CN113106317A - 一种高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法，属于NiTiHf高温形状记忆合金材料领域，涉及一种集吸铸处理、包套热轧处理以及后续时效处理于一体的制备方法。本发明在精密称取各种成分元素的前提下制备得到母合金锭，采用的吸铸、均匀化处理、热塑性加工、时效处理等手段，获得了具有5％拉伸超弹性的NiTiHf高温形状记忆合金。与以往普遍采用1050℃‑1100℃均匀化处理后再进行900℃热挤压来提高材料强度的一般热挤压加工方法比较，本发明方法采用热轧成形具有成本低、工具简单、减少金属消耗等优点。

Description

一种高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金材料的制备方法，属于NiTiHf高温形状记忆合金材料领域。
背景技术
NiTiHf高温形状记忆合金有望用于高温领域的驱动器中，然而，制备方面却存在一些挑战。NiTiHf合金，特别是富Ni合金，脆性大，难以用传统的热机械加工技术进行加工。
在NiTiHf高温形状记忆合金中，富镍三元合金得到了广泛的研究，目前在NiTiHf体系中文献报道的多晶块体的拉伸超弹性一般比较小,并且NiTiHf合金脆性较大，这类难变形的材料在进行加工时候容易出现开裂等问题，难以保证生产效率。
因此，如何通过合适的制备方法获得一种具有高超弹性的NiTiHf高温形状记忆合金材料，仍是本领域目前亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有NiTiHf高温形状记忆合金材料脆性大难加工、超弹性小的问题，通过对富镍NiTiHf三元合金采用热轧以及后续时效处理等较为简便的热机械处理方法，可大幅度提高该合金成分的拉伸超弹性能，高达5％，并且，该方法不会导致材料出现开裂，生产效率高，使得这种材料可以大规模生产，降低制造成本，便于该合金的推广应用。
一种高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤一、精密称取各种成分元素
所述高温形状记忆合金NiTiHf的原子百分比为：Ni 50.1～51％、Ti 29.1～30.4％、Hf 20～20.5％，Ni、Ti和Hf三种元素的原子百分数之和为100％，计算出各元素的质量，在电子天平上进行精密称量，质量精确到千分位；所用单质原材料Ni、Ti、Hf的纯度要求大于99.99wt.％；
步骤二、制备母合金锭
将步骤一称量好的合金原料放入高真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护性高纯氩气，氩气压力为0.04-0.05MPa，调节电流为30-100A，对原料进行熔炼，为了保证合金成分均匀，合金应反复熔炼4次以上，且保证中间两次熔炼中配合电磁搅拌，电磁搅拌的时间≥30s，然后随炉冷却即可得到NiTiHf母合金锭。如可购买具有相应成分的合金，可省略此制备母合金锭工艺。
步骤三、吸铸合金NiTiHf
将母合金表面的氧化皮用砂轮机打磨干净后，放入具有快速凝固吸铸功能的真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护性高纯氩气，氩气压力为0.04-0.05MPa，起弧后迅速加大电流至100A熔化母合金并快速吸入纯铜模具中对熔化后的合金进行快速冷却，合金在快速冷却过程中形成细小晶粒，冷却后取出，即制得吸铸合金NiTiHf；
吸铸目的在于细化晶粒，利于随后的塑性加工处理；
步骤四、均匀化处理
将步骤三所得铸态合金NiTiHf密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中1000～1050℃下均匀化70～72h，进行淬火工艺；
均匀化处理目的在于改善组织状态，利于随后的塑性加工处理。
步骤五、热塑性加工处理
将合金铸锭表面环绕一层延展性较好的金属进行热轧，轧制前对包套后的材料进行加热保温处理，然后对合金进行热轧处理，热轧过程在900℃-1000℃下分15道次及以上进行，使试样共变形70-75％；
热轧后需要去除合金表面的304不锈钢(包套材料)，采用切割工艺将包套材料去除，例如采用电火花加工将距离轧后样品的边缘5mm左右处切割一圈，随后使用镊子即可轻松剥离轧后样品上下表面的304不锈钢；
热轧处理目的在于细化晶粒，达到细晶强化的效果。
步骤六、时效处理
将所得轧后合金NiTiHf密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中500℃-550℃下时效30min-3h，超出此时效范围无法获得最优尺寸(15-20nm)的析出相，随后进行淬火工艺。
时效处理的目的在于获得最优尺寸析出相，达到析出强化的效果。
通过以上步骤可制得NiTiHf高超弹性高温形状记忆合金。
进一步地，步骤三中对于模具规格为10×10×80mm的长方体，对熔化后的合金进行快速冷却，冷却速度为6℃/s，冷却7-9min后取出。
进一步地，步骤四所述均匀化处理，当淬火介质为水，模具规格为10×10×80mm的长方体石英管时，淬火工艺的冷却速度为350℃/s，取出后立即放入18-22℃左右的水中，等待2-4s左右，将石英管敲碎，取出合金。
