CN103504464B - 一种具有保润止咳作用的烟丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药组合物，具体涉及一种运用于卷烟的可产生保润（增加卷烟润感，减少烟气对咽喉的刺激性）止咳功效的中药组合物，同时涉及该提取物的制备方法及质量控制方法。该提取物由中药佛手和陈皮制得。该提取物制备时采用水蒸气蒸馏法对其中所含挥发油类成分进行充分提取，并将所得提取物按一定比例进行混合，得到一种中药组合物。本发明确定了提取的最佳工艺，并通过评吸试验及药效学试验确定其作用。本发明组合物应用于卷烟具备良好的保润止咳的功效。
Description
技术领域
本发明涉及烟丝领域，更具体地，涉及一种具有保润止咳作用的烟丝的制备方法。
背景技术
烟草Nicotiana tabacum L. 来源茄科植物烟草的叶，异名：相思草、返魂草《食物本草汇纂》，仁草、烟酒《粤志》，鼻烟、水烟《纲目拾遗》，烟叶等。烟草，这味传统意义上的中药，制成卷烟燃吸时，主要表现为对中枢神经系统的功效：提神、镇静，但依然顽强地表现出烟草的禁忌症：刺激咽喉、咳嗽、多痰、肺病等。
中医药理论认为烟草性辛温，易燥肺，致肺气不宣，津液不能输布，聚而为痰，咽喉干燥故咯之不爽，甚则呛咳，声音嘶哑。故应以润肺、理气、清热之中药与之配伍以润燥生津，宣利肺气，令肺金宣降有权，如此配伍，则肺得清润而燥痰自化，宣降有常则咳逆自止。
通过在烟草中添加广东道地中药材提取物，调和烟草药性，同时中药提取物中部分有效成分进入主流烟气，并被呼吸系统粘膜吸收，起到理气润肺、止咳之功效，达到保润止咳之目的。
佛手又称佛手柑，佛手香橼，为芸香科柑橘属植物佛手Citrus medica L.var.Sarcodactylis (Noot) Swingle 的果实。其味辛、苦、酸，性温，归肝、脾、肺经。具有理气化痰、止呕消胀、舒肝健脾和胃等多种功效。佛手的有效成分主要为挥发油及总黄酮、多糖等，其中挥发油多由单萜、倍半萜等萜类组成,以柠檬烯( limonene)为主要成分,其它还有γ-松油烯、α-松油醇、β-蒎烯等。
佛手具有镇咳平喘祛痰抗炎作用，有学者通过离体实验表明，佛手能松弛气管平滑肌，水提物或挥发油均能阻滞或解除氯化乙酰胆碱所致的气管平滑肌收缩，且挥发油对豚鼠药物性哮喘有保护作用。
陈皮为芸香科植物Citrus reticulataBlanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。其味辛、苦，性温，入脾、肺经，具有理气健脾，燥湿化痰的功效，主要用于治疗消化系统和呼吸系统疾病。陈皮主含挥发油、黄酮类、有机胺类及微量元素等成分。
陈皮具有祛痰平喘作用，有学者研究发现陈皮挥发油能松弛豚鼠离体支气管平滑肌，其水提物和挥发油均能阻断氯化乙酰胆碱、磷酸组胺引起的支气管平滑肌收缩痉挛。具有平喘、镇咳和抗变应性炎症的作用。
发明内容
本发明要求解决的技术问题是提供一种方便添加入烟丝的中药提取物，并具备保润止咳之功效，而且不改变烟草在吸食时的味道。
本发明提供一种具有保润止咳作用的烟丝的制备方法，其特征在于，包括一下步骤，
S1. 分别称取鲜佛手和陈皮，加入水，浸泡，采用水蒸汽蒸馏法提取，得轻油及油饱和水溶液，
S2. 将步骤S1所得的轻油及油饱和水溶液，冷藏，离心，取油层，脱水后，得佛手提取物和陈皮提取物，
S3. 将步骤S2所得的佛手提取物和陈皮提取物按一定比例混合，得到一种中药组合物
S4. 将步骤S3所得的中药组合物溶解于乙醇溶剂，以喷雾形式添加到烟丝中。
步骤S1所述的水的加入量，按重量比计，为鲜佛手或陈皮重量的8~12倍。
步骤S1所述的水蒸汽蒸馏法提取的次数为1~3次，每次提取的时间为4~8小时。
步骤S2所述的冷藏的温度为0~6℃，冷藏时间为1~24小时。
步骤S2所述的脱水采用无水硫酸钠或氧化钙脱水。
步骤S3所述的中药组合物中佛手提取物所占比例为0.01%-99.99%。
步骤S3所述的中药组合物按0.001~1毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于乙醇溶剂。
步骤S4所述的乙醇溶剂，按质量比计，乙醇含量为75~100%。
