CN103757450A - 高饱和磁化强度铁基块体非晶态合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种目前国际上饱和磁化强度最大铁基块体非晶合金材料，该合金化学分子式为(Fe90Co10)82P6C7B3Si2。其制备如下：按目标成分所需原子比换算成质量百分比以后进行称量配料，然后在高纯氩气的保护下用火枪使它们合金到一起，再通过B2O3介质在高温炉中对合金长时间的提纯。提纯后，用超声波清洗后装入J形石英管，抽真空，最后在J形石英管中冲入低于一个大气压的氩气，接着将石英管放入高温炉使石英管中将合金熔化，等到合金完全熔化时接着用1.5×105Pa的氩气将熔融的合金吹入J形石英管的细石英管中，然后迅速将J形石英管插入盐水中，冷却后得到目标样品。本发明制备出目前国际上最大的饱和磁化强度为1.65T(176emu/g)直径为1mm的铁基块体非晶合金，可广泛应用磁性材料等方面。

Description

高饱和磁化强度铁基块体非晶态合金的制备方法
技术领域
本发明属于非晶态磁性材料领域，特别涉及一种目前国际上饱和磁化强度最大的铁基块体非晶态合金材料的制备方法。
背景技术
众所周知，自然界的材料按结构可以分为晶态和非晶态两大类，由于非晶态金属及合金具有独特的长程无序短程有序的结构，因此它具有晶态金属难以达到的高强度、高硬度、高延展性、良好的力学性能、优异的软磁性能及抗腐蚀性等特点。基于非晶合金具有这些良好的特性，其在航空，航天，精密机械，变压器，化工等各个领域得到了广泛的应用，在科学研究方面也具有重要的意义。所以，研究非晶态合金成为材料是物理领域前沿课题之一。
1960年，美国加州理工学院的Duwes教授发明用快淬工艺非晶态合金（Au75Si25）开始，在许多学者的研究下，非晶态合金的研制工作取得了突破性的进展，近年来，日本东北大学的Inoue，沈宝龙等人通过合理的合金成分设计和铜模铸造的方法开发了Zr基，Fe基，Pb基等十余种具有较强非晶形成能力多组元体系，并对这些非晶态合金的性能及用途做了大量深入的研究，使非晶态合金领域得到快速的发展。Fe基块体非晶态合金具有其优良的磁性能和相对低廉的价格而备受研究者的关注。但是，由于它具有相对低的饱和磁化强度，使这种材料实际应用受到到很大限制，截至目前，报道过铁基块体非晶的最大饱和磁化强度为1.64T。因此，制备出最高饱和磁化强度的铁基块体非晶态合金具有广泛的实际意义和用途。
发明内容
 本发明的目的在于提出一种目前最大饱和磁化强度的铁基非晶态合金材料的制备。
 本发明的目的是这样实现的：一种高饱和磁化强度铁基块体非晶态合金的制备方法包括如下步骤。
1.设定铁基块体非晶态合金成分：利用精密天平，按照设定的合金成分正确称量组成合金的元素。
2.母合金锭子的熔炼：取一根用HF酸和硝酸比例为3:1浸泡过，再用去离子水在超声波清洗过的外径为15 mm/壁厚1 mm的粗石英试管，将步骤1中称量的元素的原料放入该试管中，抽取真空至10Pa后，充入纯度为99%的氩气进行保护，调节火枪的可燃气体开关，使火枪的火焰温度逐步上升，直至样品完全熔化。并且在熔化过程中左右晃动石英管，以获得混合均匀的母合金锭子。
3.制备J形石英管：取一根用HF酸和硝酸比例为1:3浸泡过，再用去离子水在超声波清洗过的外径为15 mm/壁厚1 mm的粗石英试管，调节火枪的温度1400℃，将石英管放在火枪外焰并不断旋转石英管使它受热均匀至部分软化，然后迅速离开火焰，在空气中将石英管匀速拉成直径为1～2mm的细针并把针口用火枪封住，J形石英管是由一个外径为 15mm 的石英管与一个外径为 1～3mm，壁厚约0.1～0.3mm的薄壁细石英管相连构成。
4.母合金锭子的提纯：将步骤2中获得母合金锭子在熔融状态的无水B2O3和CaO之比为3:1的混合物中进行提纯，提纯时间为至少4h，提纯温度保持在1250℃，以减少合金样品中的杂质，并使其成分均匀；然后将氧化物净化技术处理后的合金样品取出，放入步骤3中制得的J形石英管中。
5、块体非晶的制备：首先通过三通阀将J形石英管与机械泵接通， 将它抽到约5Pa的真空度，然后通过三通阀将J形石英管与氩气瓶接通， 用氩气冲洗 J 形石英管，完成后再对 J 形石英管抽真空，然后再用氩气冲洗。如此反复三次，以确保J形石英管中的氧气绝大部分被排除。最后 J 形石英管中冲入略低于一个大气压的氩气，接着将石英管放入高温炉（高于合金的熔点低于石英管的熔点）中使石英管中将合金熔化，等到合金完全熔化时，然后用 1.5×105Pa 的氩气将熔融的合金吹入 J 形石英管的细石英管中，并再利用高温炉对合金样品加热，以确保合金样品处于熔融状态，然后迅速将J形石英管插入盐水中，使熔融合金样品迅速冷却，从而得到铁基块体非晶态合金棒材。
本发明所述的铁基块体非晶合金材料具有以下显著的特点：利用添加类金属元素，通过合理的成分配比和上述制备方法，成功的制备出了目前饱和磁化强度最大的铁基块体磁性非晶合金。
附图说明
图1为制备样品的XRD图。
图2为制备样品的磁滞回线图。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1：
1.设定铁基块体非晶态合金成分为：(Fe90Co10)82P6C7B3Si2，其组成元素Fe、Co、Fe3P、C、B和Si的原料纯度为99.5%～99.9%。利用精密天平，按照设定的合金成分正确称量组成合金的元素，Fe，Co，P，C，B和Si元素按(Fe90Co10)82P6C7B3Si2合金原子百分比换算成质量百分比后，精确称量纯度为99.9%的Fe，纯度为99.9%的Co，纯度为99.9%的C,纯度为99.9%的B,纯度为99.9的Si和纯度为99.5%的Fe3P的合金。然后在高纯氩气的保护气氛下用火枪使它们合金到一起，并在合金化过程中不断摇摆石英管，以获得混合均匀的(Fe90Co10)82P6C7B3Si2母合金锭子，将获得的(Fe90Co10)82P6C7B3Si2母合金锭子置于石英试管中， 通过高温炉加热石英试管， 金属被B2O3 介质熔液包裹进行长时间的提纯。提纯过程结束以后， 把样品放入前端均匀， 尾部纤细的石英试管中， 然后我们抽取真空， 直到试管的真空度为5～10Pa。接下来我们石英管放在高温炉加热试管，合金固体熔化，此时合金溶液位于试管均匀部位，当合金熔液充分熔化以后， 迅速向试管当中通 1Pa×105～1.5×105Pa 的氩气， 合金熔液受到氩气气体的冲压， 进入试管前端纤细的针状部分，保温30s后立即把石英管从高温炉取出并急速把试管放入盐水中，前端冷却下来形成的固状金属，即为直径为1mm的(Fe90Co10)82P6C7B3Si2 铁基块体非晶。用X射线衍射发表征该块体的非晶结构。图1为该样品的X射线衍射图。图中所见一个宽的漫散射峰，没有观察到晶化峰，说明制备合金为非晶态合金，图2是直径为1mm的该样品在室温下的磁滞回线图，可以得到该合金的饱和磁化强度为1.65T（176emu/g）。
由以上实例可以看出，制备的铁基块体非晶合金样品(Fe90Co10)82P6C7B3Si2是目前最大的饱和磁化强度，其产物均匀性好、稳定性好、成本低的特点，因而具有重要的研究意义和广阔的应用前景。

