CN103469174A - 一种氰酸酯树脂薄膜的制备方法及其反应设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氰酸酯树脂薄膜的制备方法及其反应设备，属于氰酸酯树脂超薄膜的有机合成技术领域。采用氰酸酯树脂单体通过等离子体聚合生成氰酸酯树脂超薄膜；所述制备方法的主要步骤包括基片预处理、单体预处理和等离子体聚合；所述等离子体聚合条件为压力5～20Pa、等离子体脉冲宽度为20～100s、等离子体聚合功率为15～85W、等离子体聚合时间为20～100min；所述反应设备包括主反应室和副反应室，通过两反应室的通断变换和推杆的左右移动将固相单体导入主反应室中，解决了固相单体进料难的问题。该制备方法所制得的薄膜介电常数低、无缺陷、质量高；制备过程简单，易于实施，没有环境污染，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及氰酸酯树脂超薄膜的有机合成技术领域。
背景技术
氰酸酯树脂是一种当前最具应用潜力的低介电常数材料。由于氰酸酯树脂分子结构中的三嗪环结构高度对称，极性极低，可在较宽的温度范围和频率范围内均保持着低且稳定的介电常数和介质损耗角正切，同时又由于分子结构中大量的苯环、芳杂环的存在和高交联密度，使得氰酸酯树脂的耐高温性能非常好。此外，氰酸酯树脂还具有较低的线性热膨胀系数、良好的耐湿性、优良的耐腐蚀性能、高尺寸稳定性、与金属有较强的粘和力、高阻燃性能等，非常适用于微电子行业，在电子、航空航天、大型计算机、卫星通讯、军用通讯等领域，市场前景非常广阔。
目前有关氰酸酯树脂的研究多集中在用氰酸酯树脂作为树脂基复合材料方面，而有关制备氰酸酯树脂薄膜并作为低介电材料的研究报道较少，主要原因为：（1）现有的固化聚合反应催化剂的催化选择性不够高，不能有效地使氰酸酯单体完全转化为聚合物，同时残存的催化剂对膜的介电性能也会造成不良影响。（2）氰酸酯单体的固化聚合反应对杂质敏感，杂质对氰酸脂树脂的固化反应起着强烈的催化作用，使固化工艺难以稳定，从而对膜的介电性能造成一定的影响。
目前制备氰酸酯树脂薄膜的方法主要采用预聚-湿法薄膜沉积-升温交联固化的工艺，工艺过程复杂，条件苛刻，且由于大量使用高纯度的极性溶剂，不仅成本高，而且环境污染较重，再加之固化过程中由于体积收缩，膜中极易产生缺陷，影响膜的质量。另外，此法无法得到微电子行业急需的纳米级的超薄膜。上述不足在一定范围内限制了氰酸酯树脂薄膜在微电子领域的进一步应用。因此，如何制备高性能、低介电常数的氰酸酯树脂超薄膜材料已成为国内外学者共同面对的难题。
等离子体聚合镀膜是一种新的薄膜制备技术。等离子体聚合制备的薄膜具有其独特的优点：沉积的薄膜可以从几十纳米到数微米；膜连续、无针孔；与基底黏附性好；产物高度交联；稳定的化学性能；耐热；耐腐蚀；优异的电性能和机械性能等。等离子体聚合要求反应室具备较好密封性，能达到较高的真空度，并能避免真空室内的污染。现有已知的等离子聚合装置为单反应室，能在此装置中进行等离子聚合的原料单体多为有机液相单体，通过导管将液相单体导入反应室中；但是当原料单体为固相时，存在进料难的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法及反应设备，所制得的薄膜介电常数低、无缺陷、质量高；制备过程简单，易于实施，没有环境污染，成本低。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其特征在于采用氰酸酯树脂单体通过等离子体聚合生成氰酸酯树脂超薄膜；所述制备方法的主要步骤包括：
1）基片预处理；
2）氰酸酯树脂单体预处理；
3）氰酸酯树脂单体等离子体聚合在基片上：所述等离子体聚合条件为压力5～20Pa、等离子体脉冲宽度为20～100s、等离子体聚合功率为15～85W、等离子体聚合时间为20～100min。
所述基片（14）优选重掺杂的p-型硅晶片，也可以用氟化钙基片或石英片。
所述基片（14）处理方式优选：抽取主反应室（1）内的气体至气压为2Pa，然后向主反应室（1）通入高纯氩气至气压为80Pa，重复抽放气体三次，调节主反应室（1）压力为20Pa，在放电功率80W的条件下，用氩气等离子体对基片处理3分钟。
所述氰酸酯树脂单体（8）的分子结构式为： 
，其中。所述氰酸酯树脂单体预处理方式优选：抽取副反应室内的气体至气压为2Pa，然后向副反应室通入高纯氮气至气压为80Pa，重复抽放气体三次，调节副反应室氮气压力为20Pa，并将单体导入到主反应室中。
