CN104064378A - 一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法 - Google Patents
一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，本发明涉及复合电极材料的制备方法。本发明要解决现有石墨烯基超级电容器采用的石墨烯材料大部分为氧化法制备的石墨烯，结构缺陷多，表面含氧官能团很多，极大地恶化了石墨烯基超级电容器的性能，使得超级电容器在使用过程中与电解液的润湿性差，有效反应面积降低，难以发挥出石墨烯材料的高比表面积及优异电学性能。本发明的方法：将基体材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节温度及压强，再通入甲烷气体进行沉积，沉积结束后，即得到三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料。本发明用于制备石墨烯-铝超级电容器复合电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型的储能器件，它具有功率密度大、循环使用寿命长、充放电速率快、安全环保等优异特性。因此，超级电容器在电动车、电力电子工业、消费电子产品等领域具有广泛的应用前景。但是，传统的超级电容存在能量密度较低、性能不稳定等问题，一直困扰着其在电动汽车等领域的实际应用。石墨烯材料因其独特的二维纳米结构，使其具有极高的比表面积、优异的电学、力学及热学等性能，在微纳米电子、复合材料等众多领域都有着广阔的应用前景。
然而，目前石墨烯主要制备方法存在一定局限性，石墨烯基超级电容器采用的石墨烯材料大部分为氧化法制备的石墨烯，结构缺陷多，表面含氧官能团很多，极大恶化了石墨烯基超级电容器的性能。尽管石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g，但由于石墨烯材料密度低、易团聚及堆叠等特点，导致在超级电容器使用过程中与电解液的润湿性差，有效反应面积低，难以发挥出石墨烯材料的高比表面积及优异电学性能。为此，保持石墨烯晶体结构完整性、改善石墨烯表面化学状态、提高石墨烯与电解液有效反应面积是获得高性能石墨烯基超级电容器亟待解决的难点问题。
综上所述，现有石墨烯基超级电容器采用的石墨烯材料大部分为氧化法制备的石墨烯，结构缺陷多，表面含氧官能团很多，极大恶化了石墨烯基超级电容器的性能，且由于石墨烯材料密度低、易团聚及堆叠等特点，使得超级电容器在使用过程中与电解液的润湿性差，有效反应面积低，难以发挥出石墨烯材料的高比表面积及优异电学性能。
发明内容
本发明要解决现有石墨烯基超级电容器采用的石墨烯材料大部分为氧化法制备的石墨烯，结构缺陷多，表面含氧官能团很多，极大恶化了石墨烯基超级电容器的性能，且由于石墨烯材料密度低、易团聚及堆叠等特点，使得超级电容器在使用过程中与电解液的润湿性差，有效反应面积低，难以发挥出石墨烯材料的高比表面积及优异电学性能，而提供一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法。
一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将基体材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～40sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为100Pa～300Pa，并在压强为100Pa～300Pa和氩气气氛下，在25min内将温度升温至为400℃～600℃；
二、通入甲烷气体，调节甲烷的气体流量为5sccm～40sccm，调节氩气的气体流量为60sccm～95sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～700Pa，然后在射频功率为150W～250W、压强为200Pa～700Pa和温度为400℃～600℃条件下进行沉积，沉积时间为30min～90min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下从温度为400℃～600℃冷却至室温，即得到三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用等离子体增强化学气相沉积方法，在衬底材料上沉积出少层石墨烯，三维结构铝基体材料不仅具有优异的导电性能，可直接用作集电体使用，而且其本身所具有的独特三维结构有效地增加了比表面积，进而提高了超级电容器的整体性能。本发明制备得到的垂直生长石墨烯可以有效的阻止石墨烯片层之间的堆叠，减少电子传输储存过程中的电子湮灭几率，提高充放电响应速率。本发明制备的石墨烯原位生长在集电极表面，降低了石墨烯与金属电极之间的接触电阻，可提高其电荷传导，优化其电荷传输途径，从而获得高性能的石墨烯超级电容器。
2、三维结构铝基体材料有利用提高垂直生长石墨烯的分布密度，进而提高电电极材料的比表面积，有利于制备高性能的石墨烯基超级电容器。
3、采用等离子体增强化学气相沉积方法可以明显降低石墨烯的生长温度，同时可以获得垂直于基片表面生长的石墨烯。本发明采用的方法有利于在较大的速度下，低温原位制备垂直生长的石墨烯，适合大批量生产制备，具有潜在的经济效益。无需特殊化学处理或者使用粘结剂，有利于获得不受污染的电极材料。
4、本发明的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产，制备得到的石墨烯质量高，在微纳米电子器件、太阳能电池电极、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。相比较传统超级电容器基体材料而言，用三维结构Al基体代替Cu或者Ni，可以极大的降低超级电容器的成本和重量，本发明有利于超级电容器的广泛运用。