Claims (2)

1.一种目前最大饱和磁化强度的铁基非晶态合金材料的制备方法及其它的特征：
1）母合金锭子的熔炼：取一根用HF酸和硝酸比例为1:3浸泡过，再用去离子水在超声波清洗过的外径为15 mm/壁厚1 mm的粗石英试管，将设定铁基块体非晶态合金成分：利用精密天平，按照设定的合金成分正确称量组成合金的元素的原料放入该试管中，抽取真空至10Pa后，充入纯度为99%的氩气进行保护，调节火枪的可燃气体开关，使火枪的火焰温度逐步上升，直至样品完全熔化；并且在熔化过程中左右晃动石英管，以获得混合均匀的母合金锭子；
2）块体非晶的制备：取一根用HF酸和硝酸比例为3:1浸泡过，再用去离子水在超声波清洗过的外径为15 mm/壁厚1 mm的粗石英试管，调节火枪的温度1400℃，将石英管放在火枪外焰并不断旋转石英管使它受热均匀至部分软化，然后迅速离开火焰，在空气中将石英管匀速拉成直径为1～2mm的细针并把针口用火枪封住，J形石英管是由一个外径为 15mm 的石英管与一个外径为 1～3mm，壁厚约0.1～0.3mm的薄壁细石英管相连构成；获得母合金锭子在熔融状态的无水B2O3和CaO之比为3:1的混合物中进行提纯，提纯时间为至少4h，提纯温度保持在1250℃，以减少合金样品中的杂质，并使其成分均匀；然后将氧化物净化技术处理后的合金样品取出，放入制得的J形石英管中；首先通过三通阀将J形石英管与机械泵接通， 将它抽到约5Pa的真空度，然后通过三通阀将J形石英管与氩气瓶接通，用氩气冲洗 J 形石英管，完成后再对 J 形石英管抽真空，然后再用氩气冲洗；如此反复三次，以确保J形石英管中的氧气绝大部分被排除；最后 J 形石英管中冲入略低于一个大气压的氩气，接着将石英管放入高温炉（高于合金的熔点低于石英管的熔点）中使石英管中将合金熔化，等到合金完全熔化时，然后用 1.5×105Pa 的氩气将熔融的合金吹入 J 形石英管的细石英管中， 并再利用高温炉对合金样品加热，以确保合金样品处于熔融状态，然后迅速将J形石英管插入盐水中，使熔融合金样品迅速冷却，从而得到铁基块体非晶态合金棒材；铁基块体非晶合金材料的化学分子式(Fe90Co10)82P6C7B3Si2，该铁基块体非晶合金的材料的组成元素Fe、Co、Fe3P、C、B和Si的原料纯度为99.5%～99.9%；该铁基块体非晶合金的材料的饱和磁化强度Js =1.65T(176emu/g)。
2.根据权利要求1所述利用添加类金属元素，通过合理的成分配比和上述制备方法，成功的制备出了目前国际上饱和磁化强度最大的铁基块体磁性非晶合金。
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