CN103497274B - 一种水性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能的水性丙烯酸树脂，主要是由乳化剂、丙烯酸酯类单体、功能单体、分子量调节剂、引发剂、偶联剂、除味剂、中和剂等原料，经投料、保温、除味、调pH等步骤制备而成的。本发明以去离子水为反应介质，不使用有机溶剂，制备工艺更加环保；采用本发明所述制备方法得到的水性丙烯酸树脂耐低温性能优异且软而不粘，其应用更加广泛。

Description

一种水性丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种水性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
水性丙烯酸树脂具有漆膜色浅﹑水白透明﹑优异的耐黄变性﹑耐磨性﹑防霉性﹑耐化学品性﹑保光保色性等突出的优点，并且水性丙烯酸不含苯﹑甲苯等有机溶剂，环保无毒﹑无气味并且以水作溶剂使用安全，节约能源，减少环境污染已成为当前涂料工业的主要研究和发展方向之一，在涂料工业中被广泛应用。用于户外条件下作业的工程机械，机电产品，码头设施，船舶，桥梁等设备的防腐和精饰，这就要求丙烯酸树脂具有良好的耐候性。但传统的丙烯酸树脂耐候性很差热粘冷脆因而限制了丙烯酸树脂的应用。
中国专利CN102030859A公布了一种水性丙烯酸树脂的制备方法，用水做溶剂，但使用甲醛硫酸盐，也对环境造成污染。中国专利CN101735379A公开了一种自干型脂肪链硅烷改性水性丙烯酸树脂，采用一步法进行聚合，但是该工艺容易造成暴聚，使产品质量不稳。中国专利CN101775109A公开了一种环氧改性的水性丙烯酸树脂，改善了丙烯酸树脂低温烘烤﹑同化性，但不能解决丙烯酸树脂热粘冷脆的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高性能的水性丙烯酸树脂。
本发明所述水性丙烯酸树脂主要是由以下重量份数的原料制备而成的：
乳化剂：0.5-0.8份
丙烯酸酯类单体：27-37份
功能单体：0.4-0.6份
分子量调节剂：0.04-0.06份
引发剂：0.2-0.4份
偶联剂：0.4-0.6份
水：60-70份
除味剂：0.01-0.03份
中和剂：0.18-0.22份。
所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠（K12）、十二烷基磺酸钠（SDS）中的一种。
所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)﹑丙烯酸甲酯（MA）中的一种。
所述功能单体选自丙烯酸﹑甲基丙烯酸中的一种。
所述分子量调节剂选自正十二烷基硫醇﹑叔十二烷基硫醇中的一种。
所述引发剂为二氯化铁﹑过硫酸钾和亚硫酸氢钠。
所述偶联剂选自硅烷偶联剂乙烯基三甲基硅烷（A-171），乙烯基三乙基硅烷（A-151）和乙烯基三氯硅烷（A-150）中的一种。
所述的水为去离子水。
所述除味剂为叔丁基过氧化氢和雕白粉两种。
所述中合剂选自二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙胺(TEA)中的一种。
本发明所述水性丙烯酸树脂的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：将反应釜冲洗干净，按照配方配比投入去离子水和乳化剂，打开搅拌，在550-650转/分的搅拌中搅拌30-40分钟混匀，开启加热或冷却水装置，引发剂加入少量去离子水备用；在550-650转/分搅拌中慢慢加入称量好并混匀的丙烯酸单体、功能单体、分子量调节剂投入釜中，升温至45-55℃，依次投入三种引发剂溶液，升温至乳液变得兰光透明；
