CN103469001A - 一种铜基超细丝材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适用于超细电磁线坯及微电子产品使用的铜基超细丝材及其制备方法，属于有色金属材料精细加工制备领域。铜基超细丝材配方的元素及重量百分比为：铌0.001%～0.002%；钆0.0005%～0.001%；铜为99.992%～99.996%；其它微量杂质元素总和0.001%～0.0065%；制备铜基超细丝材的方法是：将6N铜经高真空炉熔化并配以中间合金精炼得到以上配方的铜材料，经定向凝固铸造成￠8mm的铜杆；然后进行多道次拉拔，中间热处理及最终热处理得到￠0.05mm～￠0.01mm的规格超细丝材产品。本发明的铜基超细丝材，具有高塑性、高抗氧化、易焊接的优点，超细铜基丝材具有应用价值，特别是在电气、电子微特器件领域大面积推广具有良好的前景。

Description

一种铜基超细丝材及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种适用于超细电磁线坯及微电子产品使用的铜基超细丝材及其制备方法，属于有色金属材料精细加工制备领域。

背景技术

铜基超细丝材广泛应用于电声器材、微型继电器、电子变压器、微特电机、IC卡等电子元器件和电子引线等产品，是一种节能、环保型新材料。目前，国内微细丝行业主要由国外厂商主导，生产的核心技术也主要由外国厂商掌握，国内生产能力远远无法满足需求，尤其在高端微细丝材领域（线径在￠0.05mm以下），产品主要从德国、日本、韩国等厂商处进口。

这类超细丝材一般要求电导率高、可焊性好及单线长度可达3000～5000米以上。但由于超细丝材在加工制备过程中容易断线及氧化等问题，造成了其成材率低，加工制备技术难度大。

目前，国内加工制备该类超细丝材主要是采用上引法制无氧铜杆，轧制到￠8～10mm线材，然后进行拉拔加工，直至到成品丝材。这种工艺具有流程较长，控制复杂、成材率低，很难加工制备￠0.05mm以下的丝材等缺点。

经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。

发明内容

本发明旨在克服以上制备及使用铜基超细丝现有技术方面的不足，提供了一种塑性高、抗氧化性强、可焊性好的超细铜丝及其制备方法。

本发明通过极少量的多元合金化配方（如：微量Nb的加入提高铜的抗氧化能力，对铜有脱氧作用，并提高丝材的焊接性。微量Gd的加入增加了铜丝的延伸率，提高了塑性加工能力，降低了铜丝的一定硬度。微量Nb和Gd的合金化组合，提高了超细铜基丝材的综合性能）及优化的退火工艺，来解决微细铜丝易断裂、易氧化、及不易焊接的影响加工制备及使用性能的重大问题，使其可以真正批量应用于各类微特电气、电子器件中。

本发明的技术方案如下：

适用于超细电磁线坯及微电子产品使用的铜基超细丝材，由以下组分的重量百分比构成：铌0.001%～0.002%；钆0.0005%～0.001%；铜为99.992%～99.996%；其它微量杂质元素总和0.001%～0.0065%。

本发明的铜基超细丝材的制备方法的具体步骤如下：

a.预制中间合金：选择要加入的元素铌和钆，用99.9999%以上的高纯铜为原料熔制中间合金；

b.真空熔炼与定向凝固：将99.9999%以上的高纯铜原料及中间合金进行混合进行真空熔炼，工作真空度≤6X10^-2Pa；升温至1200℃～1260℃，精炼120分钟以上。并定向凝固成8mm的铜杆材；工作真空度≤6X10^-2Pa；

c.将制备好的8mm铜杆坯料，进行拉拔到0.084mm；

d.将0.084mm线径的铜丝在连续退火炉进行中间退火：退火温度为530℃～560℃，退火速度150rpm～200rpm，保护气体为H₂+N₂，保护气体流量H₂2～5L/min、N₂3～6L/min；张力4～7g；

e.将中间退火后的0.084mm线径铜丝继续拉拔到成品规格0.010mm～0.05mm线径的超细铜丝；

f.拉拔过程全部结束后，超细铜丝进行保护气氛下连续退火工序：退火温度480℃～510℃，退火速度100～150rpm，保护气体H₂+N₂，保护气体流量H₂2～2.5L/min、N₂4～5L/min；张力1.0～3.5g；

g.热处理后的达到规格的超细铜丝采用充氮气塑封包装，入库。

本发明的优点在于：铜基超细丝材，具有高塑性、高抗氧化、易焊接的优点，超细铜基丝材具有应用价值，特别是在电气、电子微特器件领域大面积推广具有良好的前景。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明不仅限于以下实施例。

实施例1：

键合铜丝材料中各成分重量百分比为Nb0.001%，Gd0.0005%，Cu99.992%，其它微量杂质元素总和0.0065%；

制备方法如下：

a.制备中间合金

主要设备：真空中频感应炉；小型轧机；主要设施：1kg容量石墨坩埚；精密天平；

制备工序：Cu1.78Nb合金：纯度为99.9999%的高纯铜准备好(982.2000g),称取元素Nb(纯度为99.99%)17.8000g；先将300g～500g高纯铜置于坩埚底部，在其上面放置Nb，再将余下的高纯铜放在Nb上面，封闭系统，抽真空。当真空度达到≤1X10^-2Pa时，开始熔炼。当炉温达到1250℃或1280℃时，维持此温度精炼20或30分钟。等铜合金溶液充分混合均匀后，开始浇铸出一定形状的中间合金。

