CN105908017A - 一种高超弹性镍铁镓钴微丝及其制备方法 - Google Patents

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刘东民
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Abstract

本发明提供了一种高超弹性Ni‑Fe‑Ga‑Co微丝及其制备方法。制备方法为玻璃包覆法，此种制备方法因其具有的快速冷却方式，可以降低合金有序度、减小晶粒尺寸和提高延伸率，从而可以使微丝获得优异的形状记忆效应及超弹性。本发明制备的高超弹性微丝特征在于其成分公式为NiaFebGacCod,其中a+b+c+d＝100,a的原子百分比范围为40‑55，b的原子百分比范围为16‑22，c的原子百分比范围为25‑29，d为余量。随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，微型化、智能化传感器的应用势必日益广泛，因而开发出一种具有高超弹性的合金微丝来应对未来科技的挑战势在必行。本发明通过玻璃包覆法所制备的Ni‑Fe‑Ga‑Co微丝因其具有很高的超弹性，从而具有广泛的应用前景。

Description

一种高超弹性镍铁镓钴微丝及其制备方法
技术领域
本发明属于铁磁形状记忆合金领域，具体涉及一种高超弹性镍铁镓钴微丝的制备方法。
背景技术
Ni-Fe-Ga体系是近年来开发的一种新型铁磁形状记忆合金体系，因其具有良好的延展性、形状记忆效应和优异的超弹性成为了研究的热点。然而目前在Ni-Fe-Ga(Co)体系文献报道的多晶块体的最大超弹性仅为6％，单晶最大超弹性达到14％，然而由于具有大的滞后效应且单晶制备工艺复杂价格昂贵严重限制了其在工业上的应用。
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，微型化、智能化传感器的应用势必日益广泛，因而开发出一种具有大超弹性的合金微丝来应对未来科技的挑战势在必行。目前制备丝材的方法中传统的拔丝工艺，需要进行多道次的拉拔，工序复杂，并且制备直径小于300μm的丝材时，拉拔的成本急剧升高。利用玻璃包覆法制备丝材工艺简单且可以制备出各种直径微丝甚至纳米级别微丝，同时玻璃包覆法具有的快速冷却方式，可以降低合金有序度、减小晶粒尺寸和提高延伸率，从而可以使微丝获得优异的形状记忆效应及超弹性。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过玻璃包覆法制备的具优良力学性能的高超弹性Ni-Fe-Ga-Co微丝。
本发明采用如下技术方案：
本发明的高超弹性Ni-Fe-Ga-Co微丝，其特点在于微丝的成分公式为NiaFebGacCod,其中a+b+c+d＝100,a的原子百分比范围为40-55，b的原子百分比范围为16-22，c的原子百分比范围为25-29，d为余量。
本发明的Ni-Fe-Ga-Co高超弹性微丝的制备方法，其特征在于微丝制备采用玻璃包覆法且整个过程包括以下步骤：
步骤一、配料
以纯度不低于99.99wt％的金属Ni,Fe,Ga和Co为原料，按照NiaFebGacCod规定的组分比例进行配料，其中a的原子百分比范围为40-55，b的原子百分比范围为16-22，c的原子百分比范围为25-29，d为余量。
步骤二、母合金制备
将上述配料在高纯氩气保护环境下用真空电弧炉进行熔炼，为了保证合金成分的均匀，合金应反复熔炼4-6次，且应保证其中两次熔炼过程中配合电磁搅拌，冷却得到母合金铸锭。
步骤三、吸铸
将上述制得的母合金纽扣铸锭重新熔化，利用真空电弧炉中自带的吸铸装置，将母合金吸铸成直径为5mm的圆棒。
步骤四、切割
将步骤三获得的圆棒用低速金刚石圆锯切割成高度为5-7mm的金属圆柱。
步骤五、制丝
将步骤四获得的金属圆柱放入玻璃管底部，启动感应加热，将合金熔化，同时玻璃管底部受热软化，当合金和底部玻璃管达到熔融状态时，用预先制备的带尖端的玻璃棒从软化的玻璃试管底部牵引出玻璃包覆着的合金丝。
在上述的合金成分范围内，利用玻璃包覆法所制取的微丝均具有很高的超弹性。
上述Ni-Fe-Ga-Co高超弹性微丝制备及测试采用的设备是：
上述Ni-Fe-Ga-Co微丝制备采用的拉丝设备是为玻璃包覆拉丝机，玻璃包覆拉丝机公开号：CN102127720A。
上述Ni-Fe-Ga-Co微丝力学性能测试在电子万能材料试验机上进行，所用型号为：Instron5966。
本发明所提供的通过玻璃包覆法制备的高超弹性Ni-Fe-Ga-Co微丝其优点体现在：
(1)本发明的Ni-Fe-Ga-Co微丝在较宽的成分范围内均表现出优异的超弹性，拓宽了微丝的体系，有助于微丝在微型传感器及驱动器等领域的更广泛应用。
(2)本发明的高超弹性Ni-Fe-Ga-Co微丝制备采用玻璃包覆法，生产工艺简单易操作，成本相对较低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实例1制备的Ni49Fe18Ga27Co6微丝的应力应变曲线，试样标距为20mm,加载速率0.48mm/min；
图2为实例1制备的Ni49Fe18Ga27Co9微丝的应力应变曲线，试样标距为20mm,加载速率0.48mm/min；
具体实施方式
下面结合具体实例详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过实例说明，本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
实施例1
Ni49Fe18Ga27Co6高超弹性微丝的制备
步骤一、配料
根据合金Ni49Fe18Ga27Co6的原子百分比，在电子天平上进行精密称量纯度不低于99.99wt％的金属Ni,Fe,Ga和Co原料配制Ni49Fe18Ga27Co6合金。
步骤二、制备母合金锭
将步骤一称量好的合金原料放入真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至2×10-3Pa,充入保护性高纯氩气，氩气压力在0.05-0.07Mpa,调节电流为80-300A,对原料进行熔炼，为了保证合金成分的均匀，合金应反复翻转熔炼4次，且中间两次熔炼过程中配合电磁搅拌，随炉冷却即可得到母合金锭。
步骤三、吸铸合金棒材
根据所要制备的棒材尺寸剪取约13g母合金，去除干净母合金表面的氧化皮后，放入具有快速凝固功能的真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至2×10-3Pa，充入保护性高纯氩气,氩气压力为0.05-0.07Mpa,起弧后迅速加大电流熔化母合金并快速吸入Ф5mm的水冷铜模具中，冷却后取出，即制备出了合金棒材。
步骤四、切割
为便于步骤五制备丝材，将步骤三中制备的Ф5mm长圆棒用低速精密金刚石圆锯切割成高为5-7mm的小圆柱。
步骤五、制备丝材
本实验制备丝材使用的设备是玻璃包覆拉丝机，将步骤四制备的小圆柱放入高硼硅玻璃管底部，启动感应线圈将合金感应加热熔化，玻璃管底部受热软化，当合金和底部玻璃管达到熔融状态时，用预先制备好的带尖端的玻璃棒从软化的玻璃管底部即可引出带有玻璃包覆的合金丝。
图一所示为该成分合金丝拉伸过程中的应力应变曲线，由图可以看出该合金的可恢复应变为11.5％，表明该合金丝具有很大的超弹性。
实施例2
Ni46Fe18Ga27Co9高超弹性微丝的制备
步骤一、配料
根据合金Ni46Fe18Ga27Co9的原子百分比，在电子天平上进行精密称量纯度不低于99.99wt％的金属Ni,Fe,Ga和Co原料配制Ni46Fe18Ga27Co9合金。
步骤二、制备母合金锭
将步骤一称量好的合金原料放入真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至2×10-3Pa,充入保护性高纯氩气，氩气压力在0.05-0.07Mpa,调节电流为80-300A,对原料进行熔炼，为了保证合金成分的均匀，合金应反复翻转熔炼4次，且中间两次熔炼过程中配合电磁搅拌，随炉冷却即可得到母合金锭。
步骤三、吸铸合金棒材
根据所要制备的棒材尺寸剪取约13g母合金，去除干净母合金表面的氧化皮后，放入具有快速凝固功能的真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至2×10-3Pa，充入保护性高纯氩气,氩气压力为0.05-0.07Mpa,起弧后迅速加大电流熔化母合金并快速吸入Ф5mm的水冷铜模具中，冷却后取出，即制备出了合金棒材。
步骤四、切割
为便于步骤五制备丝材，将步骤三中制备的Ф5mm长圆棒用低速精密金刚石圆锯切割成高为5-7mm的小圆柱。
步骤五、制备丝材
本实验制备丝材使用的设备是玻璃包覆拉丝机，将步骤四制备的小圆柱放入高硼硅玻璃管底部，启动感应线圈将合金感应加热熔化，玻璃管底部受热软化，当合金和底部玻璃管达到熔融状态时，用预先制备好的带尖端的玻璃棒从软化的玻璃管底部即可引出带有玻璃包覆的合金丝。
图2所示为该合金丝拉伸过程中的应力应变曲线，由图可以看出该合金的可恢复应变为14％，表明该合金丝具有很大的超弹性。