（2）保温：升温到70-78℃滴加偶联剂并保温反应1.5-2.5小时；
（3）除味：保温完毕，加入除味剂，并在70-78℃保温35-45分钟；
（4）调pH：除味完毕降温至50-60℃，投入中合剂调pH为5.5-6.5，过滤放料，即得水性丙烯酸树脂。
本发明以去离子水为反应介质，不使用有机溶剂，制备工艺更加环保；采用本发明所述制备方法得到的水性丙烯酸树脂耐低温性能优异且软而不粘，其应用更加广泛。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步描述。
实施例1
投料：将反应釜冲洗干净后，按照配方配比注入570Kg去离子水和7.0Kg乳化剂十二烷基磺酸钠，打开搅拌在600转/分的搅拌中搅拌30分钟混匀，开启加热或冷却水装置；在600转/分的搅拌中慢慢加入预先称量好混匀的单体6Kg甲基丙烯酸，370Kg丙烯酸丁酯和0.6Kg分子量调节剂正十二烷基硫醇，并升温到45℃，依次投入0.001Kg二氯化铁（预溶于10Kg去离子水），1.0Kg过硫酸钾（预溶于10Kg去离子水），1.8Kg亚硫酸氢钠（预溶于10Kg去离子水）三种引发剂溶液，升温至乳液变得兰光透明。
保温：升温到74℃滴入4KgA-171并保温反应2小时。
除味：保温完毕，先后加入除味剂0.10Kg叔丁基二氧化氢和0.10Kg雕白粉并在74℃保温40分钟。
调pH：除味完毕降温至58℃，投入2Kg中和剂三乙胺(TEA)使pH=6.0，过滤放料，即得水性丙烯酸树脂。
实施例2
投料：将反应釜冲洗干净后，按照配方配比注入590Kg去离子水和8.0Kg乳化剂十二烷基磺酸钠打开搅拌，在600转/分的搅拌中搅拌35分钟，开启加热或冷却水装置。在600转/分的搅拌慢慢加入预先称量好并混匀的单体5Kg甲基丙烯酸，350Kg丙烯酸乙酯和0.5Kg分子量调节剂正十二烷基硫醇，并升温到50℃，依次投入0.008Kg二氯化铁（预溶于10Kg去离子水），0.96Kg过硫酸钾（预溶于10Kg去离子水），1.04Kg亚硫酸氢钠（预溶于10Kg去离子水）三种引发剂溶液，升温至乳液变得兰光透明。
保温：升温到70℃滴入5KgA-151并保温反应2.5小时。
除味：保温完毕，先后加入除味剂0.15Kg叔丁基二氧化氢和0.15Kg雕白粉并在78℃保温40分钟。
调pH:除味完毕降温至50℃，投入1.8Kg中和剂三乙胺(TEA)使pH=5.5，过滤放料，即得水性丙烯酸树脂。
实施例3
投料：将反应釜冲洗干净后，按照配方配比注入650Kg去离子水和5.8Kg乳化剂十二烷基磺酸钠，打开搅拌在550转/分的搅拌中搅拌35分钟，开启加热或冷却水装置。在550转/分的搅拌中慢慢加入预先称量好并混匀的单体4Kg丙烯酸，290Kg丙烯酸丁酯和0.4Kg分子量调节剂叔十二烷基硫醇，升温到55℃，依次投入0.001Kg二氯化铁（预溶于10Kg去离子水），1.90Kg过硫酸钾（预溶于10Kg去离子水），2.10Kg亚硫酸氢钠（预溶于10Kg去离子水）三种引发剂溶液，升温至乳液变得兰光透明。
保温：升温到78℃滴入6KgA-171并保温反应1.5小时。
除味：保温完毕，先后加入除味剂0.05Kg叔丁基二氧化氢和0.05Kg雕白粉并在70℃保温45分钟。
调pH:除味完毕降温至60℃，投入2.0Kg中和剂二甲基乙醇胺(DMEA)使pH=6.2，过滤放料，即得水性丙烯酸树脂。
实施例4