步骤S4所述的添加的添加量为0.25~500克生药量每公斤烟丝。
步骤S4所述的中药组合物：乙醇溶剂为1:1~20。
本发明的有益效果：
1. 本发明提取物加入烟丝后制备卷烟与未加入提取物的卷烟相比，评吸时保润效果明显提高，香气具有独特性，透发性好，飘逸感增加，舒适度有较明显增强。
2. 本发明采用的方法简单，易操作。所提取的目标药材为药食两用药材，安全性高。得到的提取物有较好的香味，以及良好的药效，且添加至烟丝后不会带来异味，提高了原有卷烟的品质。
3. 本发明提供的卷烟具有良好的止咳作用，采用小鼠止咳实验考察，研究表明本发明所提供的烟丝制备卷烟后可明显降低小鼠的咳嗽次数，与空白组相比具有显著性差异，功效确切。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
实施例1
a．分别称取药材鲜佛手和陈皮500g，各加入10倍量体积的蒸馏水，浸泡2h后，采用水蒸气蒸馏法进行提取，使用蒸汽加热的方式，提取1次，提取时间8 h。
b．将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经无水硫酸钠进一步脱水后得到纯化后的提取物。
c．所得的佛手提取物和陈皮提取物按0.01:99.99比例混合，得到一种中药组合物。
d．将该组合物按0.001毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于75%乙醇中，以喷雾形式添加至1kg烟丝。
实施例2
a．分别称取药材鲜佛手和陈皮500g，各加入8倍量体积的蒸馏水，浸泡2h后，采用水蒸气蒸馏法进行提取，使用蒸汽加热的方式，提取2次，提取时间4 h。
b．将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经氧化钙进一步脱水后得到纯化后的提取物。
c．所得的佛手提取物和陈皮提取物按15:85比例混合，得到一种中药组合物。
d．将该组合物按0.05毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于80%乙醇中，以喷雾形式添加至5kg烟丝。
实施例3
a．分别称取药材鲜佛手和陈皮500g，各加入12倍量体积的蒸馏水，浸泡2h后，采用水蒸气蒸馏法进行提取，使用蒸汽加热的方式，提取1次，提取时间6 h
b．将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经无水硫酸钠进一步脱水后得到纯化后的提取物。
c．所得的佛手提取物和陈皮提取物按30:70比例混合，得到一种中药组合物。
d．将该组合物按0.1毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于85%乙醇中，以喷雾形式添加至15kg烟丝。
实施例4
a．分别称取药材鲜佛手和陈皮500g，各加入8倍量体积的蒸馏水，浸泡2h后，采用水蒸气蒸馏法进行提取，使用蒸汽加热的方式，提取2次，提取时间6 h
b．将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经无水硫酸钠进一步脱水后得到纯化后的提取物。
c．所得的佛手提取物和陈皮提取物按50:50比例混合，得到一种中药组合物。
d．将该组合物按0.3毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于90%乙醇中，以喷雾形式添加至5kg烟丝。
实施例5
a．分别称取药材鲜佛手和陈皮500g，各加入10倍量体积的蒸馏水，浸泡2h后，采用水蒸气蒸馏法进行提取，使用蒸汽加热的方式，提取1次，提取时间6 h
b．将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经无水硫酸钠进一步脱水后得到纯化后的提取物。
c．所得的佛手提取物和陈皮提取物按75:25比例混合，得到一种中药组合物。
d．将该组合物按0.5毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于95%乙醇中，以喷雾形式添加至10kg烟丝发挥保润止咳功效。
