CN103468173B - 无卤阻燃胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
无卤阻燃胶黏剂的制备方法，在速度为100～1000转／分的搅拌情况下将阻燃剂、乳化剂分散到水中形成水相，将乙烯基乳液胶黏剂分散到水相中，加入流平剂，搅拌0.5～6小时，加入消泡剂，过滤得到无卤阻燃胶黏剂，其中，阻燃剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的1～100％；乳化剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～20％；水使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的20～200％；流平剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％；消泡剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％。本发明对环境友好且简便易行。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂制备技术领域，尤其涉及一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法。
背景技术
乙烯基乳液胶黏剂以水为分散介质，不使用有机溶剂，无毒害危险；具有优良的保色、耐光及耐侯性，不易氧化，对紫外线的降解作用不敏感；粘接强度和剪切强度均很高；此外原料来源广泛，容易制备，具有粘接面广的特点，广泛用于包装、涂料、建筑、纺织以及皮革等各行各业，是我国于上世纪80年代以来发展最快的一种聚合物乳液胶黏剂，世界年产量已超过一千万吨，从使用行业看，建筑业用胶量最大，约占总胶量的51.8%，普遍用作建筑物的内外墙涂料、玻纤网格布定型等，另外还可用作嵌缝膏和玻璃腻子以及地板胶等。乙烯基乳液胶黏剂最大的缺点是极易燃烧，而且据统计90%以上的火灾是由于用火不慎引起室内可燃物燃烧，导致灾害发生。因此作为建筑材料中必不可少的重要组分之一，乙烯基乳液胶黏剂的阻燃性对建筑材料阻燃性能起到了决定性的作用。从而需要亟待解决阻燃型乙烯基乳液胶黏剂的制备技术以促进水性胶黏剂行业的发展。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种对环境友好且简便易行的无卤阻燃胶黏剂的制备方法。
技术方案：无卤阻燃胶黏剂的制备方法，在速度为100～1000转／分的搅拌情况下将阻燃剂、乳化剂分散到水中形成水相，将乙烯基乳液胶黏剂分散到水相中，加入流平剂，搅拌0.5～6小时，加入消泡剂，过滤得到无卤阻燃胶黏剂，其中，阻燃剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的1～100％；乳化剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～20％；水使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的20～200％；流平剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％；消泡剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％。
所述阻燃剂为固态阻燃剂、液态阻燃剂或二者混合物，且其混合比为任意比；其中液态阻燃剂为甲基膦酸二甲酯（DMMP）、磷酸三异丙基苯酯(IPPP)、磷酸的一种或一种以上混合物；固态阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵、磷酸三苯酯、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）、硼酸锌、红磷、三氧化二锑的一种或一种以上混合物；固态粒径为500～1500目。
所述乙烯基乳液胶黏剂为苯丙乳液、醋丙乳液、全丙乳液或者醋酸乙烯－乙烯共聚乳液（VAE乳液）中的一种。
所述乳化剂为六偏磷酸钠，或者十二烷基磺酸钠(SLS)、聚氧乙烯壬基酚醚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠（OS）、聚乙二醇200、聚乙二醇400和六偏磷酸钠中的两种或两种以上的混合物，其配比为任意比。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷及其聚醚改性衍生物中的一种，消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅氧烷类消泡剂中的一种。
所述流平剂为F-2307或BYK-331；所述消泡剂为F111或SXP-107。
本发明采用无卤阻燃剂与乙烯基乳液胶黏剂共混，通过复配技术，合成出一种环境友好、简单易行且阻燃性能及乳液综合性能良好的无卤阻燃胶黏剂。首先将阻燃剂、乳化剂分散在水中，搅拌下加入乙烯基乳液胶黏剂和流平剂，最后加入消泡剂得到无卤阻燃胶黏剂。本发明得到的阻燃胶黏剂具有阻燃性能和乳液综合性能优良、无毒、对环境友好等特点，可应用于玻璃纤维网格布增强、涂料、塑料制品粘接等许多方面。
有益效果：