将制备好的中间合金送到轧机上进行轧制成薄片状，便于剪裁。随后进行稀酸清洗表面并吹干，真空塑封保存备用。

CuGd合金：纯度为99.9999%的高纯铜准备好(990.0000g),称取元素Gd(纯度为99.99%)10.0000g；随后按和Cu1.78Nb合金相同的工艺步骤及参数制备出铜—钆合金。

b.真空熔铸

主要设备：真空熔铸炉；主要设施：16kg容量石墨坩埚；精密天平；

将纯度为99.9999%的高纯铜9989.3820g（以一次投料总共为10kg为例，以下同）及配制的中间合金CuGd5.0000g Cu1.78Nb5.6180g放置于真空熔铸炉内，中间合金夹在高纯铜中间，合上炉盖，抽真空至工作真空度≤6X10^-2Pa，启动熔炉开始真空熔炼，；升温至1200℃，精炼120分钟以上。并定向凝固成8mm的铜杆材；

c.拉拔

将制备好的8mm铜杆坯料，按常规工艺进行拉拔到0.084mm；

d.中间退火

将0.084mm线径的铜丝在连续退火炉进行中间退火：退火温度为530℃或560℃，退火速度150rpm或200rpm，保护气体为H₂+N₂，保护气体流量H₂2L/min或5L/min、N₂3L/min或6L/min；张力4g或7g；

e.微细拉拔

将中间退火后的0.084mm线径铜丝按常规工艺继续拉拔到成品规格0.01mm～0.05mm线径的超细铜丝；

f.成品退火

拉拔过程全部结束后，超细铜丝进行保护气氛下连续退火工序：退火温度480℃～510℃，退火速度100～150rpm，保护气体H₂+N₂，保护气体流量H₂2L/min或2.5L/min、N₂4L/min或5L/min；张力1.0g或3.5g；

g.性能检测

抽样进行键合铜丝的力学性能的检测，合格后进行包装

h.包装入库

热处理后的超细铜丝采用充氮气塑封包装，并放置一袋吸氧剂（市场购买的干燥剂）。

实施例2：

超细铜丝材料中各成分重量百分比为Nb0.0015%，Gd0.00075%，Cu99.994%，其它微量杂质元素总和0.00375%；

制备方法如下：

a.制备中间合金

与实施例1完全相同；

b.真空熔铸

主要设备：真空熔铸炉；主要设施：16kg容量石墨坩埚；精密天平；

将纯度为99.9999%的高纯铜9984.0730g（以一次投料总共为10kg为例，以下同）及配制的中间合金CuGd7.5000g Cu1.78Nb8.4270g放置于真空熔铸炉内，中间合金夹在高纯铜中间，合上炉盖，抽真空至工作真空度≤6X10^-2Pa，启动熔炉开始真空熔炼，；升温至1230℃，精炼120分钟以上。并定向凝固成8mm的铜杆材；

C步骤至h步骤与实施例1完全相同。

实施例3：

超细铜丝材料中各成分重量百分比为Nb0.002%，Gd0.001%，Cu99.996%；

其它微量杂质元素总和0.001%；

a.制备中间合金

与实施例1完全相同。

b.真空熔铸

主要设备：真空熔铸炉；主要设施：16kg容量石墨坩埚；精密天平；

将纯度为99.9999%的高纯铜9978.7640g（以一次投料总共为10kg为例，以下同）及配制的中间合金CuGd10.0000g Cu1.78Nb11.2360g放置于真空熔铸炉内，中间合金夹在高纯铜中间，合上炉盖，抽真空至工作真空度≤6X10^-2Pa，启动熔炉开始真空熔炼，；升温至1260℃，精炼120分钟以上。并定向凝固成8mm的铜杆材；

C步骤至h步骤与实施例1完全相同。

实施例1-3得到的超细铜基丝材产品（均以20μM规格的产品为例）按常规检测方法，测出的主要性能如下：

以上实施例的产品通过某电子引线厂的试用,均完全达到了客户的使用技术要求。综上所述，本发明的超细铜基丝材具有应用价值，特别是在电气、电子微特器件领域大面积推广使用具有良好的前景。

Claims (2)

1.一种铜基超细丝材，其特征在于该铜基超细丝材由以下重量百分比组分构成：铌0.001%～0.002%，钆0.0005%～0.001%；铜为99.992%～99.996%；其它微量杂质元素总和0.001%～0.0065%。

2.制备权利要求1所述铜基超细丝材的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：

a.预制中间合金：选择要加入的元素铌和钆，用99.9999%以上的高纯铜为原料熔制中间合金；

b.真空熔炼与定向凝固：将99.9999%以上的高纯铜原料及中间合金进行混合进行真空熔炼，工作真空度≤6X10^-2Pa；升温至1200℃～1260℃，精炼120分钟以上。并定向凝固成8mm的铜杆材；工作真空度≤6X10^-2Pa；

c.将制备好的8mm铜杆坯料，进行拉拔到0.084mm；

d.将0.084mm线径的铜丝在连续退火炉进行中间退火：退火温度为530℃～560℃，退火速度150rpm～200rpm，保护气体为H₂+N₂，保护气体流量H₂2～5L/min、N₂3～6L/min；张力4～7g；

e.将中间退火后的0.084mm线径铜丝继续拉拔到成品规格0.01mm～0.05mm线径的超细铜丝；

f.拉拔过程全部结束后，超细铜丝进行保护气氛下连续退火工序：退火温度480℃～510℃，退火速度100～150rpm，保护气体H₂+N₂，保护气体流量H₂2～2.5L/min、N₂4～5L/min；张力1.0～3.5g；

g.热处理后的超细铜丝采用充氮气塑封包装，并放置一袋吸氧剂。