实施例6
a．分别称取药材鲜佛手和陈皮500g，各加入10倍量体积的蒸馏水，浸泡2h后，采用水蒸气蒸馏法进行提取，使用蒸汽加热的方式，提取1次，提取时间4 h
b．将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经无水硫酸钠进一步脱水后得到纯化后的提取物。
c．所得的佛手提取物和陈皮提取物按90:10比例混合，得到一种中药组合物。
d．将该组合物按0.8毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于95%乙醇中，以喷雾形式添加至20kg烟丝发挥保润止咳功效。
实施例7
a．分别称取药材鲜佛手和陈皮500g，各加入12倍量体积的蒸馏水，浸泡2h后，采用水蒸气蒸馏法进行提取，使用蒸汽加热的方式，提取1次，提取时间6 h
b．将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经氧化钙进一步脱水后得到纯化后的提取物。
c．所得的佛手提取物和陈皮提取物按99.99:0.01比例混合，得到一种中药组合物。
d．将该组合物按1毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于100%乙醇中，以喷雾形式添加至20kg烟丝发挥保润止咳功效。
实施例8 镇咳试验
1、实验材料
1.1实验动物
SPF级昆明小鼠，雌雄各半，体重18-22g，由南方医科大学广东实验动物中心提供；实验动物生产许可证号：SCXK(粤)2006－0015。
1.2试验药物
受试药：佛手（广东致信中药饮片）；陈皮（广东致信中药饮片）；阳性药：桔梗可待因片（青海制药厂）；
烟丝（烟草公司提供）
1.3 仪器
BY300A型包衣机（上海黄海药检仪器厂）
卷烟机（烟草公司提供）
TC-15恒温加热套（海宁市华星仪器厂）
真空泵（龙海力霸通用机械有限公司）
DHG9140A电热鼓风（上海实验仪器总厂）
2、方法与结果
2.1 方法
2.1.1 中药组合物的制备
分别称取500g佛手和陈皮药材，置10000 mL圆底烧瓶中，加入10倍水，采用水蒸气蒸馏法提取6个小时，将收取的轻油及油饱和水溶液放置于冰箱冷藏，离心，然后将其油水分离，所得挥发油经无水硫酸钠进一步脱水后得到纯化后的提取物，用95%乙醇定容于容量瓶中备用。将所得提取物按生药量计按50:50的比例混合，得到中药组合物。
2.1.2 加入中药组合物的香烟的制备
称取20g烟丝，50℃烘5分钟，将组合物以喷雾形式加入烟丝，用卷烟机自制香烟，保证香烟重量范围在0.6-0.8g。
2.1.3 空白烟的制备
称取15g烟丝，50℃烘5分钟。用卷烟机自制香烟，保证香烟重量范围在0.6-0.8g。
2.1.4 阳性对照组药物处理
取桔梗可待因片5片，研碎，配成100ml水溶液，充分摇匀，并且超声半个小时，备用。
2.1.5动物分组
取昆明种小鼠100只，雌雄各半，将小鼠随机分为10组，即空白组，空白烟组，阳性对照组，中药组合物组。
2.1.6模型建立
2.1.6.1 给药7天镇咳试验
2.1.6.1.1 按已2.5.1方法分好组小鼠50只，每个组别10只。空白烟组、中药组合物组连续分别给空白烟、加入中药组合物的香烟7天，每只一天一次，每次2根烟。阳性对照组连续灌胃桔梗可待因溶液，每天一次，每次每只0.5ml。空白组小鼠同等条件饲养一个星期。
2.1.6.1.2 造模后，按照小鼠镇咳试验法，记录小鼠第一次咳嗽的时间以及小鼠在2.5min内的咳嗽次数。
2.1.6.2 给药14天镇咳试验
2.1.6.2.1 取剩余小鼠，空白烟组、中药组合物组连续分别给空白烟、中药组合物加香烟，每只一天一次，每次2根烟。阳性对照组连续灌胃桔梗可待因溶液14天，每天一次，每次每只0.5ml。空白组小鼠同等条件饲养两个星期。
2.1.6.2.2 造模后，按照小鼠镇咳试验法，记录小鼠第一次咳嗽的时间以及小鼠在2.5min内的咳嗽次数。
2.2 结果
表1 给药7天镇咳实验结果
| 组别 | 潜伏时间 | 咳嗽次数 |