进一步地，步骤五所述热塑性加工处理，当环绕层金属为304不锈钢时，轧制前保温处理工艺为：在空气中置于熔炉保温28-32分钟，在熔炉达到所需的轧制温度900℃-1000℃后，然后对合金进行热轧处理，热轧过程每道次之间需要900℃-1000℃保温5min以上，每次施加小于5％的变形(变形量太大易造成材料边缘开裂)，使试样共变形70-75％。
进一步地，步骤六所述时效处理：时效处理温度为550度，时间为28-32min，所述淬火介质为水时，淬火工艺的冷却速度为200℃/s，取出后立即放入18-22℃左右的水中，等待2-4s左右，将石英管敲碎，取出合金。
本发明的关键点和欲保护点：
集吸铸处理、包套热轧处理以及后续时效处理于一体的制备方法。
本发明的有益效果：
本发明中富镍NiTiHf三元合金采用热轧以及后续时效处理，可获得5％的拉伸高超弹性，使这种材料成为高温驱动器应用的潜在候选材料。
1、获得的5％拉伸超弹性是目前NiTiHf体系中最大的，文献报道的多晶块体的最大拉伸超弹性为4％。
2、本发明采用的吸铸、热轧以及后续时效处理的一系列制备方法较为简便，以往普遍采用1050℃-1100℃均匀化处理后再进行900℃热挤压来提高材料强度。与一般热挤压加工方法比较，热轧成形具有成本低、工具简单、减少金属消耗等优点。
附图说明
图1是轧后合金Ni50.3Ti29.7Hf20时效后的扫描电镜图像。
图2是合金Ni50.3Ti29.7Hf20在250℃下的拉伸超弹曲线。
图3是合金Ni50.4Ti29.6Hf20在230℃下的拉伸超弹曲线。
图4是合金Ni50.5Ti29.4Hf20.1在215℃下的拉伸超弹曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了Ni50.3Ti29.7Hf20高超弹性高温形状记忆合金，其是通过以下步骤制备得到的。
(1)根据高温形状记忆合金Ni50.3Ti29.7Hf20的原子百分比，计算出各元素的质量，在电子天平上进行精密称量，质量精确到千分位。所用单质原材料Ni、Ti、Hf的纯度要求大于99.99wt.％。
(2)将步骤(1)称量好的合金原料放入高真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护性高纯氩气，氩气压力为0.04MPa，调节电流为100A，对原料进行熔炼，为了保证合金成分均匀，合金反复熔炼4次，且保证中间两次熔炼中配合电磁搅拌，然后随炉冷却即可得到Ni50.3Ti29.7Hf20母合金锭。
(3)将母合金表面的氧化皮用砂轮机打磨干净后，放入具有快速凝固吸铸功能的真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护性高纯氩气，氩气压力为0.04MPa，起弧后迅速加大电流至100A熔化母合金并快速吸入纯铜模具中(模具规格为10×10×100mm的长方体)，冷却8min后取出，即制得吸铸合金Ni50.3Ti29.7Hf20。
(4)将步骤(3)所得铸态合金Ni50.3Ti29.7Hf20密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中1050℃下均匀化72h，进行水淬(取出后立即放入20℃左右的水中，等待3s左右，将石英管敲碎，取出合金)；
(5)将合金包套(密封入304不锈钢)进行热轧，轧制前样品在空气中置于熔炉保温30分钟(在熔炉达到所需的轧制温度900℃后)，热轧过程在900℃下分15道次进行，每道次之间需要900℃保温5min以上，每次施加约5％的变形，使试样变形约75％；
(6)热轧后需要去除合金表面的304不锈钢(包套材料)，采用电火花加工将距离轧后样品的边缘5mm左右处切割一圈，随后使用镊子剥离轧后样品上下表面的304不锈钢；
(7)将所得轧后合金Ni50.3Ti29.7Hf20密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中550℃下时效30min，随后进行水淬(取出后立即放入20℃左右的水中，等待3s左右，将石英管敲碎，取出合金)。即可制得本实施例Ni50.3Ti29.7Hf20高超弹性高温形状记忆合金。
从图1中看出时效后有细小的析出相均匀分散，析出相尺寸在15-20nm。
采用Instron5966电子万能材料试验机在250℃下测试本实施例Ni50.3Ti29.7Hf20高温形状记忆合金的超弹性，可获得5.08％超弹性，高于在NiTiHf体系中文献报道的多晶块体的最大拉伸超弹性4％。
实施例2
本实施例提供了Ni50.4Ti29.6Hf20高超弹性高温形状记忆合金，其是通过以下步骤制备得到的。
本实施例(1)-(6)步骤与实施例1中(1)-(6)步骤相同。
(7)将所得轧后合金Ni50.4Ti29.6Hf20密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中550℃下时效1h，随后进行水淬(取出后立即放入20℃左右的水中，等待3s左右，将石英管敲碎，取出合金)。即可制得本实施例Ni50.4Ti29.6Hf20高超弹性高温形状记忆合金。
采用Instron5966电子万能材料试验机在230℃下测试本实施例Ni50.4Ti29.6Hf20高温形状记忆合金的超弹性，可获得5.13％超弹性，高于在NiTiHf体系中文献报道的多晶块体的最大拉伸超弹性4％。