所述等离子体聚合步骤为：通过氮气瓶向联通的主副反应室通入高纯氮气，调整反应室内氮气压力；接通电源，调整等离子聚合放电参数条件，开始放电，放电时间达到所需时间后，关闭电源停止放电，继续通入高纯氮气至其压力达到标准大气压，并在此条件下保持1小时。
所述的氰酸酯树脂超薄膜的制备方法所用的反应设备，其特征在于包括主反应室和副反应室，两反应室并排安装，两反应室间能通断变换；所述主反应室为等离子体聚合反应室，主反应室上、下壁上分别固定上电极和下电极，两电极相对安装，上电极和下电极两端与脉冲射频电源相连；所述副反应室内包括单体导入装置；所述主反应室和副反应室均连有气体抽吸装置、气体供给装置和真空计。
所述主反应室和副反应室优选左右一体式安装，主反应室和副反应室中间由可移动挡板隔开；两反应室也可以采用上下位安装、或一个反应室位于另外一个反应室腔体中；其通断变换方式也可以采用其他方式，如开关门。
所述单体导入装置包括推杆和单体托盘，单体托盘固定在推杆的前端，推杆通过密封圈实现与副反应室间的密封；所述副反应室的气体抽吸装置和气体供给装置分别为机械泵和氮气瓶，并装有真空计，三者均安装在副反应室腔壁上。
所述主反应室的气体抽吸装置和气体供给装置分别为有机械泵和氩气瓶，并装有真空计，三者均安装在主反应室的腔壁上。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：用该制备方法所制得的薄膜介电常数低、无缺陷、质量高；该反应设备包括主、副两个反应室，并通过两反应室的通断变换和推杆的左右移动，解决了固相单体进料难的问题，制备过程简单，操作简便，易于实施；该制备方法成本低，没有环境污染，体现了膜材料设计的新理念。
附图说明
附图1是本发明的反应设备结构示意图；
其中，1、主反应室，2、副反应室机械泵，3、副反应室，4、推杆，5、密封圈，6、氮气瓶，7、单体托盘，8、单体，9、副反应真空计，10、可移动挡板，11、氩气瓶，12、主反应室真空计，13、上电极，14、基片，15、下电极，16、脉冲射频电源，17、主反应室机械泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明反应设备包括主反应室1和副反应室3；主反应室1和副反应室3中间由可移动挡板10隔开，通过可移动挡板10的移动改变主反应室1和副反应室3间的通断。
副反应室3内设单体导入装置，单体导入装置包括推杆4和单体托盘7；推杆4通过密封圈5实现与副反应室3间的密封；单体托盘7固定在推杆4的前端，单体8置于单体托盘7上，通过向前移动推杆4，将单体托盘7及单体8导入到主反应室1内。
主反应室1为等离子体聚合反应室；上电极13和下电极15相对安装，其两端分别固定在主反应室1的上下壁上，上电极13和下电极15两端与脉冲射频电源16相连，基片14位于下电极上。
另外，主反应室连有机械泵17、氩气瓶11，并装有真空计12；副反应室连有机械泵2、氮气瓶6，并装有真空计9。
实施例一
一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其中：
基片14为重掺杂的p-型硅晶片；
单体8的分子结构式为：
制备过程为：
（1）基片预处理：把基片14置于脉冲等离子体主反应室1内的下电极15上，用机械泵17抽取主反应室1内的气体，至真空计12测量的主反应室1的气压达到2Pa；然后通过氩气瓶11向主反应室1通入高纯氩气，至气压达到80Pa；重复上述抽放气体三次，调节主反应室1压力为20Pa，在放电功率80W的条件下，用氩气等离子体对基片进行清洗并持续3分钟。
（2）单体预处理及导入：单体8放入等离子体副反应室3内的单体托盘7上后，用机械泵2抽取副反应室3内的气体，至真空计9测量的副反应室3的气压达到2Pa；然后通过氮气瓶6向副反应室3通入高纯氮气，至气压达到80Pa；重复上述抽放气体三次，调节副反应室3氮气压力为20Pa；向上移动可移动挡板10至正副反应室联通，向前推动推杆4，将单体托盘7及单体8导入到主反应室1内。
（3）等离子体聚合：通过氮气瓶6向联通的主副反应室通入高纯氮气，调整反应室内氮气压力6.7Pa；接通电源，调整等离子聚合放电参数条件，等离子体脉冲宽度为20s、等离子体聚合功率为80W，开始放电，放电时间达到20min后，关闭电源停止放电；继续通入高纯氮气至其压力达到标准大气压，并在此条件下保持1小时，即得氰酸酯树脂超薄膜。