| 模型组 | 33.7000±17.91988 | 61.1000±23.69458 |
| 阳性对照组 | 33.5000±14.18332 | 52.2000±13.18079 |
| 空白烟组 | 28.5556±18.07700 | 58.8889±25.05217 |
| 中药组合物组 | 37.2727±12.93129 | 27.4545±13.65550** |
表2 给药14天镇咳实验结果
| 组别 | 潜伏时间 | 咳嗽次数 |
| 模型组 | 33.7000±17.91988 | 61.1000±23.69458 |
| 阳性对照组 | 33.5000±14.18332 | 52.2000±13.18079 |
| 空白烟组 | 26.8889±9.13023 | 60.2000±11.99815 |
| 中药组合物组 | 36.5455±11.34340 | 44.3636±15.31191* |
给药7天，中药组合物组的咳嗽次数与模型组的比较有显著性差异 (P<0.01)。给药14天，中药组合物组的咳嗽次数与模型组的，与空白烟组的有显著性差异 (P<0.01)。由此我们得出结论：本发明的中药组合物添加到卷烟中具有镇咳功效。
实施例9 保润效果评吸实验
材料：1、经典醇香双喜烟丝（无加料无加香）；
2、不同浓度的中药组合物添加至烟丝后卷烟，进行编号，并送专业评吸人员评吸。
方法：称取20克的烟丝若干份，分别按一定的加香比例均匀施加以上提取液样品、 一个空白样只加50%酒精，样品水份控制至12-13%，然后贮存平衡吸收48小时以上，再用世纪经典双喜的材料制成烟支，填写评吸结果，如表3所示。
表3 评吸结果
评吸结果为加中药组合物的样品，烟气柔绵，香气透发，综合打分较对照样明显提高。本方法所提供的烟丝具有较好的保润止咳功效。
Claims (8)
1.一种具有保润止咳作用的烟丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1.分别称取鲜佛手和陈皮，加入水，浸泡，采用水蒸汽蒸馏法提取，得轻油及油饱和水溶液，
S2.将步骤S1所得的轻油及油饱和水溶液，冷藏，离心，取油层，脱水后，得佛手提取物和陈皮提取物，
S3.将步骤S2所得的佛手提取物和陈皮提取物按一定比例混合，得到一种中药组合物，
S4.将步骤S3所得的中药组合物溶解于乙醇溶剂，以喷雾形式添加到烟丝中；
步骤S1所述的水的加入量，按重量比计，为药材重量的8～12倍；
步骤S1所述的水蒸汽蒸馏法提取的次数为1～3次，每次提取的时间为4～8小时。
2.根据权利要求1所述的烟丝的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的冷藏的温度为0～6℃，冷藏时间为1～24小时。
3.根据权利要求1所述的烟丝的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的脱水采用无水硫酸钠或氧化钙脱水。
4.根据权利要求1所述的烟丝的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的佛手提取物在组合物中所占比例为0.01％-99.99％。
5.根据权利要求1所述的烟丝的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的中药组合物按0.001～1毫升每毫升乙醇溶剂的添加量溶解于乙醇溶剂。
6.根据权利要求1至5任一所述的烟丝的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的乙醇溶剂，按质量比计，乙醇含量为75～100％。
7.根据权利要求1所述的烟丝的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的喷雾形式添加的添加量为0.25～500克生药量每公斤烟丝。
8.根据权利要求1所述的烟丝的制备方法，其特征在于，按体积比计，步骤S4所述的中药组合物：乙醇溶剂为1:1～20。
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