实施例3
本实施例提供了Ni50.5Ti29.4Hf20.1高超弹性高温形状记忆合金，其是通过以下步骤制备得到的。
本实施例(1)-(4)步骤与实施例1中(1)-(4)步骤相同。
(5)将合金包套(密封入304不锈钢中)进行热轧，轧制前样品在空气中置于熔炉保温30分钟(在熔炉达到所需的轧制温度950℃后)，热轧过程在950℃下分14道次进行，每道次之间需要950℃保温5min以上，每次施加约5％的变形，使试样变形约70％；
(6)热轧后需要去除合金表面的304不锈钢(包套材料)，采用电火花加工将距离轧后样品的边缘0.5mm左右处切割一圈，随后使用镊子剥离轧后样品上下表面的304不锈钢；
(7)将所得轧后合金Ni50.5Ti29.4Hf20.1密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中500℃下时效1h，随后进行水淬(取出后立即放入20℃左右的水中，等待3s左右，将石英管敲碎，取出合金)。即可制得本实施例Ni50.5Ti29.4Hf20.1高超弹性高温形状记忆合金。
采用Instron5966电子万能材料试验机在215℃下测试本实施例Ni50.5Ti29.4Hf20.1高温形状记忆合金的超弹性，可获得5.18％超弹性，高于在NiTiHf体系中文献报道的多晶块体的最大拉伸超弹性4％。

Claims (5)

1.一种高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤一、精密称取各种成分元素
所述高温形状记忆合金NiTiHf的原子百分比为：Ni 50.1～51％、Ti 29.1～30.4％、Hf20～20.5％，Ni、Ti和Hf三种元素的原子百分数之和为100％，计算出各元素的质量，在电子天平上进行精密称量，质量精确到千分位；所用单质原材料Ni、Ti、Hf的纯度要求大于99.99wt.％；
步骤二、制备母合金锭
将步骤一称量好的合金原料放入高真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护性高纯氩气，氩气压力为0.04-0.05MPa，调节电流为30-100A，对原料进行熔炼，为了保证合金成分均匀，合金应反复熔炼4次以上，且保证中间两次熔炼中配合电磁搅拌，电磁搅拌的时间≥30s，然后随炉冷却即可得到NiTiHf母合金锭；
步骤三、吸铸合金NiTiHf
将母合金表面的氧化皮用砂轮机打磨干净后，放入具有快速凝固吸铸功能的真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护性高纯氩气，氩气压力为0.04-0.05MPa，起弧后迅速加大电流至100A熔化母合金并快速吸入纯铜模具中对熔化后的合金进行快速冷却，合金在快速冷却过程中形成细小晶粒，冷却后取出，即制得吸铸合金NiTiHf；
步骤四、均匀化处理
将步骤三所得铸态合金NiTiHf密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中1000～1050℃下均匀化70～72h，进行淬火工艺；
步骤五、热塑性加工处理
将合金铸锭表面环绕一层延展性较好的金属进行热轧，轧制前对包套后的材料进行加热保温处理，然后对合金进行热轧处理，热轧过程在900℃-1000℃下分15道次及以上进行，使试样共变形70-75％；
步骤六、时效处理
将所得轧后合金NiTiHf密封入充有氩气的耐高温石英管中，置入真空炉中500℃-550℃下时效30min-3h，随后进行淬火工艺；
通过以上步骤可制得NiTiHf高超弹性高温形状记忆合金。
2.如权利要求1所述高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法，其特征在于步骤三对于模具规格为10×10×80mm的长方体，对熔化后的合金进行快速冷却，冷却速度为6℃/s，冷却7-9min后取出。
3.如权利要求1所述高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法，其特征在于步骤四所述均匀化处理，当淬火介质为水，模具规格为10×10×80mm的长方体石英管时，淬火工艺的冷却速度为350℃/s，取出后立即放入18-22℃的水中，等待2-4s，将石英管敲碎，取出合金。
4.如权利要求1所述高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法，其特征在于步骤五所述热塑性加工处理，当环绕层金属为304不锈钢时，轧制前保温处理工艺为：在空气中置于熔炉保温30分钟，在熔炉达到所需的轧制温度900℃-1000℃后，然后对合金进行热轧处理，热轧过程每道次之间需要900℃-1000℃保温5min以上，每次施加小于5％的变形(变形量太大易造成材料边缘开裂)，使试样共变形70-75％。
5.如权利要求1所述高超弹性NiTiHf高温形状记忆合金的制备方法，其特征在于步骤六所述时效处理：时效处理温度为550度，时间为28-32min，所述淬火介质为水时，淬火工艺的冷却速度为200℃/s，取出后立即放入18-22℃的水中，等待2-4s，将石英管敲碎，取出合金。
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