CN104060145A - 一种TiNiNbB形状记忆合金及其制备方法 - Google Patents

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郑玉峰
李莉
王玉
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Abstract

本发明提供的是一种TiNiNbB形状记忆合金及其制备方法。按物质的量的比为44:(47-X):9:X的比例称取Ti、Ni、Nb和B放入非自耗真空电弧炉内，其中X＝1.1～7.0；抽真空使背底真空度达到2×10-2～5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至炉内压强为500Pa，利用高温电弧将Ti、Ni、Nb和B原料熔炼成钮扣状铸锭，反复熔炼4～6次；放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa,在900～1100℃下保温12～24h；在750～900℃下，进行热轧，得到厚度为1～3mm的板材，将板材放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa，800～1000℃下保温1～2h，得到Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金。本发明制备方法简单，热加工性能优异；本发明所制备的Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金，其屈服强度高于530MPa，延伸率大于10％。

Description

一种TiNiNbB形状记忆合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种形状记忆合金，具体地说是一种TiNiNbB形状记忆合金。本发明也涉及一种形状记忆合金的制备方法。
背景技术
近年来，作为一种管路连接用材料，TiNiNb宽滞后形状记忆合金已经引起工业界的广泛重视。经过适当处理后，TiNiNb合金的马氏体相变滞后可以达到150℃左右。因此，利用TiNiNb合金制备的管接头等连接紧固件可以在室温下储存和运输。与传统的螺纹连接和焊接相比较，TiNiNb合金连接紧固件具有密封性好、安装方便、节省空间等优点，已经广泛应用于航空航天中液压管路、电气线路以及水下管路连接等场合。连接可靠性是衡量管路连接的重要指标之一。实际工程应用中，具有较高屈服强度的TiNiNb合金有利于保证连接的可靠性。这主要是因为如果外加应力超过合金的屈服强度，材料将发生不可恢复的塑性变形，从而导致连接失效。此外，屈服强度也和合金的恢复力有关，通常来说，合金的屈服强度较高，其发生形状记忆效应时的恢复力也较大。然而，利用现有技术制备的TiNiNb合金存在屈服强度低、恢复力小等问题。这导致基于现有合金制备的连接紧固件的可靠性并不高，并且不能满足高压管路连接的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种屈服强度高、恢复力大的TiNiNbB形状记忆合金。本发明的目的还在于提供一种TiNiNbB形状记忆合金的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的TiNiNbB形状记忆合金的化学式为Ti44Ni47－xNb9Bx，其中X＝1.1～7.0。
本发明的TiNiNbB形状记忆合金的制备方法为：
按物质的量的比为44:(47-X):9:X的比例称取Ti、Ni、Nb和B，其中X＝1.1～7.0；将称取的Ti、Ni、Nb和Sn元素放入非自耗真空电弧炉内，抽真空使背底真空度达到2×10-2～5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至炉内压强为500Pa，利用高温电弧将Ti、Ni、Nb和B原料熔炼成钮扣状铸锭，然后翻转，反复熔炼4～6次；将得到的钮扣状铸锭放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa,在900～1100℃下保温12～24h；将钮扣状铸锭在750～900℃下，进行热轧，得到厚度为1～3mm的板材，将板材放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa，800～1000℃下保温1～2h，得到Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金。
本发明的有益效果是：本发明所制备的形状记忆合金由TiNiNbB四种合金元素组成，制备方法简单，热加工性能优异；本发明所制备的Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金，其屈服强度高于530MPa，延伸率大于10％，同样条件下，制备的Ti44Ni47Nb9合金，其屈服强度约为475MPa。本发明所制备的Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金，是一种具有应用前景的新型形状记忆合金。本发明用于制备TiNiNbB基形状记忆合金。
附图说明
图1是优选实施例制备的Ti44Ni44Nb9B3合金的XRD图谱；
图2是优选实施例制备的Ti44Ni44Nb9B3合金的DSC曲线图；
图3是优选实施例制备的Ti44Ni44Nb9B3合金和Ti44Ni47Nb9合金在Af+20℃下的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述，本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
