CN103468304A - 一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法。由于镍铝催化剂在H2中易吸附并活化,从而降低反应的活化能和反应过程中的传质阻力,提高了反应速率,使氢化反应更易向正反应方向进行,不饱和键易脱除。研究了反应压力、反应温度、反应时间、搅拌速度、催化剂添加量等不同条件对溶剂油氢化效果的影响,并采用响应面的分析方法对所研究的因素进行优化。通过气相色谱图像进一步解释此种氢化溶剂油的优势。用本方法优化出的条件进行溶剂油氢化,得到的最佳脱芳率为96.3%,较常规方法脱芳率提高5~10%。因此,用本发明中的方法对溶剂油进行氢化反应,既可提高脱芳率,又可降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢化芳烃及不饱和烃的方法。
背景技术
溶剂油是一类重要的石油产品之一,应用领域遍及医药、食用油、印刷油墨、农药、橡胶、化工聚合、皮革、杀虫剂、香料等各个领域,食用油领域尤其受到人们的密切关注。6#溶剂油主要应用在大豆油、菜籽油、骨油等食用动植物油脂工艺上。随着国民经济的发展和人们生活水平的提高,对油品的环保性和健康性都提出了更高的要求,因此,常用的6#溶剂油中的芳烃含量就越来越受到人们的重视,一方面是因为普通溶剂油挥发会破坏大气层对环境造成污染,另一方面因普通溶剂油颜色深、味道大、毒性强,油脂中的溶剂残留,食用后会对人体造成危害。
目前常见的溶剂油氢化制备低芳烃含量的新型溶剂油存在工艺复杂,能耗大,脱芳率低,不能满足人们的需要。而此种氢化的方法则能够在较低的反应条件下,催化剂显示出较大的活化能力和较高的传递特性,从而大大降低了反应过程中的传质阻力,提高了反应速率;因此,利用这些优点研制低芳烃、纯度高、附加值高的溶剂油产品具有一定的价值和市场前景。
发明内容
本发明是为了解决实际反应中氢化率较低的问题,而提出了用镍铝催化剂,在氢气作用下催化氢化反应。一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法通过以下步骤实现:一、反应前处理;二、氢化;三、终止反应;四、氢化反应条件的优化;五、通过气相色谱图像进一步解释此种氢化条件的优势。
在保证一定H2压力条件下进行氢化反应,催化剂更容易在氢气表面吸附并活化,降低反应过程的传质阻力,提高反应速率,还能使脱芳率较常规方法提高5~10%。本发明稳定性高、可长时间连续操作,可进行大规模工业操作。
具体实施方式
具体实施方式一:一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法通过以下步骤实现:一、反应前处理:将溶剂油与催化剂以100:1~100:5 的比例添加到反应釜中,密封反应釜后充入H2密换气两至三次,以保证彻底置换除去反应釜中的空气,同时将反应釜置于水中试漏;二、氢化:在保证反应釜密封的情况下充入H2,使釜内压力达到0.1~15MPa,将反应釜置于恒温水浴锅中,在温度50~200℃,转速50~300rpm条件下反应50~300min后得到氢化产物;三、终止反应:将反应釜从水浴锅中取出,降至室温,放出釜内H2至常压,将反应釜内的全部物质通过过滤分离催化剂与溶剂油,从而得到低芳烃含量的溶剂油产品;四、采用响应面法进行分析讨论最终确定最佳氢化条件;五、通过气相色谱图像进一步解释此种氢化条件的优势。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中将溶剂油与催化剂以50:1~25:1 的比例添加到反应釜中。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10MPa。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10MPa,反应温度50~200℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10MPa,反应温度50~200℃,反应时间50~250min。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10MPa,反应温度50~200℃,反应时间50~250min,搅拌速度50~250rpm。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中将由单因素确定的结果再进一步优化得到氢化条件,优化的氢化化条件为使釜内压力达到0.1~5MPa,反应温度60~150℃,反应时间50~200min,搅拌速度50~250rpm,催化剂添加量50:1~25:1,用优化结果对溶剂油进行氢化。在最优状态下脱芳率最高96.3%。其它步骤与具体实施方式一相同。
Claims (7)
1.一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法,其特征在于一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法通过以下步骤实现:一、将溶剂油与催化剂以100:1~100:5 的比例添加到反应釜中,密封反应釜后充入H2密换气两至三次,以保证彻底置换除去反应釜中的空气,同时将反应釜置于水中试漏;二、氢化:在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~15MPa,将反应釜置于恒温水浴锅中,在温度50~200℃,转速50~300rpm条件下反应50~300min后得到氢化产物;三、终止反应:将反应釜从水浴锅中取出,降至室温,放出釜内H2至常压,将反应釜内的全部物质通过过滤分离催化剂与溶剂油,从而得到低芳烃含量的溶剂油产品。
2.根据权利要求1所述的一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法,其特征在于步骤一中将溶剂油与催化剂以50:1~25:1 的比例添加到反应釜中。
3.根据权利要求1所述的一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法,其特征在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10Mpa;其它步骤与具体实施方式一相同。
4.根据权利要求1所述的一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法,其特征在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10MPa,反应温度50~200℃。
5.根据权利要求1所述的一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法,其特征在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10MPa,反应温度50~200℃,反应时间50~250min。
6.根据权利要求1所述的一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法,其特征在于步骤二中在保证反应釜密封的情况下充入使釜内压力达到0.1~10MPa,反应温度50~200℃,反应时间50~250min,搅拌速度50~250rpm。
7.根据权利要求1所述的一种氢化溶剂油除芳烃及不饱和烃的方法,其特征在于步骤二中将氢化条件进行进一步确定,结果为为釜内压力达到0.1~5MPa,反应温度60~150℃,反应时间50~200min,搅拌速度50~250rpm,催化剂添加量50:1~25:1,用优化结果对溶剂油进行氢化。
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CN110646556A (zh) * | 2019-09-26 | 2020-01-03 | 中国神华煤制油化工有限公司 | 有机样品的成分分析方法 |
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