本发明用于一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的扫描电镜图；
图2为实施例一制备的三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的拉曼光谱图，1为D峰，2为G峰，3为2D峰。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将基体材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～40sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为100Pa～300Pa，并在压强为100Pa～300Pa和氩气气氛下，在25min内将温度升温至为400℃～600℃；
二、通入甲烷气体，调节甲烷的气体流量为5sccm～40sccm，调节氩气的气体流量为60sccm～95sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～700Pa，然后在射频功率为150W～250W、压强为200Pa～700Pa和温度为400℃～600℃条件下进行沉积，沉积时间为30min～90min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下从温度为400℃～600℃冷却至室温，即得到三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料。
利用PECVD方法可在多种金属和非金属基底的表面制备垂直生长石墨烯，其石墨烯为自组装生长，石墨结构完整，质量高，电学性能优异。
由于Al的熔点较低，而传统大尺寸制备石墨烯的方法主要是CVD，但是CVD方法制备方法优缺点是产量低，难以在超级电容器应用，无法在需要高比表面积和电子传输、储存的超级电容器上得到应用。同时，CVD方法制备石墨烯存在温度较高的缺点，对基体材料的适用性有一定的受限，CVD采用温度一般高于Al的熔点，所以现有方法比较难以在Al基体上制备石墨烯。利用PECVD的方法可以制备垂直于基体生长的石墨烯，可以提升超级电容器整体性能。相比较Cu和Ni制备石墨烯基超级电容器，Al的成本更低，其优势明显。现有广泛运用的CVD技术较难做到在Al基体上垂直生长石墨烯，这是由于在于Al表面极易被氧化，进而导致其接触电阻很高，难以制备垂直生长的石墨烯。利用PECVD方法可以通过沉积过程中CH4的分解产生还原性物质，使得Al表面的氧化膜得以去除，进而活化基体。本发明采用三维结构的Al基体材料相比普通的金属基底材料而言，利用了其比表面积巨大的优势。采用等离子体增强化学气相沉积方法可以明显降低石墨烯的生长温度，同时可以获得垂直于基片表面生长的石墨烯。该方法无需特殊化学处理或者使用粘结剂，有利于获得不受污染的电极材料。采用PECVD的一个重要优势就是可以明显降低石墨烯的生长温度，热CVD的生长温度一般在800-1000℃，而采用PECVD温度可以降低至600℃。采用PECVD另一大优势就是可以获得垂直于基片表面生长的石墨烯。利用PECVD方法可在多种金属和非金属基底的表面制备垂直生长石墨烯，其石墨烯为自组装生长，石墨结构完整，质量高，电学性能优异。同时可大面积制备，石墨烯厚度在3-7原子层厚，有利于在较大的速度下大量制备垂直生长的石墨烯。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式利用等离子体增强化学气相沉积方法，在衬底材料上沉积出少层石墨烯，三维结构铝基体材料不仅具有优异的导电性能，可直接用作集电体使用，而且在化学气相沉积过程中其本身所具有的独特三维结构有效地增加了比表面积，进而提高了超级电容器的整体性能。且本实施方式制备得到的垂直生长石墨烯可以有效的阻止石墨烯片层之间的堆叠，减少电子传输储存过程中的电子湮灭几率，提高充放电响应速率。本实施方式制备的石墨烯原位生长在集电极表面，降低了石墨烯与金属电极之间的接触电阻，可提高其电荷传导，优化其电荷传输途径，从而获得高性能的石墨烯超级电容器。
2、三维结构铝基体材料有利用提高垂直生长石墨烯的分布密度，进而提高电电极材料的比表面积，有利于制备高性能的石墨烯基超级电容器。
3、采用等离子体增强化学气相沉积方法可以明显降低石墨烯的生长温度，同时可以获得垂直于基片表面生长的石墨烯。本实施方式采用的方法有利于在较大的速度下，低温原位制备垂直生长的石墨烯，适合大批量生产制备，具有潜在的经济效益。无需特殊化学处理或者使用粘结剂，有利于获得不受污染的电极材料。
4、本实施方式的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产，制备得到的石墨烯质量高，在微纳米电子器件、太阳能电池电极、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。相比较传统超级电容器基体材料而言，用三维结构Al基体代替Cu或者Ni，可以极大的降低超级电容器的成本和重量，本实施方式有利于超级电容器的广泛运用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的基体材料为三维结构铝基体材料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的三维结构铝基体材料为泡沫铝、多孔铝或表面腐蚀铝。