1、采用复配方法制备无卤阻燃胶黏剂，制备过程简单易行；
2、使用不同种类乳化剂的配合，以获得稳定的悬浮体系；
3、获得的阻燃胶黏剂黏度100-600mPa·s，具有较大范围的黏度选择性，可以满足上胶要求；氧指数≥30，符合目前玻纤网格布、无纺布、内外墙涂料等产品的阻燃要求；
4、使用阻燃剂不含卤素，旨在改变目前国内阻燃剂仍以毒性大的含卤阻燃剂为主的现状。
具体实施方式
一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法：
第一步，在速度为100～1000转／分的搅拌情况下将阻燃剂、乳化剂分散到水中形成水相；
第二步，将乙烯基乳液胶黏剂分散到水相中；
第三步，加入流平剂，搅拌0.5～6小时；
第四步，加入消泡剂，过滤得到无卤阻燃胶黏剂。
在本实施例中，可选择：
在速度为100转／分的搅拌情况下把阻燃剂和乳化剂加入到水相中，再加入乙烯基乳液胶黏剂和流平剂，搅拌0.5小时，最后再加入消泡剂；
在速度为1000转／分的搅拌情况下把阻燃剂和乳化剂加入到水相中，再加入乙烯基乳液胶黏剂和流平剂，搅拌6小时，最后再加入消泡剂；
或者，
可选择在速度为300转／分的搅拌情况下把阻燃剂和乳化剂加入到水相中，再加入乙烯基乳液胶黏剂和流平剂，搅拌3小时，最后再加入消泡剂；
上述阻燃剂为不含卤素的液态或者固态阻燃剂，固态阻燃剂粒径为500～1500目，阻燃剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的1～100％；乳化剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～20％；水使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的20～200％；流平剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％；消泡剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％；
在本实施例中，阻燃剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的1%、10%、30%、70%或100%，固态阻燃剂粒径为500、800、1000或1500目；乳化剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1％、1％、6％、10％或20％；水使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的20％、50％、100％、150％或200％，流平剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1％、1％、6％或10％；消泡剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1％、1％、6％或10％。
上述阻燃剂为固态阻燃剂或者液态阻燃剂或者二者混合物且其混合比为任意比；其中液态阻燃剂为甲基膦酸二甲酯（DMMP）、磷酸三异丙基苯酯(IPPP)、磷酸的一种或一种以上混合物；固态阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵、磷酸三苯酯、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）、硼酸锌、红磷、三氧化二锑的一种或一种以上混合物；
上述乙烯基乳液胶黏剂为苯丙乳液、醋丙乳液、全丙乳液或者醋酸乙烯－乙烯共聚乳液（VAE乳液）的一种；
上述乳化剂可为六偏磷酸钠，也可以是十二烷基磺酸钠(SLS)、聚氧乙烯壬基酚醚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠（OS）、聚乙二醇200、聚乙二醇400或者六偏磷酸钠中的2种或2种以上的混合物，其配比为任意比。
上述流平剂为聚二甲基硅氧烷及其聚醚改性衍生物如F-2307、BYK-331中的一种。
上述消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅氧烷类消泡剂如F111或者SXP-107的一种。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
在速度为100转／分的搅拌情况下把100g甲基膦酸二甲酯（DMMP）和10g十二烷基磺酸钠(SLS)、聚氧乙烯壬基酚醚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠（OS）的混合物加入到1000g水中，再加入1000g苯丙乳液和1g聚二甲基硅氧烷，搅拌0.5小时，最后再加入1gF111消泡剂。制备得到的阻燃胶黏剂性能结果见附表。
实施例2：
阻燃剂为300g磷酸和800目的氢氧化铝混合物，乳化剂为100g聚乙二醇400与六偏磷酸钠的混合物，搅拌速度为300转／分，搅拌时间为3小时，其他配方及工艺与实施例1相同，制备得到的阻燃胶黏剂性能结果见附表。
实施例3：
阻燃剂为500g1000目的氢氧化镁和聚磷酸铵混合物，乳化剂为60g聚乙二醇200与六偏磷酸钠的混合物，胶黏剂为醋丙乳液，流平剂为60gF-2307，搅拌速度为500转／分，搅拌时间为6小时，其他配方及工艺与实施例1相同，制备得到的阻燃胶黏剂性能结果见附表。
