剂经汽提后送往再生器；在再生器中，积炭的催化剂与含氧气体在500～800℃、空床气速0.05～3.5m/s的条件下接触反应0.5～30秒后使气固两相分离，反应生成的气体或送往水蒸汽变换单元进行制氢或用做碳一化学合成原料气体；再生剂部分返回反应器中，所说的催化剂含有以催化剂重量为基准，35～60％的拟薄水铝石，2～10％的铝溶胶，20～49.5％的高岭土，5～30％以氧化物计的碱金属和碱土金属，所说碱金属与碱土金属的原子比在(0.05～0.9)∶1。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于所说的重质烃油原料的残炭为8～16％，金属含量为10～100μg/g。
3.按照权利要求1的方法，所说的重质烃油原料是常压渣油、减压蜡油、减压渣油、减粘裂化渣油、加氢裂化尾油、脱沥青油以及其它二次加工馏分油中的一种或一种以上的混合物。
4.按照权利要求1的方法，所说的积炭的催化剂上焦炭质量含量在0.5～3.0％。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于反应温度为480～560℃，重时空速3～10h-1，剂油比4～12，反应压力0.05～0.5MPa。
6.按照权利要求1的方法，其中，积炭的催化剂上，焦炭含量在1.2～3.5％。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于在再生器中，积炭的催化剂的气化温度在700℃，气化压力在0.06～0.55MPa之间，气化气体为氧气摩尔含量在15～30％水蒸气和氧气的混合气体，床层气体线速在0.1～1.2m/s之间。
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