本发明的第一种实施方式提供的是一种Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金，其制备方法按以下步骤进行：
一、按物质的量的比为44:(47-X):9:X的比例称取Ti、Ni、Nb和B，其中X＝1.1～7.0；
二、将步骤一中称取的Ti、Ni、Nb和B放入非自耗真空电弧炉内，为防止熔炼过程中B元素被电弧吹走，采用厚度为0.02mm的Nb箔或Ti箔将B元素覆盖，然后将其他原料置于其上，抽真空使背底真空度达到2×10-2～5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至炉内压强为500Pa，利用高温电弧将Ti、Ni、Nb和B原料熔炼成钮扣状铸锭，然后翻转，反复熔炼4～6次；
三、将步骤二中得到的钮扣状铸锭放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa,在900～1100℃下保温12～24h；
四、将经步骤三处理的钮扣状铸锭在750～900℃下，进行热轧，得到厚度为1～3mm的板材，将板材放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa，800～1000℃下保温1～2h，得到Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金。
本发明的第二种实施方式与第一种实施方式不同的是，步骤一中Ti、Ni、Nb和B的纯度均不低于99.9％。
本发明的第三种实施方式与第一种实施方式不同的是，采用TiB2替代单质B。
本发明的第四种实施方式与第一种实施方式不同的是，采用NbB2替代单质B。
本发明的一种优选实施例是Ti44Ni44Nb9B3形状记忆合金，具有良好的热加工性能，其马氏体相变开始温度在12℃左右；其屈服强度为530MPa，断裂强度为640MPa，延伸率为10％；完全能够满足实际工程应用的需要。
本优选实施例的Ti44Ni44Nb9B3形状记忆合金的制备方法按以下步骤进行：
一、按物质的量的比为44：44：9：3的比例称取纯度均为99.9％的Ti、Ni、Nb和B；
二、将步骤一中称取的Ti、Ni、Nb和B放入非自耗真空电弧炉内，为防止熔炼过程中B元素被电弧吹走，采用厚度为0.02mm的Nb箔或Ti箔将B元素覆盖，然后将其他原料置于其上，抽真空使背底真空度达到2×10-2Pa，然后充入纯度为99.9％的高纯氩气至炉内压强为500Pa，利用高温电弧将Ti、Ni、Nb和B原料熔炼成厚度为16mm的钮扣状铸锭；
三、将步骤二中得到的钮扣状铸锭放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2P，在900℃下保温12h进行均匀化处理；
四、将经步骤三均匀化处理后的钮扣状铸锭在900℃下，进行热轧，得到厚度为1.3mm的板材，将板材放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10－2Pa，在900℃下保温2h进行固溶处理，得到Ti44Ni46Nb9B1形状记忆合金。
采用电火花切割方法，从优选实施例制备的Ti44Ni44Nb9B3形状记忆合金中切取长度为20mm、宽度为20mm、厚度为1.3mm的长方体，用砂纸磨去表面的切割痕迹，作为X射线衍射测试样品，图1为样品的XRD谱图，表明合金在室温下为TiNiNb母相、β-Nb相与TiB2相和NbB2相。；
采用电火花切割方法，从优选实施例制备的Ti44Ni44Nb9B3形状记忆合金中切取长度为3mm、宽度为1.5mm、厚度为1.3mm的长方体，用砂纸磨去表面的切割痕迹，在Perkin-ElmerDiamond DSC上测试其相变行为，图2为样品的DSC曲线，其马氏体相变开始温度(Ms)为12℃。
采用电火花切割方法，从优选实施例制备的Ti44Ni44Nb9B3形状记忆合金中切取有效长度为20mm、宽度为1.5mm、厚度为1.3mm的长方体，用砂纸磨去表面的切割痕迹，利用Instron3365型电子材料万能试验机在Af+20℃测试其力学行为，并与Ti44Ni47Nb9合金相比较。图3为制备的Ti44Ni44Nb9B3合金和Ti44Ni47Nb9合金在Af+20℃下的应力-应变曲线。可见，Ti44Ni44Nb9B3合金的屈服强度为530MPa，要大于Ti44Ni47Nb9合金。这表明，利用Ti44Ni44Nb9B3合金制备的紧固连接件的连接可靠性有望得到显著提高。

Claims (2)

1.一种TiNiNbB形状记忆合金，其特征是化学式为Ti44Ni47－xNb9Bx，其中X＝1.1～7.0。
2.一种TiNiNbB形状记忆合金的制备方法，其特征是：按物质的量的比为44:(47-X):9:X的比例称取Ti、Ni、Nb和B，其中X＝1.1～7.0；将称取的Ti、Ni、Nb和Sn元素放入非自耗真空电弧炉内，抽真空使背底真空度达到2×10-2～5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至炉内压强为500Pa，利用高温电弧将Ti、Ni、Nb和B原料熔炼成钮扣状铸锭，然后翻转，反复熔炼4～6次；将得到的钮扣状铸锭放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa,在900～1100℃下保温12～24h；将钮扣状铸锭在750～900℃下，进行热轧，得到厚度为1～3mm的板材，将板材放入真空炉中，抽真空使真空度达到4×10-2Pa，800～1000℃下保温1～2h，得到Ti44Ni47－xNb9Bx形状记忆合金。
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