实施例二——实施例七
与实施例一的不同之处在于等离子体聚合的条件不同，包括氮气压力、等离子体脉冲宽度、等离子体聚合功率和等离子体聚合时间，各实施例等离子体聚合具体条件见表1。
表1 实施例1～7等离子体聚合条件
实施例1～7制备的氰酸酯树脂超薄膜的性能测试结果见表2。
表2 实施例1～7氰酸酯树脂超薄膜的性能测试结果
Claims (10)
1.一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其特征在于：采用氰酸酯树脂单体通过等离子体聚合生成氰酸酯树脂超薄膜；所述制备方法的主要步骤包括：
1）基片（14）预处理；
2）氰酸酯树脂单体（8）预处理；
3）氰酸酯树脂单体（8）等离子体聚合在基片（14）上：所述等离子体聚合条件为压力5～20Pa、等离子体脉冲宽度为20～100s、等离子体聚合功率为15～85W、等离子体聚合时间为20～100min。
2.根据权利要求１所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其特征在于所述基片（14）为重掺杂的p-型硅晶片。
3.根据权利要求１所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其特征在于所述基片（14）预处理方式为：抽取主反应室（1）内的气体至气压为2Pa，然后向主反应室（1）通入高纯氩气至气压为80Pa，重复抽放气体三次，调节主反应室（1）压力为20Pa，在放电功率80W的条件下，用氩气等离子体对基片处理3分钟。
4.根据权利要求１所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其特征在于所述氰酸酯树脂单体（8）的分子结构式为： 
，其中。
5.根据权利要求1所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其特征在于所述氰酸酯树脂单体（8）预处理方式为：抽取副反应室（3）内的气体至气压为2Pa，然后向副反应室（3）通入高纯氮气至气压为80Pa，重复抽放气体三次，调节副反应室（3）氮气压力为20Pa，并将单体导入到主反应室中。
6.根据权利要求１所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法，其特征在于所述等离子体聚合步骤为：向联通的主副反应室通入高纯氮气，调整反应室内氮气压力；接通电源，调整等离子体聚合放电参数条件，开始放电，放电时间达到所需时间后，关闭电源停止放电，继续通入高纯氮气至其压力达到标准大气压，并在此条件下保持1小时。
7.一种根据权利要求1所述的氰酸酯树脂超薄膜的制备方法所用的反应设备，其特征在于包括主反应室（1）和副反应室（3），两反应室并排安装，两反应室间能通断变换；所述主反应室（1）为等离子体聚合反应室，主反应室（1）上下壁上分别固定上电极（13）和下电极（15），两电极相对安装，上电极（13）和下电极（15）两端与脉冲射频电源（16）相连；所述副反应室（3）内包括单体导入装置；所述主反应室（1）和副反应室（3）均连有气体抽吸装置、气体供给装置和真空计。
8.根据权利要求7所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法所用的反应设备，其特征在于所述主反应室（1）和副反应室（3）左右一体式安装，主反应室（1）和副反应室（3）中间由可移动挡板（10）隔开。
9.根据权利要求7所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法所用的反应设备，其特征在于所述单体导入装置包括推杆（4）和单体托盘（7），单体托盘（7）固定在推杆（4）的前端，推杆（4）通过密封圈（5）实现与副反应室（3）间的密封；所述副反应室（3）的气体抽吸装置和气体供给装置分别为机械泵（2）和氮气瓶（6），并装有真空计（9），三者均安装在副反应室（3）腔壁上。
10.根据权利要求7所述的一种氰酸酯树脂超薄膜的制备方法所用的反应设备，其特征在于所述主反应室（1）的气体抽吸装置和气体供给装置分别为有机械泵（17）和氩气瓶（11），并装有真空计（12），三者均安装在主反应室（1）的腔壁上。
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