投料：将反应釜冲洗干净后，按照配方配比注入620Kg去离子水和5.0Kg乳化剂十二烷基硫酸钠，打开搅拌在550转/分的搅拌中搅拌40分钟，开启加热或冷却水装置。在550转/分的搅拌中慢慢加入预先称量好混匀的单体5.5Kg丙烯酸，330Kg丙烯酸乙酯和0.6Kg分子量调节剂正十二烷基硫醇。并升温到55℃，依次投入0.005Kg二氯化铁（预溶于10Kg去离子水），1.50Kg过硫酸钾（预溶于10Kg去离子水），1.50Kg亚硫酸氢钠（预溶于10Kg去离子水）三种引发剂溶液，升温至乳液变得兰光透明。
保温：升温到72℃滴入4.5KgA-151并保温反应2.0小时。
除味：保温完毕，先后加入除味剂0.07Kg叔丁基二氧化氢和0.07Kg雕白粉并在74℃保温35分钟。
调pH:除味完毕降温至55℃，投入2.2Kg中和剂二甲基乙醇胺(DMAE)使pH=6.5，过滤放料，即得水性丙烯酸树脂。
实施例5
投料：将反应釜冲洗干净后，按照配方配比注入670Kg去离子水和8.0Kg乳化剂十二烷基硫酸钠，打开搅拌在550转/分的搅拌中搅拌40分钟，开启加热或冷却水装置。在650转/分的搅拌中慢慢加入预先称量好并混匀的单体5.0Kg甲基丙烯酸，280Kg丙烯酸甲酯和0.5Kg分子量调节剂叔十二烷基硫醇。升温到48℃，依次投入0.006Kg二氯化铁（预溶于10Kg去离子水），1.66Kg过硫酸钾（预溶于10Kg去离子水），1.34Kg亚硫酸氢钠（预溶于10Kg去离子水）三种引发剂溶液，升温至乳液变得兰光透明。
保温：升温到76℃滴入5KgA-150并保温反应2.5小时。
除味：保温完毕，先后加入除味剂0.13Kg叔丁基二氧化氢和0.13Kg雕白粉并在78℃保温42分钟。
调pH：除味完毕降温至57℃，投入2.1Kg中和剂三乙胺(TEA)使pH=6.1，过滤放料，即得水性丙烯酸树脂。

Claims (2)

1.一种水性丙烯酸树脂，其特征在于，主要是由以下重量份数的原料制备而成的：
乳化剂：0.5-0.8份
丙烯酸酯类单体：27-37份
功能单体：0.4-0.6份
分子量调节剂：0.04-0.06份
引发剂：0.2-0.4份
偶联剂：0.4-0.6份
水：60-70份
除味剂：0.01-0.03份
中和剂：0.18-0.22份；
其中，所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种；
所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯﹑丙烯酸甲酯中的一种；
所述功能单体选自丙烯酸﹑甲基丙烯酸中的一种；
所述分子量调节剂选自正十二烷基硫醇﹑叔十二烷基硫醇中的一种；
所述引发剂为二氯化铁、过硫酸钾和亚硫酸氢钠；
所述偶联剂选自硅烷偶联剂乙烯基三甲基硅烷，乙烯基三乙基硅烷或乙烯基三氯硅烷中的一种；
所述除味剂为叔丁基过氧化氢和雕白粉；
所述中合剂选自二甲基乙醇胺或三乙胺中的一种。
2.如权利要求1所述水性丙烯酸树脂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）投料：将反应釜冲洗干净，按照配方配比投入去离子水和乳化剂，打开搅拌，在550-650转/分的搅拌中搅拌30-40分钟混匀，开启加热或冷却水装置，引发剂加入少量去离子水备用；在550-650转/分搅拌中慢慢加入称量好并混匀的丙烯酸单体、功能单体、分子量调节剂投入釜中，升温至45-55℃，依次投入三种引发剂溶液，升温至乳液变得蓝光透明；
（2）保温：升温到70-78℃滴加偶联剂并保温反应1.5-2.5小时；
（3）除味：保温完毕，加入除味剂，并在70-78℃保温35-45分钟；
（4）调pH：除味完毕降温至50-60℃，投入中合剂调pH为5.5-6.5，过滤放料，即得水性丙烯酸树脂。
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