实施例4：
阻燃剂为500g三聚氰胺聚磷酸盐和三氧化二锑混合物，乳化剂为60g聚乙二醇200与六偏磷酸钠的混合物，胶黏剂为VAE乳液，流平剂为100gBYK-331，搅拌速度为1000转／分，消泡剂为10gSXP-107，其他配方及工艺与实施例1相同，制备得到的阻燃胶黏剂性能结果见附表。
比较例1：
阻燃剂为100g甲基膦酸二甲酯（DMMP）、磷酸三异丙基苯酯(IPPP)，乳化剂为10g六偏磷酸钠，水使用量为2000g，其他配方及工艺与实施例1相同，制备得到的阻燃胶黏剂性能结果见附表。
比较例2：
阻燃剂为1000g硼酸锌与500目氢氧化铝的混合物，乳化剂为10g十二烷基磺酸钠(SLS)和聚氧乙烯壬基酚醚(OP)的混合物，水使用量为200g，其他配方及工艺与实施例1相同，制备得到的阻燃胶黏剂性能结果见附表。
附表：无卤阻燃胶黏剂性能测试结果
| 外观 | 黏度(mPa·s) | 氧指数 | 燃烧情况 | |
| 实施例1 | 乳白色均一乳液 | 150 | 25 | 自熄，烟大 |
| 实施例2 | 乳白色均一乳液 | 320 | 32 | 自熄，几乎无烟 |
| 实施例3 | 乳白色均一乳液 | 550 | 37 | 自熄，少量烟 |
| 实施例4 | 乳白色均一乳液 | 210 | 42 | 自熄，几乎无烟 |
| 比较例1 | 乳液分层 | - | - | - |
| 比较例2 | 固液分离 | - | - | - |
对于玻纤网格布、无纺布、内外墙涂料用阻燃胶黏剂一般要求为均一乳液；胶黏剂黏度太小上胶量小产品性能差，黏度太大上胶量大而且容易造成喷涂机器堵塞，本方法制备的胶黏剂黏度为100-600mPa·s，易于上胶并且满足上胶量的要求；本方法制备的胶黏剂氧指数基本上≥30且能自熄，能够满足阻燃材料的阻燃要求。
上述黏度测定是采用NDJ-1旋转粘度计（上海天平仪器厂）；
氧指数测定参照GB/T2406-93标准采用JF-3型氧指数测试仪（南京市江宁区分析仪器厂）进行测试。
Claims (4)
1.应用于玻璃纤维网格布增强、涂料、塑料制品粘接的无卤阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于：在速度为100～1000转／分的搅拌情况下将阻燃剂、乳化剂分散到水中形成水相，将乙烯基乳液胶黏剂分散到水相中，加入流平剂，搅拌0.5～6小时，加入消泡剂，过滤得到无卤阻燃胶黏剂，其中，阻燃剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的1～100％；乳化剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～20％；水使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的20～200％；流平剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％；消泡剂使用量为乙烯基乳液胶黏剂重量的0.1～10％；所述阻燃剂为固态阻燃剂、液态阻燃剂或二者混合物，且其混合比为任意比；其中液态阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸的一种或一种以上混合物；固态阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵、磷酸三苯酯、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、硼酸锌、红磷、三氧化二锑的一种或一种以上混合物；固态粒径为500～1500目；所述乳化剂为六偏磷酸钠，或者十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯壬基酚醚、辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠、聚乙二醇200、聚乙二醇400和六偏磷酸钠中的两种或两种以上的混合物，其配比为任意比。
2.根据权利要求1所述应用于玻璃纤维网格布增强、涂料、塑料制品粘接的无卤阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于所述乙烯基乳液胶黏剂为苯丙乳液、醋丙乳液、全丙乳液或者醋酸乙烯－乙烯共聚乳液中的一种。
3.根据权利要求1所述应用于玻璃纤维网格布增强、涂料、塑料制品粘接的无卤阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于所述流平剂为聚二甲基硅氧烷及其聚醚改性衍生物中的一种，消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅氧烷类消泡剂中的一种。
4.根据权利要求3所述应用于玻璃纤维网格布增强、涂料、塑料制品粘接的无卤阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于所述流平剂为F-2307或BYK-331；所述消泡剂为F111或SXP-107。
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