Claims (2)

1.一种高超弹性Ni-Fe-Ga-Co微丝，其特征在于所述的高超弹性微丝的成分公式为NiaFebGacCod,其中a+b+c+d＝100,a的原子百分比范围为40-55，b的原子百分比范围为16-22，c的原子百分比范围为25-29，d为余量。
2.一种权利要求1所述Ni-Fe-Ga-Co高超弹性微丝的制备方法，其特征在于微丝制备采用玻璃包覆法,具体步骤如下：
步骤一、配料
以纯度不低于99.99wt％的金属Ni,Fe,Ga和Co为原料，按照NiaFebGacCod规定的组分比例进行配料，其中a的原子百分比范围为40-55，b的原子百分比范围为16-22，c的原子百分比范围为25-29，d为余量；
步骤二、母合金制备
将上述配料在高纯氩气保护环境下用真空电弧炉进行熔炼，为了保证合金成分的均匀，合金应反复熔炼4-6次，且应保证其中两次熔炼过程配合电磁搅拌，冷却得到母合金铸锭；
步骤三、吸铸
将上述制得的母合金纽扣铸锭重新熔化，利用真空电弧炉中自带的吸铸装置，将母合金吸铸成直径为5mm的圆棒；
步骤四、切割
将步骤三获得的圆棒用低速金刚石圆锯切割成高度为5-7mm的金属圆柱；
步骤五、制丝
将步骤四获得的金属圆柱放入玻璃管底部，启动感应加热，将合金熔化，同时玻璃管底部受热软化，当合金和底部玻璃管达到熔融状态时，用预先制备的带尖端的玻璃棒从软化的玻璃试管底部牵引出玻璃包覆着的合金丝。
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