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的三维结构铝基体材料的厚度为10μm～2000μm。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中在25min内将温度升温至为550℃。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中调节甲烷的气体流量为20sccm，调节氩气的气体流量为80sccm。其它与具体实施方式一至五相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将基体材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为30sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为150Pa，并在压强为150Pa和氩气气氛下，在25min内将温度升温至为550℃；
二、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为15sccm，调节氩气的气体流量为85sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为650Pa，然后在射频功率为175W、压强为650Pa和温度为550℃条件下进行沉积，沉积时间为75min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下从温度为550℃冷却至室温，即得到三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料。
步骤一中所述的基体材料为三维结构铝基体材料；所述的三维结构铝基体材料为表面腐蚀铝；所述的三维结构铝基体材料的厚度为10μm～2000μm。
图1为本实施例制备的三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的扫描电镜图，图2为本实施例制备的三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的拉曼光谱图，1为D峰，2为G峰，3为2D峰，由图1及图2拉曼光谱中D，G，2D峰的位置以及相对的峰强比值，可以说明获得的石墨烯层数少且质量好。
以1gTEABF4(四氟硼酸四乙基铵)溶解10mL乙腈作为本实施例制备的超级电容器的电解液，其比电容值可以达到800μF/cm2左右。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中在压强为350Pa和氩气气氛下25min内将温度升温至为550℃。其它与实施例一相同。
以1gTEABF4(四氟硼酸四乙基铵)溶解10mL乙腈作为本实施例制备的超级电容器的电解液，其比电容值可以达到650μF/cm2左右。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤二中调节甲烷气体的气体流量为10sccm，调节氩气的气体流量为90sccm。其它与实施例一相同。
以1gTEABF4(四氟硼酸四乙基铵)溶解10mL乙腈作为本实施例制备的超级电容器的电解液，其比电容值可以达到430μF/cm2左右。
Claims (6)
1.一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将基体材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～40sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为100Pa～300Pa，并在压强为100Pa～300Pa和氩气气氛下，在25min内将温度升温至为400℃～600℃；
二、通入甲烷气体，调节甲烷的气体流量为5sccm～40sccm，调节氩气的气体流量为60sccm～95sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～700Pa，然后在射频功率为150W～250W、压强为200Pa～700Pa和温度为400℃～600℃条件下进行沉积，沉积时间为30min～90min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下从温度为400℃～600℃冷却至室温，即得到三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基体材料为三维结构铝基体材料。
3.根据权利要求2所述的一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于所述的三维结构铝基体材料为泡沫铝、多孔铝或表面腐蚀铝。
4.根据权利要求2所述的一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于所述的三维结构铝基体材料的厚度为10μm～2000μm。
5.根据权利要求1所述的一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中在25min内将温度升温至为550℃。
6.根据权利要求1所述的一种低成本三维结构石墨烯-铝超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中调节甲烷的气体流量为20sccm，调节氩气的气体流量为80sccm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140924 |